偶氮化合物

MALDI-TOF对小分子化合物分子量的快速确认小分子通常指分子量小于1000 Da（尤其小于400 Da）的有机化合物，包括天然产物（生物体合成）及各类人工合成的有机小分子。质谱技术由于可以精确测量各类化合物的质量，被广泛应用于小分子的分子量表征及结构鉴定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS，实则MALDI-TOF同样可以用于小分子化合物的分子量确认，且具有更高的效率。MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特点：1快！每天可分析数千个样品2直接上样分析，无需样品分离3所需样品量较少，单次上样体积只需1 μL以内4除可溶性样品外，还能够分析难溶性样品MALDI-TOF分析小分子的工作流程小分子测试案例分享01各类化合物（原料、物料、产品）分子量及杂质检测在药品、化工品等产品生产过程中，对投入的原料、物料以及终产品进行分子量和杂质检测，是生产质量控制的重要内容。下图中，通过质谱信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体的分子量及杂质信息。寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体质谱图02小分子有机合成反应跟踪、产物确认在有机合成中，鉴定反应产物和了解反应进程极其重要。MALDI-TOF MS可以快速测量化合物进行半定量反应跟踪和产物确认。通过化合物单同位素峰的分布，还能轻松识别出溴和氯的存在与否。下图中原料双（氯甲基）苯的信号强度在反应18小时后降低，产物双（溴甲基）苯在反应18小时后强度增加。反应不同时间获得的反应产物的质谱图比较03有机功能材料合成确认有机功能材料包括有机光电材料、有机导电材料、有机磁性材料、有机催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速进行有机功能材料的合成确认。下图中，通过样品同位素分布模式及质量数的实际检测结果与理论值的比较，可以准确判断产品合成是否成功。半导体材料及有机发光二极管材料的质谱图04难溶性颜料分子量分析颜料通常不溶于水和一般有机溶剂，常见的颜料包括无机颜料、偶氮颜料、钛菁颜料等。由于颜料的难溶解性，不能使用传统LCMS或GCMS方法进行分子量检测，而MALDI-TOF MS由于不需要分离，分析时不受溶解性限制，可以检测不溶性颜料的分子量，用于鉴别颜料种类或者颜料生产合成质控。难溶性颜料钛菁红的质谱图结语MALDI-TOF MS具有前处理简单、能够快速获取从低分子量到高分子量各类样品的分子量信息，无需分离、不受样品溶解性限制等优点，为医药行业药物发现、有机合成产物确认、化工领域颜料、乳化剂等各类化工产品分子量分析、有机功能材料的合成确认提供快速检测手段。撰稿人：顿俊玲本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

9月17日，成都海威华芯科技有限公司（以下简称海威华芯）发布了《关于成都海威华芯科技有限公司开启跨越式发展计划投资遴选之公告》。公告信息显示，海威华芯决定启动跨越式发展新项目落地工作，整合符合国家及产业政策的区域的上下游产业链，包括但不限于：遴选与公司跨越式发展战略相匹配的区域区位、比选各地各区政府的土地、基建、设备、资金、补贴、信贷和人才等相关条件及配套政策；公司遴选增量投资项目落地的范围包括但不限于：川渝经济圈、环渤海区、大湾区、长三角等符合国家及产业政策的区域。据了解，该项目拟投资不低于人民币100亿元。主要面向新能源汽车领域的车规碳化硅SIC SBD&MOSFET芯片、光电类VECSEL芯片、氮化镓 GaN 快充与氮化镓GaN节能芯片、氮化镓 GaN基站射频类芯片等现在和未来应用周期长、应用市场广泛的重要领域。海威华芯成立于2010年，占地225亩，总投资已超过25亿，2021年融资后，公司为无实际控制人结构企业，是中国建成第一条6吋砷化镓、氮化镓化合物半导体生产线的国家高新技术企业、国家集成电路重大项目企业和国家集成电路生产企业。在GaAs（砷化镓）、InP（磷化铟）、GaN（硅基氮化镓、碳化硅基氮化镓）、SiC（碳化硅）等四大化合物材料领域，海威华芯已形成自主可控、门类齐全、制程完备的第二、三代化合物半导体芯片研发、设计与制造技术。面向射频、功率、光电三大科技创新应用领域，各项产品性能参数达到国内领先、国际先进的水平，产品主要应用于国家重点项目、5G通信、雷达、基站、光通讯、卫星通信、物联网、新能源等领域。海威华芯每年承担多项重要科研项目和装备型号研制任务，是防务领域自主可控能力建设的重要组成部分，同时承担了太赫兹领域射频器件研发任务。在民用领域承担了国家和四川省5G 砷化镓、氮化镓射频芯片研制重大专项，掌握了5G宏基站射频功放芯片的制造技术，是5G射频芯片国产化替代的主要能力。同时，海威华芯研制的具有世界先进水平的激光芯片、高功率能源转换芯片、3D感知芯片，已经规模化生产。海威华芯开启本次跨越式发展计划投资主要为充分把握好国家给予芯片产业的好政策和市场对化合物半导体芯片需求日益增长的两个时代机遇，早日完成国家期望的自主创新、自主可控的目标，也为实现公司更快做大做强，实现跨越式发展等目标。公告信息还特别提醒，鉴于当前国内化合物半导体投资环境火热，信息鱼龙混杂，除海威华芯授权代表外，从未授权任何代表开展项目洽谈。海威华芯项目接洽的唯一授权代表为公司董事长、法定代表人魏彦廷先生。魏彦廷先生授权欧先生负责联络、沟通与对接，联系方式为电话：13308209920，电子邮箱ouz@hiwafer.com。

