马布特罗受体激动剂

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马布特罗受体激动剂相关的耗材

  • 瘦肉精专用柱 酸解法不用酶解只需2小时快速准确FaVEx-AG受体激动剂
    瘦肉精专用柱 酸解法不用酶解只需2小时快速准确FaVEx-AG受体激动剂FaVEx-AG净化原理:称取畜类肌肉或内脏等样品,加入盐酸溶液酸解,让瘦肉精类兽药残留充分释放出来,然后加入酸化乙腈溶液萃取目标物;上清液通过FaVEx-AG瘦肉精类专用SPE净化柱时,杂质被保留在填料上,浓缩转溶,以液相色谱-串级质谱仪的方法(LC-MS/MS)分析。 FaVEx-AG适用的瘦肉精种类:验证过29种(包括但不限于):3-邻甲基-甲酚、福莫特罗、班特罗、溴丁烯醇、溴氯丁烯、卡莫特罗、西马特罗、西布特罗、克伦特罗、环己醇、氯戊醇、克伦特罗、克伦丙罗、科尔特罗、酚甾醇、福莫特罗、羟甲基克伦特罗、茚达特罗、异丙肾上腺素、美特罗、马喷特罗、奥达特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、沙美特罗、叔丁基去甲肾上腺素、特布他林、杜洛特罗、齐帕特罗。 FaVEx-AG净化方法特点:Ø 不需酶解,只需酸解,大大节省时间,1.5h完成一批20个样品净化;Ø 操作简单,SPE柱无须活化平衡,节省溶剂、实验设备和人力;Ø 样品溶液以每秒一滴的速度通过SPE柱,5分钟完成净化;Ø 搭配正压固相萃取装置,批量6只/12只过柱,效率更高; 样品提取与净化:畜肉或畜内脏基质 ² 称取2.0g样品,加均质石、一定体积的盐酸溶液、剧烈震荡5min;² 加10mL 乙腈溶液(1%乙酸),剧烈振荡5min,离心(≥4000rpm)5min;² 取一定体积的上清液加入FaVEx-AG SPE柱中,以每秒1滴的速度流出,收集全部滤液;² 取一定体积的滤液,浓缩至近干,以甲醇/水(V/V=6:4)溶液定容至1.0mL;² 过0.22μm滤膜后,上机LC-MS/MS分析。备注:使用HPPE-48高通量真空振荡浓缩仪,批量48个做浓缩回溶,效率更高; 产品信息:品牌存货编码描述规格巨研FAVEX-AGFast Veterinary Drug Extraction Kit- Agonist 50/PK50只/盒 欢迎联络索取29种瘦肉精类药剂清单和仪器分析方法!
  • SupelMIP SPE β-激动剂
    SupelMIP SPE &beta -激动剂 25mg/3ml,50支/盒 分类选择性 MIP 相,用于尿液、组织和其他生物液体中 beta-激动剂的多残留萃取。 SupelMIP &mdash Beta-激动剂开发用于选择性萃取范围广泛的 beta-激动剂,例如溴布特罗、克伦特罗、福莫特罗、苯氧丙酚胺、马喷特罗、雷托巴胺、羟苄羟麻黄碱、沙丁胺醇、沙美特罗、特布他林、妥洛特罗、齐帕特罗以及其他激动剂。SupelMIP 柱芯在监测这些常规的滥用药物的类别时具有出色的重现性。载入容量高于免疫亲和柱,而法医学验证建议使用质谱检测。该产品包括详细的萃取方案。 SupelMIP 固相萃取相由 MIP Technologies AB 所开发,它是分子印迹聚合物的的领导者和商业先锋之一。此固定相可用于大规模分离、分析色谱和样品制备。 SupelMIP 固相萃取产品线是由高度交联聚合物组成。该类特殊的固定相对提取单个目标分析物或结构相似的分析物具有极高的选择性。在 MIP 合成过程中模仿目标分析物设计模板分子,该模板分子形成的洞穴或印记正好与目标分析物的立体和化学结构相匹配,这使得在 MIP 合成中引入选择性成为可能。 精心设计的印迹点是通过分子模拟、实验设计或筛选方法形成的,该印记点或洞穴能够提供多种与目标分析物的相互作用点。这可实现固相和分析物之间更强的相互作用。从而,在固相萃取方法中可允许更苛刻的冲洗条件,最终得到更干净的萃取物。由于萃取选择性得到显著提高,观察到的背景更低,使得分析物的检测限更低。
  • SupelMIP SPE 全β-受体(β-阻断剂和β-激动剂)
    SupelMIP SPE 全&beta -受体(&beta -阻断剂和&beta -激动剂) 25mg/10ml,50支/盒 开发用于从人类尿液和废水中选择性萃取 beta-激动剂和 beta-阻断剂。 该方法重现性极佳,当通过 LC-MS/MS 条件分析时可从 1mL 具有最小离子抑制的尿液中得到 50-90% 的萃取回收率。 SupelMIP 固相萃取相由 MIP Technologies AB 所开发,它是分子印迹聚合物的的领导者和商业先锋之一。此固定相可用于大规模分离、分析色谱和样品制备。 SupelMIP 固相萃取产品线是由高度交联聚合物组成。该类特殊的固定相对提取单个目标分析物或结构相似的分析物具有极高的选择性。在 MIP 合成过程中模仿目标分析物设计模板分子,该模板分子形成的洞穴或印记正好与目标分析物的立体和化学结构相匹配,这使得在 MIP 合成中引入选择性成为可能。 精心设计的印迹点是通过分子模拟、实验设计或筛选方法形成的,该印记点或洞穴能够提供多种与目标分析物的相互作用点。这可实现固相和分析物之间更强的相互作用。从而,在固相萃取方法中可允许更苛刻的冲洗条件,最终得到更干净的萃取物。由于萃取选择性得到显著提高,观察到的背景更低,使得分析物的检测限更低。

