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各位大侠好!我刚刚接触镍基高温合金的实验,前面工作做的碳复形试样,现在想做薄膜实验,但是不知道电解液选用什么?喷的时候注意什么?希望大家帮忙!
镍电解液是制取高纯金属镍的原料液,是复杂的混合酸体系,含有高浓度的镍、钠及多种微量杂质元素。电解液中杂质元素的含量直接决定获得金属镍的品质。尤其对铜的要求极为严格,为防止铜在电解过程中与镍一起析出,必须在净化过程中除去杂质铜,以保证电镍产品的质量和提高电流效率。为了使电解液中Cu浓度维持在规定的较低水平,需实时监测电解液中Cu含量,以及时调整除铜试剂添加量。要求:检测镍电解液、电积液中0.5~5ppmCu,2分钟内取样到出结果。常用水样检测仪器,如ICP、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]等对样品的盐度有一定要求,对于近饱和的镍电解液来说,有如下问题:1.样品溶液盐度高,易结晶,堵塞雾化器、检测器;2.基体效应,造成误差;3.需稀释或加入内标,延长检测时间;4.稀释后,Cu浓度过低,灵敏度差;5.冲洗流路,延长检测周期。本实验采用旋转圆盘电极原子发射光谱仪直接原液进样检测,无需稀释、添加内标、冲洗等前后处理操作,无需冷凝水、气体等辅助材料。单次检测时间35秒以内,能有效保证检测时效性。可选择手动进样或泵取管路在线进样两种方式,适用于电解车间现场的特殊状况。旋转圆盘电极原子发射光谱法进样如图所示,石墨圆盘电极浸入样品液面,通过持续旋转,把样品带入分析间隙,在上电极与圆盘电极之间加载振荡高压,则分析间隙中产生电离激发,样品电离而产生特征光谱。产生的光谱经分光、光电转换、数据处理、特征匹配等环节,最终检测出元素的谱峰、光强等信息。本方法常用于有机、无机液体中多种元素含量的检测。如油液的直接检测、冷却液的直接检测等。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160846206576_1950_1699580_3.jpeg[/img][/align][align=center]图1 仪器原理[/align][align=left][/align][align=left]手动进样:[/align][align=left]从取样口取出一部分液体,吸取约1.5mL,注入一次性样品盒,然后直接放入仪器检测。适用于一对多检测(即一台仪器检测多个罐/池中样品)。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160846208579_6129_1699580_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160846211216_9953_1699580_3.png[/img][/align][align=center]图2 手动进样置样[/align][align=left][/align][align=left]在线进样:[/align][align=left]由仪器内置的精密泵通过管路吸取样品到样品池,进而进行激发测定。测定完成后,排放掉液体;下次测定前,进样再排放,以把新液吸取进入样品池。适用于一对一检测。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160846212778_237_1699580_3.jpeg[/img][/align][align=center]图3 样品池[/align][align=left][/align][align=left]经过多批次样品试验验证,对于镍电解液/电积液整个过程中Cu含量的测定结果,不同浓度样品检测相对标准偏差:1ppm以上RSD小于5%,1ppm以下RSD约10%,加标回收率在87%-112%范围内。[/align][align=left]本方法不仅快速,且灵敏度高,基体效应可忽略。可以满足要求。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160846214916_9689_1699580_3.jpeg[/img][/align][align=center]图4 OILA-I油液光谱分析仪[/align]
Inconel600(镍基)双喷减薄时用什么电解液啊? RT。什么资料中有这个信息啊?之前做过几个,效果都不好。做出来都是月芽状的孔。。。。。。。。