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[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909030010_169429_1610969_3.jpg[/img]铍 拼音:pī pí 繁体字:铍 部首:钅,部外笔画:5,总笔画:10 繁体部首:金,部外笔画:5,总笔画:13 五笔86:QHCY 五笔98:QBY 仓颉:XCDHE 笔顺编号:3111553254 四角号码:84747 UniCode:CJK 统一汉字 U+94CD 基本字义: ● 铍(铍) pí ㄆㄧˊ [color=#DC143C]◎ 化学铍元素对生男育女确有影响。[/color] 曾在广东有某一山区的村寨里,前数年连续出生的尽是女孩,人们急了,照这样下去,这个地区岂不会变成女儿国了吗?有的人求神佛,也济于事。 有位风水老者开言道:“地质队在后龙山寻矿,把龙脉破坏了,这是坏了风水的报应啊!”于是,迷信的村民,千方百计地找到了原来在此地探矿的地质队,闹着要他们赔“风水”。地质队又回到了这个山寨,进行了深入的调查,终于找到了原因。[color=#00008B]原来是在探矿的时候,钻机把地下含铍的泉水引了出来,扩散了铍的污染,使饮用水的铍含量大为提高,长时间饮用这种水,而导致生女而不生男。经过治理,情况得到了好转,在“女儿国”里又出生男孩了。 [/color] [color=#DC143C]一种金属元素,是坚硬质轻的金属之一,应用于飞机、火箭制造业和原子能工业中。透X射线的能力最强,可用来制造X射线管。[/color] ◎ 中医用于针灸的针。 ◎ 两刃小刀:“羽族以觜距为刀~”。 ◎ 长矛。 汉英互译: 铍的英文写法:Beryllium(Be)
各位大侠:检测铍等重金属元素用什么分析仪器?
1 范围本方法适用于硅酸盐岩石,水系沉积物,土壤样品中铍钪钇等二十九个痕量、超痕量元素的测定,测定下限见表1。表1 分析元素测定定限(mg/g)元素测定限元素测定限元素测定限Be0.04Tb0.02Cu0.3Sc0.03Dy0.04Cd0.07Y0.02Ho0.02In0.02La0.01Er0.02Tl0.02Ce0.02Tm0.02Pb0.40Pr0.01Yb0.03Bi0.01Nd0.05Lu0.02W0.02Eu0.02Th0.04Mo0.01Sm0.07Co0.1Sn0.1Gd0.06Ni0.42 原理用ICP作为离子源,借助于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器的分辨率高,干扰少,检出限低的特点。采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)有机沉淀剂,使被测元素形成螯合物沉淀和三烷基氯化膦(TRPO)纤维素色层分离富集测定铍钪钇等29个元素。详细地研究了沉淀剂的选择、条件、陈化时间、沉淀处理以及三烷基氧化膦纤维素色层分离富集W,Mo,Sn的反应机理。3 试剂和材料3.1 酒石酸。3.2 APDC溶液10g/L,取1gAPDC溶于100mL水中,过滤使用。3.3 TRPO纤维素。3.4 TRPO纤维素柱直管式(f7.5×10mm)顶杯容积30mL,纤维素用量0.2g,使用前用50mL水淋洗一次,25mL5mol/L HCl-0.04mol/L酒石酸淋洗平衡,流速为0.6mL/min。4 仪器等离子质谱仪,仪器参数如下:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]操作条件射频发生器:功率1250W,反射功率<5W。冷却气(Ar)15L/min,辅助气(Ar)0.5L/min,载气(Ar)0.75L/min,样品提升量1.7mL/min。接口参数:取样锥孔径1.2mm,截取锥孔径0.5mm,取样深度10mm。