马布特罗受体激动剂相关的仪器

  • MATRIX-MG系列自动化高性能气体分析仪MATRIX-MG系列包括三款高性能FT-IR气体分析仪,它们均置于结实耐用的紧凑型机箱内。它们专为实现对气体浓度的自动化、高精度、实时监测而设计,适用于许多不同的应用领域。主要特点*能实现对气体组分的快速、连续、全自动的识别和定量*具备出色的灵敏度,可检测从ppb级直到百分之百等各种浓度*无需对目标气体进行标定*便于操作和维护*大气中气体和干扰物的补偿*嵌入坚固耐用的紧凑型机箱*基于RockSolid™ 干涉仪,确保永久准直的光学器件并对振动不敏感*温度可控的气体池(最高191°C)*气体池内部的内置传感器感知可变气体压力和温度*测量结果输出到工业通信接口 全自动识别和定量目标气体在气体池中进行测量,实现基于FT-IR光谱的高灵敏度化合物分析。根据所获得的光谱,由综合软件包内的非线性拟合程序自动得到气体浓度,无需气体标定。分析程序会对干扰气体的影响以及不断变化的气体温度和压力予以考虑。高动态范围MATRIX-MG系列配备具有0.1m(MG01)、2m(MG2)或5m(MG5)光程的气体池,能检测和定量浓度从十亿分之几(ppb)一直到百分之百的气体组分。快速和连续定量MATRIX-MG光谱仪在高光谱分辨率0.5 cm-1时可以每秒测量多达5个光谱,在4cm-1光谱分辨率时每秒测量多达30个光谱。创新型气体池的设计能实现快速换气,以便测量动态过程。借助标准接头,我们能实现气体分析仪与外部管道的轻松连接。MATRIX-MG系列非常适于实现自动、快速、精确和连续定量,甚至在气体组份快速波动的情况下也不例外。由于可检测大量的气体组分(适用于超过400种化合物),MATRIX-MG系列可以在非常广泛的过程应用领域中使用。借助于各种配件,我们可以在很宽的压力和温度范围内测量气体。MATRIX-MG5配备久经考验的RockSolidTM干涉仪的工业级MATRIX IR Cube,是可靠的MATRIX-MG系列气体分析仪的基础。MATRIX-MG5全新设计的5m多次反射气体池,能实现很高的光通量(高灵敏度)并能优化气流,完成快速换气。由于具备镀镍内表面和镀金反射镜,它甚至能测量腐蚀性气体。内部压力和温度传感器能实现对气体温度和压力的在线、现场测量,获得高精度的定量结果。结实耐用的紧凑设计使其能轻松集成于许多工业应用、科研应用,甚至是移动应用。OPUS GA综合软件包OPUS GA(OPUS气体分析)可实时自动评估测得的光谱,以便识别和定量气体化合物。定量基于非线性拟合算法,使相应的库谱与测量相拟合。在这个拟合过程中,还包括对干扰气体的吸收的考虑。可以识别和定量超过400种化合物,无需标定测量。此外,个别参比光谱可由用户进行测量。为进行详细分析,可在OPUS GA软件内对测得的光谱和相应拟合做进一步研究。软件包OPUS GA用于实现对气体化合物的自动化识别和定量。测量(蓝色)和拟合(橙色),对甲烷的量进行定量。另外,还要对干扰水蒸气的贡献予以考虑。 *对目标气体的自动识别和定量*干扰化合物的自动补偿 *无需对目标气体进行标定*适用于400多种化合物*可将测量值传输至工业接口应用由于可检测大量的气体组分(适用于超过400种化合物,而不需要进行标定测量),MATRIX-MG可以在非常广泛的应用领域使用。其中,比如:*工业应用,生产线中的过程监控*监测烟囱的废气*机动车尾气排放分析*沼气分析*测定气体杂质*科学研究选项为满足各种应用的具体要求,我们为MATRIX-MG系列提供了多个不同的选项:快速换气选项该选项有气体池和外部管道组成,能实现非常快的换气过程,以便分析动态过程,比如,汽车发动机废气。高分辨率选项该选项支持以优于0.5 cm-1的分辨率进行测量(标准分辨率:优于1 cm-1),即使有严重重叠的红外信号,也能实现对气体混合物的识别和定量。高压选项高压选项支持在高达20巴(20°C,标准:2巴)的压力下测量气体,甚至能进一步降低检测极限。它特别适合于检测非常低的气体浓度,比如,气体产品中的杂质。 