铍元素

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铍元素相关的耗材

  • 942339020041赛默飞世尔 铍Be空心阴极灯(元素灯)
    942339020041赛默飞世尔 铍Be空心阴极灯(元素灯)美国赛默飞世尔科技公司(热电Thermo)编码和非编码Uncoded空心阴极灯采用了高标准精心制造。得益于公司经久的设计和制作经验。每一支灯具都经过严格的测试,以确保最大光输出、高强度、高稳定性和光谱纯度标准,确保可满足最严苛的要求。精心的设计使得本空心阴极灯具有灵敏度高、光输出稳定、低噪音和长寿命等特点,可另您放心地获得您所需要的精确结果。942339020041赛默飞世尔 铍Be空心阴极灯(元素灯) 美国热电石墨管货号:942339395041长寿命石墨管 942339395031普通石墨管 942339395071涂层石墨管942349020101平台石墨管美国热电元素灯货号:942339020811 非编码空心阴极灯 942339020791 非编码空心阴极灯 金 942339020781 非编码空心阴极灯 铂 942339020341 非编码空心阴极灯 硒 942339020261 非编码空心阴极灯 铁 942339020241 非编码空心阴极灯 铬942339020191 非编码空心阴极灯 钾 942339030721 编码空心阴极灯 铪 942339030211 编码空心阴极灯 钪942339030701 编码空心阴极灯 镱 942339030521 编码空心阴极灯 碲 942339030501 编码空心阴极灯 锡 942339030471 编码空心阴极灯 银 942339030401 编码空心阴极灯 锆 942339030321 编码空心阴极灯 锗 942339030201 编码空心阴极灯 钙 942339020921 非编码空心阴极灯 铀 942339020561 非编码空心阴极灯 钡 942339020481 非编码空心阴极灯 镉 942339020291 非编码空心阴极灯 铜 942339020201 非编码空心阴极灯 钙 942339030761 编码空心阴极灯 锇 942339030731 编码空心阴极灯 钽 942339030711 编码空心阴极灯 镥 942339030691 编码空心阴极灯 铥 942339030591 编码空心阴极灯 钕 942339030591 编码空心阴极灯 镨 942339030491 编码空心阴极灯 铟 942339030481 编码空心阴极灯 镉 942339030451 编码空心阴极灯 铑 942339030421 编码空心阴极灯 钼 942339030391 编码空心阴极灯 钇 942339030311 编码空心阴极灯 镓 942339030301 编码空心阴极灯 锌 942339030281 编码空心阴极灯 镍 942339030271 编码空心阴极灯 钴 942339030221 编码空心阴极灯 钛 942339030051 编码空心阴极灯 硼 942339020801 非编码空心阴极灯 汞 942339020501 非编码空心阴极灯 锡 942339020471 非编码空心阴极灯 银 942339020461 非编码空心阴极灯 钯 942339020381 非编码空心阴极灯 锶 942339020301 非编码空心阴极灯 锌 942339020231 非编码空心阴极灯 钒 942339020221 非编码空心阴极灯 钛 942339020211 非编码空心阴极灯 钪 942339020151 非编码空心阴极灯 磷 942339020141 非编码空心阴极灯 硅 942339020131 非编码空心阴极灯 铝注:编码是自动识别的,非编是手动识别!
  • 瀚时有色As-1-4元素空心阴极灯Au金 B硼Be铍 Bi铋Ce铈Cs铯性价比高 长寿耐用 元素齐全
    瀚时有色As-1-4元素空心阴极灯Au金 B硼Be铍 Bi铋Ce铈Cs铯性价比高 长寿耐用 元素齐全有北分瑞利、北京普析、海光、华洋、浩天晖瀚时、东西分析、上海精科、上海仪电、皖仪、天瑞、森谱、天美、上海光谱、美析、福立、沈分、华光、中和测通、原子吸收,瀚时有色As-1-4元素空心阴极灯Au金 B硼Be铍 Bi铋Ce铈Cs铯性价比高 长寿耐用 元素齐全AS-1-2型号:2针脚配套岛津、耶拿、赛默飞、日立,安捷伦、瓦里安、GBC等原子吸收。AS-2专配PE原子吸收。元素有:Ag银、Al铝、As砷、Au金、B硼、Ba钡、Be铍、Bi铋、Ca钙、Cd镉、Co钴、Cr铬、Cu铜、Fe铁、Ga镓、Ge锗、Hg汞、K钾、Li锂、Mg镁、Mn锰、Mo、钼Na钠、Ni镍、Pb铅、Pd钯、Pt铂、Rb铷、Re铼、Rh铑、Ru钌、Sb锑、Sc钪、Se硒、Sn锡、Sr锶、Ta钽、Te碲、Ti钛、W钨、V钒、Y钇、Zn锌、Zr锆空心阴极灯,价格优惠,现货供应,欢迎订购产 品 能 参 数 ★起辉电压:≦360V,起辉电压低(特别是用高频率点灯时如此),可以适用于各种不同的原子吸收光谱仪(AAS),一般原子吸收光谱仪灯的供电频率是200Hz、400Hz或更高,每秒钟灯要连续接通断开数百次。★最大工作电流:一般在10~30mA之间,AS-2型空心阴极灯略大。★超纯光谱性能:特征辐射谱线强度高而稳定,没有阴极材料杂质元素或其他元素、阳极材料、充入的惰性气体等发射谱线的重叠干扰,持续而稳定光源输出。★发射性能:独特的阴极环系统,保证达到均匀快速的发光性能。★噪  声:<0.3%,信号噪音降低到最小。★背  景:在特征谱线两侧的辐射背景低,主要分析线附近的背景强度小于分析强度的1%。★预热时间:<30min,一般在5-15min之间。★稳定性:≦+1%—-1%如果您想对我们的产品进一步了解,请咨询客服,我们将以优惠的价格、 高品质的产品回报客户、我们期待您的来电!
  • YYD-PE(铍Be元素空心阴极灯)
    本YYD空心阴极灯用于原子吸收和原子荧光的配套光源,具有谱线发射能量强、吸收灵敏度高、稳定性好、寿命长(大部分元素都可达到5000mAh,低熔点元素可达3000mAh)、低噪声、低漂移等特性。起辉电压&le 360V,基线漂移:预热30min 在30min内&le 1%,分析线背景&le 1%,主分析线:发射强度波动噪声<0.1%。能够很好的匹配于国内外各品牌原子吸收光谱仪。