应用仪器：有机合成装置CCX-3200，试管浓缩装置TVE-1100，隔膜泵DTC-22,冷却水CCA-1112,真空控制器NVC-2300B 。 人们的生活水平在日益改善，消费意识也在不断加强，一些高质量、多功能的服装越来越受到消费者的青睐。偶氮染料(azo dyes，偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症，该类染料通常无色无味，不能通过人体的感觉器官感知，甚至不能通过洗涤等方式来减轻其危害。偶氮检测是国际环保要求的必检项目之一，标准规定被检产品中不得含有种偶氮染料中间体，若检测出其中一种即为不合格产品。 适用样品 ■服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他清洁卫生用品、睡袋 ■鞋、手套、手表带、手提袋、各种钱包、公文包、椅子套 ■纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具，合成染料有机化合物染料 ■消费者最终使用的织物和纱线 实验过程 1.1 取有代表性试样，取不同部位，剪一小块。 1.2 将剪下小块塞在冷凝管的底部磨口部位，将冷凝管连接于50ml的试管上，试管内含有25ml的氯苯。将试管置于铝块加热槽中（东京理化有机合成装置CCX-3200)，加热至180℃、冷凝回流30min，通过不停的蒸发冷凝回流，将试样中的染料洗脱至试管中。 1.3 浓缩：将试管放置于浓缩装置中（东京理化试管浓缩装置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),进行减压浓缩。设定反应条件： 水浴温度60℃， 真空度60Pa 时间25-30min，抽干.抽干后用5ml甲醇对试管进行冲洗。 1.4 还原反应：往冲洗过的试管中加入1个还原剂（水溶液），进行30min的还原反应，使偶氮结构灭解，还原出芳香基产物，得到目标物。 1.5检测：气相色谱-质谱联用仪GC-MS-SIS方法，检测成分，分析图谱。 实验体会： 1、整个实验过程中，使用固定的一个的反应管,避免了更换反应管而引起的损耗。 2、在浓缩这个步骤，使用试管浓缩装置前使用的是旋转蒸发仪，通过两种方法的比较得出：试管浓缩装置的回收率较旋转蒸发仪低，但一次可以进行8只试管的浓缩，总体效率还是比旋蒸快。对于检测方面，样品数量多、容量小的非常适用。 3、关于铝块加热CCX-3200，由于使用的试管长度比较长，铝块加热只能包围住试管的4分之一部位，导致蒸汽还未到试样的部位（冷凝管的部位）就已经冷却回落，试样的染料未能充分洗脱，检测不理想。目前加热回流还是用单独的金属套，建议可以适当的加长铝块的长度。 试管浓缩装置：蒸发管太细，蒸发速率慢，是否可以加大管径；另外采用皱褶的管，容易残留，不易清洗。由于做检测，样品数量比较大，每只试管最好都能有单独的阀门可以控制真空，如旋转蒸发仪一样拆卸方便。 解决方案： 1、CCX-3200由于温度传感器测定的是铝块温度，不是试管内溶剂温度，此时溶剂温度还较低，蒸馏达不到冷凝管的高度，所以会冷凝回落，等待温度稳定后看是否可以改善。 2、每个试管能有单独的阀门进行控制是个很好的建议，今后可以针对不同规格和外形的试管开发更为通用、拆卸更加便捷的接口。