布鲁克提供多种附件,能简化集成于专门应用和过程分析,比如,泵、加热过滤器、采样探头和传输线等。 为防止用户接触热表面,MATRIX-MG气体分析仪随附围绕气体池的防护机箱。为实现最低检测限和微量气体分析,可根据要求提供26 m多次反射气体池。 技术规格 MG01MG2MG5气体池内的光程长0.1 m2 m5 m气体池最高温度191° C191° C191° C外形尺寸~ 447 x 320 x 240 mm3无防护机箱~ 640 x 450 x 258 mm3防护机箱~640 x 450 x 258 mm3防护机箱质量~ 25 kg~ 27 kg~ 29 kg将测量值传输至可用的工业接口(比如,4-20 mA analog、PROFIBUS、Modbus) 性能* 光谱范围:650-5000cm-1(可选其它的光谱范围)* 检测器:液氮冷却MCT,可选其它的检测器,比如DTGS* 干涉仪:Rocksolid™ ,永久准直* 光谱速率:最高30张光谱/秒,4 cm-1分辨率时 最高5张光谱/秒,0.5 cm-1分辨率时* 光谱分辨率:优于1cm-1(切趾)(选项:优于0.5 cm-1)* 波数精度:优于0.05 cm-1 @ 2000 cm-1* 透过率精度:优于0.1% 专业知识与服务的完美结合布鲁克光谱仪器公司面向不同行业和应用,专业提供傅立叶变换红外、近红外和拉曼光谱仪的领先制造商和全球供应商。多年来,在光学精度和效率、人体工程学和易操作性、咨询和服务等方面,我们都在市场上树立了全新标准。来自于知名公司的最高质量:始终超越您的预期我们永不满足于通常的市场标准。这就是我们自己的研发部门的用武之地:这里,新的想法会变成创新产品——实现更高的精度、良好的用户舒适度和无与伦比的可靠性。对我们而言,显而易见的是,这些最高要求也适用于我们的生产过程。高品质的材料、细致的做工,同时,如有必要,还有特别开发的生产工艺和测试程序,能确保高品质,而高品质是所有的布鲁克光谱仪所共有的。无论我们设计哪些新产品,我们全都会秉承最高要求。 在全球各地提供现场服务:我们能随时为您提供帮助布鲁克的竞争力在于能满足客户需求——从最初的联系开始。我们的应用专家都是科研人员和工程师,他们了解红外光谱学和光谱仪以及客户应用。依托遍布欧洲、北美和南美、亚洲及大洋洲的服务中心,我们能提供高效的全球技术支持保障。其中包括关于您的应用的专业指导,以及合格、快捷的售后服务,并且,如有需要,我们还能提供远程诊断服务。我们有充足的时间提供个人咨询和客户服务,能保证为客户带来可持续的、高效解决方案。
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  • 在适合生化和细胞实验应用需求的同时还要能有一定的检测通量是许多药物开发和研究实验室所面临的一大挑战。多功能检测的平台通常可提供实验的灵活性,但是通量却被妥协了,特别是在一些需要整合转液的实验上尤为突出,例如钙流检测和其他快速动力学检测。为了解决这一问题,Molecular Devices推出了FlexStation 3多功能读板机系统,FlexStation 3把SpectraMax M5e和8道/16道的移液系统整合在一起成为体积小巧功能强大的读板机系统。该整合系统不但为用户提供了多功能检测平台,还增加了液体处理的通量和提升了检测生化和细胞动力学实验的灵活性。主要特点 ● 七种微孔板测读模式,四种快速动力学检测模式 ● 内置灵活的液体转移系统提供更多实验选择 ● 用户定义的移液方式简化实验优化过程中、高通量钙流、离子通道药物筛选应用领域FlexStation 3出众的光路、全自动加样方式,可大批量地读数并应用均相和非均相的生化和细胞微孔板检测。使用8道或16道的移液系统,应用范围可以拓展到快速光吸收、荧光和化学发光实验。而且自动化液体转移系统可以进行五种功能的大批量终点法和动力学实验。