铍元素相关的仪器

  • 精确的氧元素分析并不复杂。全新的rapid OXY cube完美的满足对氧浓度测量的需求。结合专利的柱吹扫技术,再也不需要担心干扰气体对分析结果的影响。新型rapid OXY cube氧元素分析仪将高准确度和无与伦比的操作舒适性,耐用性完美的融合在一起。主要功能: 业界领先的性能 零空白氧元素检测 卓越的耐用性 热导检测池10年保修 集成的120位自动进样器作为标准配置 专利球阀设计实现样品转移零空白可靠的结果 rapid OXY cube利用其创新性的柱吹扫技术确保了结果的高度可靠。分析结果精确是因为裂解反应器产生的干扰气体全部被排出,可以获得 ± 0.1%的准确度。高灵活性 rapid OXY cube利用特有的“吹扫捕集”吸附柱实现对待测气体的良好分离,进而获得极大的动态测量范围。称样范围可从1mg至300mg。 此外,仪器还极易通过简单的配置实现液体样品分析。裂解 氧元素浓度分析原理是样品中氧转化成一氧化碳。这是一个温度依赖的过程,碳解离与氧原子结合,有助于一氧化碳形成多于二氧化碳,并且随着温度的升高,裂解加剧。因此,如果将样品中的氧完全转化成一氧化碳则炉温需要高于1400°C。rapid OXY cube为氧元素分析量身打造,其裂解温度可达1450°C,结合非基质依赖的氧浓度分析获得无与伦比的测量精度。样品类型 煤 石油产品 化学品 制药
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  • 痕量分析 TXRF 光谱仪 快速多元素痕量分析可对固体、粉末、液体、悬浮物、过滤物、大气飘尘、薄膜样品等进行定性、定量分析,元素范围13Al-92U,检出限到2pg。 需要样品量少,液体及悬浮物样品1-50微升,粉末样品10微克以内。 便携式全反射荧光仪,设备小巧,一体化结构设计,不需要任何辅助设备及气体、液氮等,可拿到现场进行分析。 1位及25位全自动进样器两款设计,分别适用于每天有少量样品及大批量样品的全自动分析。 第四代XFlashSDD硅漂移探测器,采用帕尔贴冷却技术,不需要液氮,没有任何消耗。分辨率优于160eV at MnKa 100Kcps。 由于全反射无背景,荧光强度与元素含量直接成正比。标准曲线工厂已校准好,用户不需要标样就可以进行定量分析。行业应用:水、废水、土壤中的污染元素;血液、尿液、组织中的有毒元素;食品、医药、刑侦、环保、陶瓷、水泥、建材、地质等领域。
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  • DM8000多元素分析仪(波散) 多道同时测量,快速、可靠、准确度高尤其适合工矿企业对多元素测量的要求采用波长色散X射线荧光(WDXRF)分析技术美国进口Varian公司薄铍端窗X射线管Moxtek公司0.6μm超薄聚酯探测器窗符合标准GB/T176JB/T11145JC/T1085概述DM8000多元素分析仪(波散)是由本公司集数十年X荧光分析仪的研究经验,在公司原有的DM系列X荧光钙铁分析仪、测硫仪、铝硅分析仪、多元素分析仪等的基础上研制推出的一种达到国际先进水平的分析仪器。它采用同时式(或称多道式)波长色散X射线荧光(WDXRF)分析技术,所有道同时测量从Na到U的任意十种元素。对大多数元素,其测量范围可低至ppm高至100%。具有分析速度快、精度高、人为误差小、操作人员劳动强度低、只需一次性投资、无污染等特点,故广泛应用于建材、冶金、石油、化工、地质、矿山等各行各业。DM8000多元素分析仪(波散)关键部件采用进口产品,如X射线管采用Varian公司生产的400W薄铍端窗X射线管,Na、Mg等轻元素道探测器窗采用Moxtek公司生产的0.6μm超薄聚酯窗,恒温室温度控制精度小于0.1℃,流气系统采用高精度流气密度稳定装置,压力稳定度小于3Pa,还具有样品自旋装置以消除样品不均匀所产生的测量误差。由此使本分析仪具有极高的精度和准确度,达到国际先进水平。本分析仪屏蔽防护的良好设计保证无任何射线泄漏,满足辐射豁免要求。DM8000多元素分析仪(波散)应用于我国水泥行业尤其显示出其优越性。这是由于该款仪器最初是为水泥行业专门开发的,其符合国家标准GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的相关要求,符合行业标准JC/T1085—2008《水泥用X射线荧光分析仪》,符合行业标准JB/T11145—2011《X射线荧光光谱仪》。