数据获取参数:多元素扫描方式(溶液2,3)扫描质量范围6~240amm,跳过区域12~22amm,36~43amm。MCA2048道,扫描次数100次,每道扫描时间400ms。多元素跳峰方式(溶液1),顶峰取点数3点,点间跨度10度,跳峰扫描次数10次,跳峰停留时间0.3s。5 试样的制备将样品粉碎至粒度74mm,在烘箱内105℃烘2h,待用。6 操作步骤6.1 试样溶液的制备 分析流程如下图,具体操作步骤如下:称取0.2g(精确至0.0001g)试样于10mL石墨坩埚中,加8mL HF,0.3mLH2SO4,低温电热板上加热分解,蒸干,冷却,称入1gNa2O2熔融,放入100mL烧杯中,加30mL水煮沸赶H2O2,用慢速滤纸过滤,10g/L Na2O2洗杯及沉淀5~6次,滤液(1)保留。氢氧化物沉淀用10mL沸HNO3(1+3)和2mL HNO3(1+1)溶解于原烧杯中,用热水洗8~10次,滤纸弃去。滤液(2)加入2滴0.1%百里酚兰指示剂,在pH计上调至pH2,加入5mL10g/L APDC沉淀剂,In,Tl,Cd,Bi,Co,Ni,Pb,Cu被沉淀,陈化2h过滤,水洗沉淀5~6次,滤液(3)保留。沉淀同样用10mL HNO3(1+3)和5mL HNO3(1+1)溶解,蒸至近1mL转入10mL比色管中,加入1mL1000ng/mL Rh内标溶液,水稀释至刻度测定。接着向滤液(3)加入2滴1g/L中性红指示剂,调至pH7,加入5mL 10g/L APDC沉淀剂,REE,Sc,Th,Be被沉淀。以下手续同前处理。滤液(1)放水浴上蒸至湿盐状,准确加入10mL水,0.1mL200g/L酒石酸和12mL12mol/L HCl,此时溶液为5mol/L HCl-0.04mol/L酒石酸介质,将溶液倒入已用5mol/L酒石酸(25mL)淋洗平衡过的TRPO纤维柱内,流速0.6mL/min,溶液流完后,用5mL淋洗液洗杯及柱各4次,流出液和淋洗液弃去。吸附在柱上的W,Mo,Sn先用20mL热的0.3mol/L HCl-0.05mol/L酒石酸洗脱W及大部分Mo,继用25mL热的0.01mol/L酒石酸洗脱Sn及小部分Mo,洗脱液置水浴蒸至近1mL,转入10mL比色管中,加入1mL1000ng/mL Rh内标溶液,水稀至刻度测定。6.2 标准溶液的制备 被测定的29个元素全部用光谱纯金属或化合物配制成1mg/mL单元素贮备液,然后配制成浓度为10mg/mL的混合标准贮备液。使用前,溶液(2),(3)测定26个元素,将混合元素标准贮备液稀释至100ng/mL,并加入内标Rh100ng/mL[HNO3(2+98)]。溶液(1)为测定另3个元素,将混合元素标准贮备液稀释至100ng/mL,并加入内标Rh100ng/mL[1.2g/L酒石酸-HCl(3+97)]。6.3 分析元素质量数列表2表2 分析元素质量数元素质量数元素质量数元素质量数Be9Tb159Cu63Sc45Dy163Cd114Y89Ho165In115La139Er166Tl205Ce140Tm169Pb208Pr141Yb174Bi209Nd146Lu175W184Eu147Th232Mo98Sm153Co59Sn120Gd157Ni607 精密度取一个试样平行测定10次,其RSD%列表3。表3 测定元素的相对标准偏差元素RSD%元素RSD%元素RSD%La4.7Er10.0Bi8.1Ce3.1Tm10.0Pb6.8Pr8.0Lu13.0Tl6.2Nd5.2Y6.5Th6.8Sm7.5Yb9.5Be10.0Eu3.7Co5.6Sc6.9Gd6.5Ni5.9W9.2Tb7.7Cu3.0Sn7.0Dy4.8Cd8.8Mo9.5Ho10.5In9.58 几点补充说明8.1 测定In等元素溶液(2)的流程,各元素的回收率在94~104%之间。8.2 测定REE等元素溶液(3)的流程,各元素的回收率在94~102%之间。8.3 测定W,Mo,Sn溶液(1)的流程,回收率为:W98.6%,Mo98.4%,Sn100.8