应用包括钙流检测、膜电位检测、心肌细胞跳动频率检测、双荧光素酶报告基因检测、如DNA、RNA及蛋白定量和纯度检测、ELISAs/酶学动力学检测、药物分解实验、细胞活力、细胞毒性、细胞增殖检测;Caspase-3/7和蛋白酶检测、CatchPoint cAMP/cGMP检测、色氨酸自发荧光检测、SNP分析、绿荧光蛋白检测、报告基因检测、ADME-Tox实验、细胞迁移、基于法国CisBio公司推出的HTRF原理的各种检测实验等。实验举例已知血小板为体积小,无细胞核的血细胞,其通过在血管损伤处聚集形成血栓来减少失血达到止血的作用。然而当血小板对血管损伤处理不当时就可能发生血栓性疾病,如心梗和缺血性中风等。血小板起初由胶原蛋白经糖蛋白VI受体(GPVI)激活,后经多种分泌出来靶向G蛋白偶联受体(GPCRs)的激动剂和血栓素A2进一步激活,这些GPCRs通过结合血小板中磷脂酶C(PLC)亚型引起钙离子从致密管道系统(Dense tubular system,DTS)释放到胞浆中。DTS中钙离子的消耗则会通过钙池调控的钙进入机制引发细胞外钙离子的涌入。由上述机制介导的胞浓度的上升是血小板所有功能,包括粘附、形状改变和聚集的基础。因此,深入了解不同的激动剂在正常和疾病情况下如何调控钙离子浓度的变化会协助我们进一步开发新的,更为安全的抗血栓药物。基于FlexStation 3酶标仪的方法可做到精确且快速的分析获得激动剂EC50和拮抗剂IC50值,并在人原代组织的基础上支持中等通量新药物筛选和发现。
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  • 动物行为 焦虑抑郁 洞板实验洞板实验用于研究小鼠在面临新的环境时的行为(头伸入板孔),符合Biossier-Simon建议的方法,通过检测小鼠的自发活动程度,可用于新药筛选,一般药理,神经系统的研究和中枢兴奋性,抑制性方面的实验研究。 洞板实验视频红外分析系统由计算机分析软件、视频监控系统以及红外探测系统组成。计算机分析软件通过视频监控分析处理小鼠的运动轨迹、运动距离、运行速度以及实验时间。红外探测系统专门用于计算小鼠的探洞次数,记录探洞初始时间(探洞潜伏期)、探洞持续时间以及各洞探洞总时间。一.基本原理孔板实验是Boissiex和Simon1962年首次建立的,此后被广泛用于药效研究。该实验是利用新奇(curiosity)和恐惧(fear)两个因素来控制动物在新环境下的行为,用逃避(escapes) 来反映这两个因素的作用结果。动物反复钻头(head一dipping)反映其新奇感和对逃避的渴望。一般认为,药物在不影响动物运动活性的剂量下,增加钻头次数和时间,表现为抗焦虑作用,减少钻头次数和时间则为致焦虑作用。二.操作步骤大鼠和小鼠的实验装置有所不同。大鼠装置为一个66cm x 56cm x 47cm的木箱,底板有4个直径为3 . 8cm、深1 cm的等大圆孔,其中两孔离最近壁14cm,另两孔17cm,孔板水平抬高12em 小鼠木箱为44cm x 40cm x 27cm , 4个孔的孔径均为3cm,厚1. 8cm,每孔中心离最近壁的距离为l0cm。 80年代之后,孔板箱壁及每一孔周边都装有红外光电管,并与微机相联,这样可同时自动记录动物的钻头次数和钻头时间、运动活性及站立数等多项指标,既提高了工作效率,又增加了实验的可靠性。实验用雄性成年的大鼠或小鼠。将动物置于孔板中央,背朝观察者。动物两眼消失在洞中为一次钻头(a head一dip),记录5-10min的钻头次数及钻头持续时间。三.注意事项与评价(1)对孔板箱的形状和大小没有统一的标准,但常采用方型,其边长在大鼠一般60cm,小鼠为40c m左右。 (2)孔的数量早期多为16孔,现在通常采用4孔板。 (3)动物在上午的钻头数往往比下午多。因此,应尽量在每天固定的时间内做实验。 (4)本实验对致焦虑药(如BDZ受体反相激动剂)引起探究性钻头的特异性降低结果较为一致,而某些缺乏抗焦虑作用的药物(如BDZ受体拮抗剂氟马西尼)反可使探究性钻头增加。故在筛选未知药物时应结合其它焦虑模型进行评价。
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马布特罗受体激动剂相关的试剂