其性能对水泥行业来说比进口同类产品更好,而价格仅为进口同类产品的一半,具有无可比拟的价格性能比。另外国内企业售后服务的方便程度是国外企业所无法相比的。适用范围主要用于水泥生料、熟料、水泥和原料等物料中Na2O,MgO,Al2O3,SiO2,SO3,TiO2,K2O,CaO,Fe2O3等的浓度测量。可单机使用,也可联机使用为生料配料自动控制系统提供检测讯号,形成“分析仪---微机---皮带秤”自动控制系统。除水泥工业外,也可用于发电厂、砖瓦厂、冶金、石油、地质矿山等工矿部门的固体、液体和粉末样品中Na2O,MgO,Al2O3,SiO2,SO3,TiO2,K2O,CaO,Fe2O3等的浓度分析。特点快速同时––同时式(或称多道式),所需测量元素同时快速分析,一般几分钟给出浓度结果。高准确度––波长色散XRF分析技术,具有能量色散无法企及的极高分辨率,从而准确测量相邻轻元素。使用方便––样品粉碎压片或熔融,放入仪器后只需按[启动]键即可,真正实现一键操作。长期稳定––有恒温室、流气密度稳定、样品自旋等装置,还有可变增益数字多道,具极好的长期稳定性。高可靠性––固定道使仪器基本没有移动部件,且集成化程度高,环境适应能力强,从而可靠性高。软件强大––有比率或基体效应校正、偏差修正、合格率等统计、率值计算、出错提示等多种功能,还可免费 更新最新版本,根据用户要求增加软件功能。环保节能––射线防护达豁免要求。分析时不接触不破坏样品,无污染,无需化学试剂,也不需要燃烧。高性价比––无需水冷,运行维护成本极低。价格为国外同类产品的一半,适应我国国情。原理其原理如图2所示。X射线管垂直放置,直接向上照射样品,这样可使它们之间的距离尽可能的近,从而达到最大激发效率。样品接受X射线管所发出X射线的照射将产生X射线荧光,其将进入分光室进行分光。一种元素对应一个分光室。X射线荧光经狭缝(如果分光晶体用的是弯晶)或索拉狭缝(如果分光晶体用的是平晶)射向分光晶体,经晶体分光后满足衍射条件布拉格方程的对应该元素的特征X射线荧光再经狭缝或索拉狭缝射向探测器。经探测器探测并经后面的电子线路计数后将得到该元素特征X射线荧光的强度,再经校准方程计算得到元素的浓度。图2 多道 WDXRF分析技术原理图由于其X射线荧光是经晶体按波长来区分的,所以称之为波长色散。其分辨率与探测器无关只与晶体有关,所以有很高的分辨率,相比于能量色散的要高1个数量级。关键部件进口美国Varian公司生产的薄铍端窗X射线管采用美国Varian公司生产的EG-60薄铍端窗X射线管。该X射线管是端窗的,X射线束垂直于靶,焦斑到样品距离极短,从而提高激发效率。其窗用薄铍,靶材用的是铑,所以能高效地探测轻元素。其阴极接地,消除了对高度绝缘的灯丝变压器的需要,也消除了铍窗口的电子轰击和由此产生的加热。其功率为400W,只需用风冷而不需用水冷,由于是多道同时测量,其效果相当于扫描式(或称单道式)的4000W大型X射线管。其外形图见图3。图3 EG-60薄铍端窗X射线管进口美国Moxtek公司生产的0.6μm超薄聚酯窗对于轻元素的测量,比如Na、Mg,探测器的窗是很重要的,其必须足够薄并且足够牢。本仪器采用美国Moxtek公司生产的0.6μm厚的ProLINE系列20窗,其由超薄层聚合物和涂有200埃的铝的电荷耗散层连接到坚固的金属六边形支撑框架上,从而达到低能量x射线的高透射。B(Kα)的分析都是可能的。图4为其外形图。图5是其能量与透射率关系图。图4 Moxtek的超薄聚酯窗图5 ProLINE系列能量与透射率恒温室温度控制精度小于0.1℃波长色散分析仪是个精细的仪器,特别是晶体对机械尺寸的要求极高,当温度有一定的变化而造成尺寸那怕是微小的变化时会造成强度的变化,所以分光室必须恒温。本仪器的恒温室温度控制精度小于0.1℃,并且除分光室外,其他如探测部分及其电子线路等均在恒温室内,从而使仪器不受外界温度的影响。流气系统采用高精度流气密度稳定装置,压力稳定度小于3Pa本仪器所用探测器为本公司自己开发生产的流气正比计数管,其所流过的气体的密度必须恒定才能保证探测器的稳定,本仪器流气系统采用高精度流气密度稳定装置,压力稳定度小于3Pa。具有样品自旋装置以消除样品不均匀所产生的测量误差。样品若用粉末压片的方法制备的话,如含SiO2,由于其硬度很高,磨得的颗粒大小不一,从而使样片的表面不均匀。