球磨制备过程

通过两种不同运动方式的高能球磨机（行星式和振动式）制备出Fe80Nb7B12Cu1和Fe80(NiZr)7B12Cu1两种纳米晶合金。分别通过X射线衍射（XRD）、差热热重分析（DSC）、振动磁强计（VSM）等手段测定研磨粉末的微观结构、热效应和磁性行为。相对来讲，研磨方式的不同会影响最终产物的微观结构和性能。结果显示：生成的两种纳米晶合金的主要相是体心立方结构的Fe基固溶体，且振动式高能球磨带来更高的能量输入；通过SPEX 8000振动式高能球磨机制备的Fe80Nb7B12Cu1纳米合金发现次生Nb(B)相，而Fritsch P7行星式球磨机制备的Fe80(NiZr)7B12Cu1只观察到了少量的Zr基次生相；纳米晶晶粒尺寸为9.5-15.1nm，次生相则对应着更低的晶粒尺寸；室温下测量矫顽力值在28.6—36.9Oe。 [img=,1,1]http://www.instrument.com.cn/download/paper/DownloadCounter/?id=869857&type=1[/img]

金相试样的制备主要包括取样及磨制，如果取样的部位不具备典型性和代表性，其检查结果将得不到正确的结论，而且会造成错误的判断。金相试样截取的方向、部位及数量应根据金属制造的方法、检验的目的、技术条件或双方协议的规定选择有代表的部位进行切取。金相试样的制备，磨抛及侵蚀参照GB/T 98—1991《金属显微镜组织检验方法》的有关规定进行。一、金相试样的选取 1．纵向取样 纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向进行取样。主要检验内容为：非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。2．横向取样 横向取样是只垂直于钢材锻扎方向取样。主要检验内容为：金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。3．缺陷或失效分析取样 截取缺陷分析的试样，应包括零件的缺陷部分在内。例如，包括零件断裂时的断口，或者是取裂纹的横截面，以观察裂纹的深度及周围组织变化情况。取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15～20mm为宜。 试样可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。不论用哪种方法切割，均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样，必须除去热影响部分。二、金相试样的镶嵌 在金相试样的制备过程中，有许多试样直接磨抛（研磨、抛光）有困难，所以应进行镶嵌。经过镶嵌的样品，不但磨抛方便，而且可以提高工作效率及试验结果准确性。通常进行镶嵌的试样有：形状不规则的试件；线材及板材；细小工件；表面处理及渗层镀层；表面脱碳的材料等。样品镶嵌的常用方法有：1．机械镶嵌法 机械镶嵌法系试样放在钢圈或小钢夹中，然后用螺钉和垫块加以固定。该方法操作简便，适合于镶嵌形状规则的试样。2．树脂镶嵌法 树脂镶嵌法是利用树脂来镶嵌细小的金相试样，可以将任何形状的试样镶嵌成一定尺寸的试样。树脂镶嵌法可分为热压和浇注镶嵌法两类。（1）热压镶嵌法。热压镶嵌法是将聚氯乙烯、聚苯乙烯或电木粉经加热至一定温度并施加一定压力和保温一定时间，使镶嵌材料与试样紧固地粘合在一起，然后进行试样研磨。热压镶嵌需要用镶嵌机来完成。（2）浇注镶嵌法。由于热压镶嵌法需要加热和加压，对于淬火钢及软金属有一定影响，故可采用冷浇注法。浇注镶嵌法适用于不允许加热的试样、较软或熔点低的金属，形状复杂的试样、多孔性时试样等。或在没有镶嵌设备的情况下应用。时间证明采用环氧树脂较好，常用配方为：环氧树脂90g，乙二胺10g，还可以加入少量增塑剂（磷苯二甲酸二丁脂）。按以上配比搅拌均匀，注入事先准备好的金属圈内，圈内先将试样安置妥当，约2～3h后即可凝固脱模。三、金相试样的磨制 金相试样经切割或镶嵌后，需进行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面。研磨的过程包括磨平、磨光、抛光3个步骤。 1．磨平即粗磨 试样截取后，第一步进行粗磨，粗磨一般在落地砂轮上进行。磨料粒度的粗细，对试样表面粗糙度和磨削效率有一定影响，粗磨时，还应注意蘸水冷却，防止组织变化。2．磨光即细磨 试样经粗磨后表面虽已平整，但还存在较深的磨痕及表面加工变形层，需要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制，把它们逐渐减轻，为进一步抛光做好准备。金相砂纸是磨光金相试样的重要材料，一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。手工磨光试样时，砂纸应放在玻璃板上，依次用280号、500号、水砂纸、0、01、02、03号金相砂纸磨光，每更换一道砂纸。试样应转动900 ，并使前一道的磨痕彻底去除。除了手工细磨外，还可用金相试样预磨机机械细磨，但磨光时需注意用水冷却，避免磨面过热。3．抛光 抛光的目的是在于去除金相磨面由细磨所留下的细微磨痕及表面变形层，使磨面成为无划痕的光滑镜面。 金相试样的抛光方法有：（1）机械抛光。机械抛光是靠抛光微粉的磨削和滚压作用，把金相试样抛成光滑的镜面。抛光时抛光微粉嵌入抛光织物的间隙内。相当于磨光砂纸的切削作用。机械抛光所使用的设备主要是抛光机，抛光机由电动机带动抛光盘构成，结构比较简单。良好的抛光机不允许有能感觉到的径向和轴向跳动，使用时抛光盘应平稳，噪声小。抛光时常用常用的磨料有氧化铬、氧化铝、氧化铁和氧化镁，将抛光磨料制成水悬浮液后使用。现在比较常用的抛光磨料是金刚石研磨膏，它的特点是抛光效率高，抛光后表面质量好。抛光织物对金相试样的抛光具有重要的作用，依靠织物与磨面间的摩擦使磨面光亮。在抛光过程中，织物的纤维间隙能储存和支承抛光粉，从而产生磨削的作用。一般常用的粗糙抛光织物用帆布，细抛和精抛织物用海军呢、丝绒和丝绸等。 抛光操作时，对试样所施加的压力要均衡，且应先重后轻。在抛光初期，试样上的磨痕方向应与抛光盘转动的方向垂直，以利较快的抛除磨痕。在抛光后期，需将试样缓缓转动，这样有利于获得光亮平整的磨面，同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象。 （2）电解抛光。电解抛光采用电化学溶解作用，使试样达到抛光的目的。电解抛光速度快，一般试样经过0号或00号砂纸磨光后即可进行电解抛光。经电解抛光的金相试样能显示材料的真实组织，尤其是硬度较低的金属或单相合金，对于极易容易加工变形的合金，像奥氏体不锈钢、高锰钢等采用电解抛光更为合适。但不适用于偏析严重的金属材料、铸铁以及夹杂物检验的试样。 电解抛光是靠电化学的作用使试样达到抛光的目的，用不锈钢作为阴极，被抛光的试样作为阳极，容器中盛放电解液，当接通电流后，试样的金属离子在溶液中发生溶解，在一定电解的条件下，试样表面微凸部分的溶解比凹陷处来得快，从而逐渐使试样表面有粗糙变平坦光亮。 电解抛光使用直流电源一般采用低压蓄电池充电器即已足够，电路中应装有电流表和电压表。 [col