马布特罗受体激动剂相关的方案

  • GC-MS 衍生化法测定饲料中马布特罗β-受体激动剂
    本文采用乙酸钠缓冲溶液提取、硅烷化试剂衍生、GCMS 检测, 建立了饲料中马布特罗等8种β-受体激动剂的分析方法。考察了在该方法下,仪器对马布特罗等8 种β-受体激动剂检测的线性、重复性以及方法的加标回收性能。结果表明:Thermo GCISQ对马布特罗等8 种β-受体激动剂在浓度为0.01 ppm-1ppm 范围内检测的线性均大于0.997;以0.1 ppm 的混合标样,平行测定6 次的RSD 小于6.88%,对各激动剂的检测限均低于农业部1063 号公告-7-2008 规定值;且采用同一台仪器,对系列浓度标样、样品以及加标样品在2 天内反复测定5 次,测定值的RSD小于6.68%,表明了Thermo GC-ISQ 对饲料中马布特罗等β-受体激动剂测定方面展示了较强的可靠性以及高的稳定性。
  • GC-MS 衍生化法测定饲料中班布特罗β-受体激动剂
    本文采用乙酸钠缓冲溶液提取、硅烷化试剂衍生、GCMS 检测, 建立了饲料中班布特罗等8种β-受体激动剂的分析方法。考察了在该方法下,仪器对班布特罗等8 种β-受体激动剂检测的线性、重复性以及方法的加标回收性能。结果表明:Thermo GCISQ对班布特罗等8 种β-受体激动剂在浓度为0.01 ppm-1ppm 范围内检测的线性均大于0.997;以0.1 ppm 的混合标样,平行测定6 次的RSD 小于6.88%,对各激动剂的检测限均低于农业部1063 号公告-7-2008 规定值;且采用同一台仪器,对系列浓度标样、样品以及加标样品在2 天内反复测定5 次,测定值的RSD小于6.68%,表明了Thermo GC-ISQ 对饲料中班布特罗等β-受体激动剂测定方面展示了较强的可靠性以及高的稳定性。
  • GC-MS 衍生化法测定饲料中齐帕特罗β-受体激动剂
    本文采用乙酸钠缓冲溶液提取、硅烷化试剂衍生、GCMS 检测, 建立了饲料中齐帕特罗等8种β-受体激动剂的分析方法。考察了在该方法下,仪器对齐帕特罗等8 种β-受体激动剂检测的线性、重复性以及方法的加标回收性能。结果表明:Thermo GCISQ对齐帕特罗等8 种β-受体激动剂在浓度为0.01 ppm-1ppm 范围内检测的线性均大于0.997;以0.1 ppm 的混合标样,平行测定6 次的RSD 小于6.88%,对各激动剂的检测限均低于农业部1063 号公告-7-2008 规定值;且采用同一台仪器,对系列浓度标样、样品以及加标样品在2 天内反复测定5 次,测定值的RSD小于6.68%,表明了Thermo GC-ISQ 对饲料中齐帕特罗等β-受体激动剂测定方面展示了较强的可靠性以及高的稳定性。