所以本仪器设计安装了样品自旋装置以最大程度的消除样品不均匀所产生的测量误差。校准X荧光分析方法是一种参考方法,校准是为得到定量的结果所必须的。XRF光谱仪通过比较已知标样与未知样的光谱强度来得到定量分析的结果。其某元素的浓度计算式(即校准曲线)为:C=D+EIC+FIC 2 (1)式中,IC =f(I0),I0为原始强度,IC 为处理后强度,D、E、F是由校准确定的系数。校准的方法是:用光谱仪测量一系列校准标准样品或有证标准样品的每种元素强度,利用回归分析,例如最小二乘法,确定(1)式的系数。用已知浓度的11个国家水泥生料标准样品对光谱仪进行校准,得到的数据如表1。表1. 水泥生料标准样品校准结果数据成分系数D系数E系数F相关系数γNa2O-0.12816.7578×10-600.8296MgO-0.22926.0429×10-500.9968Al2O3-0.10961.2584×10-400.9945SiO2-5.11162.1326×10-500.9727SO3-0.22071.1990×10-500.9687K2O0.02677.0202×10-600.9952CaO11.48801.1060×10-500.9980Fe2O3-1.71809.9915×10-600.9967这些校准曲线的相关系数γ大部分都大于0.99,表示DM8000多元素分析仪(波散)的线性误差极小。重复性对同一水泥生料样品,进行11次测量,得到各元素的重复性数据如表2。表2. 生料标准样品重复性测量数据分析(%)XS1标样Na2OMgOAl2O3SiO2SO3K2OCaOFe2O3标准值0.092.594.2714.430.240.3039.841.96平均示值0.072.514.3114.340.260.2939.951.95最大示值0.072.544.3614.390.270.2939.981.96最小示值0.072.504.2914.290.260.2939.921.94极差00.040.070.10.0100.060.02示值标准偏差0.0010.010.020.020.0020.00140.020.0053倍示值标准偏差0.0030.030.060.060.0060.00420.060.015GB/T176的重复性限0.050.150.200.200.150.100.250.15DM8000与国标的符合性远优远优优优远优远优优远优GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的重复性要求,光谱仪的重复性必须满足:其示值标准偏差的3倍不大于GB/T176的重复性限。从表2可以看出DM8000多元素分析仪(波散)可以实现优异的重复性。主要技术指标X射线管电压:≤50keV,电流:≤8.0mA,功率:≤400W探测器超薄窗流气正比计数管可测元素或其氧化物种类从Na到U的任意十种元素或其氧化物,以水泥为例(下同)具体是:Na2O,MgO,Al2O3,SiO2,SO3,TiO2,K2O,CaO,Fe2O3等。测量范围Na2O,MgO,Al2O3,SiO2,SO3,TiO2,K2O,CaO,Fe2O3等分析范围均可调节,通过校准选定测量范围宽度Na2O max—Na2O min≤5%,MgO max—MgO min≤5%,Al2O3max—Al2O3min≤5%,SiO2 max—SiO2 min7≤%,SO3 max—SO3 min≤5%,TiO2 max—TiO2 min≤5%,K2O max—K2O min≤5%,CaOmax—CaOmin≤7%, Fe2O3 max—Fe2O3 min ≤5%。测量精度SNa2O≤0.01%,SMgO≤0.03%,SAl2O3≤0.04%,SSiO2≤0.04%,SSO3≤0.01%,STiO2≤0.01%,SK2O≤0.01%,SCaO≤0.03%,SFe2O3≤0.02%。符合标准GB/T 176—2017,JC/T1085—2008,JB/T11145—2011等系统测量时间1~999s,推荐值:180s恒温室温度36℃±0.1℃使用条件环境温度:15~28℃,相对湿度:≤75%(25℃),供电电源:220V±20V,50Hz,≤1.0kW尺寸及重量790mm(W)× 760mm(D)× 1200mm(H),195kg
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铍元素相关的试剂

