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以前:我们把一些粉体加入适量的有机溶剂制成浆体,然后取一定量的浆体倒入福特杯中,在15秒内测试其流出的浆体重量和流出物的直径,我们用这两个数值来表征我们的产品黏度。现在:我们想用仪器直接测试我们制备的这种浆体的黏度,单位可以是cps或者其它,请问有没有这种仪器,有的话我们想买一台。请知道的能够给我回答,谢谢!!!
在论坛里看见有几个帖子都谈到了柱压的问题,这里就和大家分享一下关于柱压和流动相之间的一些知识,柱压实际上就是压力差,柱后端和柱前端的压力差,那和我们流动相之间有什么样的关系呢?先看看压力差的一个公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010051100_249086_1606820_3.jpg式中:η是流动相的黏度;L是柱长;F是流动相的流速; γ是柱内半径;dp是粒度直径;可见压力差正比于流动相黏度,柱长,流速;反比于柱内径和填料颗粒的平方;这里主要要说的是流动相的黏度和柱压之间的一些关系,流动相黏度的增加必然导致整体柱效的降低,但是在HPLC体系中,黏度变化引起的柱效降低比流动相组成和温度变化所造成的效率降低要小,只有当极低黏度的溶剂比相对较高黏度的溶剂替换后,黏度的影响才突出;高黏度溶剂会引起柱填料的迅速损坏,明显降低色谱柱的寿命,下面就列出水溶液中常见的几种溶剂黏度与组成的关系:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010051319_249103_1606820_3.jpg可见,各种比例下的流动相是非线性关系,任何比例的混合溶剂都比纯化合物的黏度高,特定的流动相组成和柱的结合产生的预计最高的系统后压,可以通过梯度洗脱过程初始流动相的黏度和达到的最高黏度的关系予以估计,如:分析从体积比10:90的甲醇:水到甲醇:水为90:10的过程,假如初始柱压为1000psi,由上图可知黏度约为1.2mPa.s,达到最大操作压力时为45%甲醇水溶液,1000psi×(1.6/1.2mPa.s)=1333psi,而最终的柱后压为1000psi×(0.8/1.2mPa.s)=667psi。黏度还与温度有密切的关系,大多数常用的HPLC体系黏度随着温度升高而降低,使柱压随之下降。因而使溶剂、进样器、色谱柱、管路保持温度恒定是获得色谱良好重现性的必要条件。
黏度测定法黏度系指流体对流动的阻抗能力,采用动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。测定液体药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需剪应力不随流速的改变而改变,纯液体和低分子物质的溶液属于此类;非牛顿流体流动时所需剪应力随流速的改变而改变,高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。黏度的测定可用黏度计。黏度计有多种类型,本药典采用毛细管式和旋转式两类黏度计。毛细管黏度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的黏度,但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定影响不大;旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm平面上所需剪应力的大小, 称为动力黏度,以Pas为单位。在相同温度下,液体的动力黏度与其密度的比值,再乘10,即得该液体的运动黏度,以mm/s为单位。本药典采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中的流出时间(s),与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm/s)相乘,即得供试品的运动黏度。 溶剂的黏度η常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度η与溶剂的黏度η的比值(η/η)称为相对黏度(η), 常用在乌氏黏度计中的流出时间的比值(T/T)来表示;当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对黏度的对数值与高聚物溶液浓度的比值,即为该高聚物的特性黏数[η]。根据高聚物的特性黏数可以计算其平均分子量。 仪器用具 (1)恒温水浴 可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器与电热装置,供测定运动黏度时应能恒温±0.1℃,供测定特性黏数时应能恒温±0.05℃。 (2)温度计 分度为0.1℃。 (3)秒表 分度为0.2秒。 (4)平氏黏度计(图1) 可根据需要分别选用毛细管内径为0.8mm±0.05mm、1.0mm±0.05mm、1.2mm±0.05mm、1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm的平氏黏度计。 (5)旋转式黏度计。 (6)乌氏黏度计(图2) 除另有规定外,毛细管E内径为0.5mm±0.05mm,长140mm±5mm;测定球A的容量为3.5ml±0.5ml(选用流出时间在120~180秒之间为宜)。第一法(用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度) 照各药品项下的规定,取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口1插入供试品(或供试溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品,取下橡皮管使连接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m下降至测定线m处的流出时间。依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。另取一份供试品同样操作,并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。运动黏度(mm/s)=Kt 动力黏度(Pas)=10Ktρ 式中 K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm/s; t 为测得的平均流出时间, s; ρ为供试溶液在相同温度下的密度,Kg/m。 第二法(用旋转式黏度计测定动力黏度) 照各药品项下的规定,按照仪器说明书操作,并按下式计算供试品的动力黏度。 动力黏度(Pas)=K'α 式中 K'为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数;α为偏转角。 第三法(用乌氏黏度计测定特性黏数) 取供试品,照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B中,将黏度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外,应为25℃±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分钟后,将管口1、3各接一乳胶管,夹住管口3的胶管,自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部,先开放管口3,再开放管口1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m下降至测定线m处的流出时间,重复测定两次,两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作,重复测定两次,两次测定值应相同,为溶剂的流出时间(T)。按下式计算特性黏数: 1nη 特性黏数[η]=──── c 式中 η为T/T;c为供试液的浓度,g/ml。