马布特罗受体激动剂相关的论坛

  • 农业部1025-18-2008-----β-受体激动剂

    各位老师好!希望大家都能讲讲你们在做肉组织中β-受体激动剂的经验,最近自己感觉在这个项目上遇到瓶颈了。现将自己的一些疑惑列举出来,和大家一起探讨。1、利用农业部1025-18-2008标准-----检测β-受体激动剂。外标回收率真的是惨不忍睹啊! 不知道大家的经验呢?2、我改用内标校准定,只有三种内标,实验性的选择了一下:西马特罗--克伦特罗内标;特布他林----沙丁胺醇内标;非诺特罗----沙丁胺醇内标;氯丙那林-----莱克多巴胺内标;妥布特罗----克伦特罗内标;以上几个的校准加标回收率都很不错,尤其在猪尿中回收率都很好90%以上,但是在肉中回收率不太稳定,大家有何高见?你们做这9中参数内标是怎么对应的啊?3、喷布特罗我用三种内标进行了5六次的加标回收实验,喷布特罗用莱克多巴胺和克伦特罗做内标,回收率都20%以下,用沙丁胺醇做内标,回收率都在200%以上了。总的来说,提点建议或意见?4、我想请教一下:乙酸乙酯提取和叔丁基甲醚提取有什么不同呢?(克伦特罗,沙丁胺醇,莱克多巴胺,特布他林,西马特罗,氯丙那林,非诺特罗,喷布特罗,妥布特罗)为什么不能用一种试剂呢,难道是两种提取的瘦肉精种类不一样吗?

  • 【求助】β-受体激动剂检测的问题

    1、农业部1031号公告-3-2008(GCMS法)测定β-受体激动剂残留,其中使用美托洛尔为内标物,请教酒石酸美托洛尔是否可以?2、搜索马布特罗标准品价格居然5580 50mg,有没有便宜点的介绍下?3、该公告对这几种激动剂的要求是分析纯,是否符合浓度要求的试剂也可以,不一定需要标准品级别的?

  • 【讨论】你能用LC-MS/MS检测几种β-受体激动剂?

    目前国内整治瘦肉精事件是否只检测克仑特罗的呢?相关部门是用的什么仪器做的?一般β-受体激动剂除了克仑特罗以外还包括沙丁胺醇、特布他林、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、妥布特罗、喷布特罗、心得安等等这些,你测了几种了呢?这些可以同时检测吗?