铍元素相关的方案

  • iCAP RQ ICPMS测定铍粉中的多元素
    本文参考GJB 2513A-2008《铍化学分析方法》,采用iCAPRQ ICPMS测定铍粉样品中的10种杂质元素,方法检出限满足相关标准要求。该检测方法采用单一氦气碰撞模式进行测定样品中硼、钴、铅、镉、银、锂、钐、铕、钆和镝等元素,节省模式气体切换造成的时间浪费,简化样品分析流程,提高检测方法开发效率。
  • 微波消解在啤酒元素测定中的应用
    啤酒中除了含有醇、醛、酮、酸、酯等有机物,还含有矿物质元素,近几年来,人们对啤酒中的有机物研究的比较多,而对矿物质元素的研究比较少,但是它们对啤酒的发酵过程和啤酒的质量及口感都有着十分重要的影响。矿物质元素包含钾、钠、镁等主要元素和铜、锌、铁、锰、铅等微量元素。微量元素不仅影响着啤酒的质量,也影响着人们的身体健康。铜、铁、钙等离子对人体的骨骼发育有着促进的作用,而过多的锰、铅等重金属元素在人体的生长发育方面则会起负面作用。采用微波消解啤酒样品,具有节省试剂、空白低、省时等优点,并可以放止易挥发组分的损失。
  • NexION ICP-MS 分析啤酒花中的铍元素
    由于啤酒花和大麻具有类似的化学和物理特性,所以啤酒花是普遍接受的大麻替代品。本文讨论了采用ICP-MS 分析作为大麻替代品的啤酒花中的有毒元素和营养元素。结果表明,NexION ICP-MS 结合Titan MPS 微波系统能够有效地分析可作为大麻替代品得啤酒花中的营养元素和有毒元素。分析采用碰撞和标准模式,完成每个样品分析仅需100 秒。通过分析各种NIST™ 标准植物材料验证了所应用方法的准确度。

铍元素相关的论坛

  • 【资料】元素周期表-铍

    【资料】元素周期表-铍

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909030010_169429_1610969_3.jpg[/img]铍 拼音:pī pí 繁体字:铍   部首:钅,部外笔画:5,总笔画:10 繁体部首:金,部外笔画:5,总笔画:13  五笔86:QHCY 五笔98:QBY 仓颉:XCDHE   笔顺编号:3111553254 四角号码:84747 UniCode:CJK 统一汉字 U+94CD  基本字义:  ● 铍(铍) pí ㄆㄧˊ  [color=#DC143C]◎ 化学铍元素对生男育女确有影响。[/color]  曾在广东有某一山区的村寨里,前数年连续出生的尽是女孩,人们急了,照这样下去,这个地区岂不会变成女儿国了吗?有的人求神佛,也济于事。 有位风水老者开言道:“地质队在后龙山寻矿,把龙脉破坏了,这是坏了风水的报应啊!”于是,迷信的村民,千方百计地找到了原来在此地探矿的地质队,闹着要他们赔“风水”。地质队又回到了这个山寨,进行了深入的调查,终于找到了原因。[color=#00008B]原来是在探矿的时候,钻机把地下含铍的泉水引了出来,扩散了铍的污染,使饮用水的铍含量大为提高,长时间饮用这种水,而导致生女而不生男。经过治理,情况得到了好转,在“女儿国”里又出生男孩了。 [/color]  [color=#DC143C]一种金属元素,是坚硬质轻的金属之一,应用于飞机、火箭制造业和原子能工业中。透X射线的能力最强,可用来制造X射线管。[/color]  ◎ 中医用于针灸的针。  ◎ 两刃小刀:“羽族以觜距为刀~”。  ◎ 长矛。 汉英互译:  铍的英文写法:Beryllium(Be)

  • 硅酸盐岩石-铍钪钇等29个元素的测定

    1 范围本方法适用于硅酸盐岩石,水系沉积物,土壤样品中铍钪钇等二十九个痕量、超痕量元素的测定,测定下限见表1。表1 分析元素测定定限(mg/g)元素测定限元素测定限元素测定限Be0.04Tb0.02Cu0.3Sc0.03Dy0.04Cd0.07Y0.02Ho0.02In0.02La0.01Er0.02Tl0.02Ce0.02Tm0.02Pb0.40Pr0.01Yb0.03Bi0.01Nd0.05Lu0.02W0.02Eu0.02Th0.04Mo0.01Sm0.07Co0.1Sn0.1Gd0.06Ni0.42 原理用ICP作为离子源,借助于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器的分辨率高,干扰少,检出限低的特点。采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)有机沉淀剂,使被测元素形成螯合物沉淀和三烷基氯化膦(TRPO)纤维素色层分离富集测定铍钪钇等29个元素。详细地研究了沉淀剂的选择、条件、陈化时间、沉淀处理以及三烷基氧化膦纤维素色层分离富集W,Mo,Sn的反应机理。3 试剂和材料3.1 酒石酸。3.2 APDC溶液10g/L,取1gAPDC溶于100mL水中,过滤使用。3.3 TRPO纤维素。3.4 TRPO纤维素柱直管式(f7.5×10mm)顶杯容积30mL,纤维素用量0.2g,使用前用50mL水淋洗一次,25mL5mol/L HCl-0.04mol/L酒石酸淋洗平衡,流速为0.6mL/min。4 仪器等离子质谱仪,仪器参数如下:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]操作条件射频发生器:功率1250W,反射功率<5W。冷却气(Ar)15L/min,辅助气(Ar)0.5L/min,载气(Ar)0.75L/min,样品提升量1.7mL/min。接口参数:取样锥孔径1.2mm,截取锥孔径0.5mm,取样深度10mm。数据获取参数:多元素扫描方式(溶液2,3)扫描质量范围6~240amm,跳过区域12~22amm,36~43amm。MCA2048道,扫描次数100次,每道扫描时间400ms。多元素跳峰方式(溶液1),顶峰取点数3点,点间跨度10度,跳峰扫描次数10次,跳峰停留时间0.3s。5 试样的制备将样品粉碎至粒度74mm,在烘箱内105℃烘2h,待用。6 操作步骤6.1 试样溶液的制备 分析流程如下图,具体操作步骤如下:称取0.2g(精确至0.0001g)试样于10mL石墨坩埚中,加8mL HF,0.3mLH2SO4,低温电热板上加热分解,蒸干,冷却,称入1gNa2O2熔融,放入100mL烧杯中,加30mL水煮沸赶H2O2,用慢速滤纸过滤,10g/L Na2O2洗杯及沉淀5~6次,滤液(1)保留。氢氧化物沉淀用10mL沸HNO3(1+3)和2mL HNO3(1+1)溶解于原烧杯中,用热水洗8~10次,滤纸弃去。滤液(2)加入2滴0.1%百里酚兰指示剂,在pH计上调至pH2,加入5mL10g/L APDC沉淀剂,In,Tl,Cd,Bi,Co,Ni,Pb,Cu被沉淀,陈化2h过滤,水洗沉淀5~6次,滤液(3)保留。沉淀同样用10mL HNO3(1+3)和5mL HNO3(1+1)溶解,蒸至近1mL转入10mL比色管中,加入1mL1000ng/mL Rh内标溶液,水稀释至刻度测定。接着向滤液(3)加入2滴1g/L中性红指示剂,调至pH7,加入5mL 10g/L APDC沉淀剂,REE,Sc,Th,Be被沉淀。以下手续同前处理。滤液(1)放水浴上蒸至湿盐状,准确加入10mL水,0.1mL200g/L酒石酸和12mL12mol/L HCl,此时溶液为5mol/L HCl-0.04mol/L酒石酸介质,将溶液倒入已用5mol/L酒石酸(25mL)淋洗平衡过的TRPO纤维柱内,流速0.6mL/min,溶液流完后,用5mL淋洗液洗杯及柱各4次,流出液和淋洗液弃去。吸附在柱上的W,Mo,Sn先用20mL热的0.3mol/L HCl-0.05mol/L酒石酸洗脱W及大部分Mo,继用25mL热的0.01mol/L酒石酸洗脱Sn及小部分Mo,洗脱液置水浴蒸至近1mL,转入10mL比色管中,加入1mL1000ng/mL Rh内标溶液,水稀至刻度测定。6.2 标准溶液的制备 被测定的29个元素全部用光谱纯金属或化合物配制成1mg/mL单元素贮备液,然后配制成浓度为10mg/mL的混合标准贮备液。使用前,溶液(2),(3)测定26个元素,将混合元素标准贮备液稀释至100ng/mL,并加入内标Rh100ng/mL[HNO3(2+98)]。溶液(1)为测定另3个元素,将混合元素标准贮备液稀释至100ng/mL,并加入内标Rh100ng/mL[1.2g/L酒石酸-HCl(3+97)]。6.3 分析元素质量数列表2表2 分析元素质量数元素质量数元素质量数元素质量数Be9Tb159Cu63Sc45Dy163Cd114Y89Ho165In115La139Er166Tl205Ce140Tm169Pb208Pr141Yb174Bi209Nd146Lu175W184Eu147Th232Mo98Sm153Co59Sn120Gd157Ni607 精密度取一个试样平行测定10次,其RSD%列表3。表3 测定元素的相对标准偏差元素RSD%元素RSD%元素RSD%La4.7Er10.0Bi8.1Ce3.1Tm10.0Pb6.8Pr8.0Lu13.0Tl6.2Nd5.2Y6.5Th6.8Sm7.5Yb9.5Be10.0Eu3.7Co5.6Sc6.9Gd6.5Ni5.9W9.2Tb7.7Cu3.0Sn7.0Dy4.8Cd8.8Mo9.5Ho10.5In9.58 几点补充说明8.1 测定In等元素溶液(2)的流程,各元素的回收率在94~104%之间。8.2 测定REE等元素溶液(3)的流程,各元素的回收率在94~102%之间。8.3 测定W,Mo,Sn溶液(1)的流程,回收率为:W98.6%,Mo98.4%,Sn100.8

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