马布特罗受体激动剂相关的资料

马布特罗受体激动剂相关的资讯

  • 睿科推出针对β2-受体激动剂检测的整体解决方案
    &beta 2-受体激动剂是指含氮激素中的苯乙胺类药物(phenethylamines,PEAs)苯乙胺类药物具有苯乙醇胺结构母核,苯环上连接有碱性的&beta -羟胺侧链。盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管制的&beta 2-受体激动剂,目前,&beta 2-受体激动剂已有20多种,我国禁止所有&beta 2-受体激动剂用于养殖业。近年来,非法使用盐酸克伦特罗(非法用于养殖时俗称&ldquo 瘦肉精&rdquo )饲养生猪事件屡禁不绝,严重危害食品安全和人民群众身体健康。一些不法养殖户转向购买人用盐酸克伦特罗或其他&beta 2-受体激动剂直接饲喂生猪。本文在已有的方法基础上改进了仪器方法,睿科仪器新推出的全自动固相萃取系统,与串联四极杆液质联用系统可以同时测定九种&beta 2-受体激动剂。实验证明该方法快速、简单,灵敏度高,完全达到了国内,欧盟和日本的要求。 试剂 标准品化合物的结构见图1。乙腈购买于Fisher公司,甲酸购买于Merck公司,甲酸铵购买于Acros Organics公司,水为Milli Q。 图1. 被测&beta 2-受体激动剂的结构 试样制备与保存 牛、猪肌肉组织:若为冷冻样品,将其放置室温下化冻。从原始样品中取出部分有代表性样品约100g,经组织搅拌机将样品均匀搅碎,用四分法缩分出适量试样,均分成两份,装入无菌采样袋中,加封后作出标记,一份作为试样,一份作为留样(-18℃保存),试样再利用匀质机10000r/min转速下将样品制备均匀。 样品前处理 样品制备 提取 1)称取制备好的样品2.00(± 0.02)g,置于50mL离心管中,加入8mL乙酸钠缓冲液,再加入50&mu L&beta -葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶,匀质机匀质30s(10000 r/min),37℃水浴酶解12h。 2)取出后放置室温,加入100&mu L &beta -激动剂内标工作溶液(8.7),100&mu L &beta -激动剂加标溶液,加盖后涡旋振荡, 离心10min(5000 r/min),取4mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL,混合均匀,用高氯酸调节pH值至1± 0.3。离心10min(5000 r/min),将全部上清液转移至另一50mL离心管中,用10mol/L氢氧化钠调节pH值至11。 3)加入10mL氯化钠饱和溶液和10mL异丙醇-乙酸乙酯(6+4)混合溶液,加盖至于水平振动器振荡10min。在5000 r/min下离心10min。 转移全部的有机相,在40℃水浴下氮气将其吹干。 4)加入5mL pH=5.2的乙酸钠缓冲溶液,涡旋振荡10s后,进行SPE净化 净化 1)将固相萃取小柱置于固相萃取装置Fotector上,次用5mL 甲醇、3mL水活化小柱; 2)将上述待净化的溶液加入萃取小柱,弃取流出液,然后依次用3mL去离子水,3mL 2%甲酸水溶液(v/v),3mL甲醇淋洗小柱,弃取流出液,并采用负压抽干小柱; 3)10mL 5%氨水氨化的甲醇溶液洗脱目标物,此时收集洗脱液; 系统自动浓缩定容; 4)往管中加入1mL含0.1%甲酸的5%甲醇溶液复溶样品,涡旋震荡后,滤液待测。 分析条件 样品采用串联四极杆液质联用仪进行分析。 液相条件 采用液相色谱仪,配置有脱气机,二元泵,自动进样器。色谱柱: SB-C18, 2.1× 100, 1.8&mu m。流动相组成:A为10mM Ammonium Formate +0.1% Formic Acid水溶液(用乙酸调节pH值4.5),B为乙腈溶剂。流速0.3mL/min,柱温40℃。梯度洗脱。 质谱条件 串联四极杆质谱仪。在(+)ESI模式下,采集数据,设定质谱参数如下:Capillary 4000V,Drying Gas 11L/min,Neb Press 35 psi,Gas Temp 350℃,碰撞气为高纯氮气,Q1和Q3的分辨率均为单位质量分辨。MRM模式下的参数如下: 保留时间 化合物 母离子 子离子 驻留时间 (ms) 碰撞电压 (V) 碰撞能量 Energy (V) 4.95 特布它林 226 15210 100 15 170 10 100 30 4.98 齐帕特罗 262 244 10 100 10 185 10 100 25 4.98 沙丁胺醇 240 222 10 100 5 148 10 100 15 5.04 塞曼特罗 220 202 10 80 5 160 10 80 15 5.80 莱克多巴胺 302 284 10 100 10 164 10 100 15 6.15 妥布特罗 228 119 10 100 30 172 10 10010 6.18 克伦特罗 (瘦肉精) 277 203 10 100 10 259 10 100 5 6.37 溴布特罗 367 349 10 100 10 293 10 100 15 6.49 克仑潘特 291 203 10 100 15 273 10 100 5 6.52 马布特罗 311 237 10 100 15 293 10 100 10 6.83 马喷特罗 325 237 10 100 15217 10 100 25 表2. MRM模式下的质谱参数 结果与讨论 实际样品添加了2ppb的激动剂,经萃取、净化等步骤,其回收率在80-100%之间。其检测灵敏度, 如瘦肉的灵敏度可达10ppt。 图2. 0.5ppb的&beta 2-受体激动剂测得的谱图 更多信息请联系: 厦门总部: 地址:厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室 邮编:361004 联系人:游经理 电话:0592-5800190 传真:0592-5800191 服务热线:400-885-1816 E-mail: info@reeko.cc 北京分公司: 地址:北京市朝阳区东三环南路58号富顿中心C座518 邮编:100022 联系人:张经理 电话:010-58674766 传真:010-58674656 E-mail:liangku_zhang@reeko.cc 上海办事处: 地址:上海市长宁区法华镇路751弄34号404 邮编:201103 联系人:陈经理 电话/传真:021-52300176 E-mail:yufei_chen@reeko.cc 关于睿科 睿科仪器(厦门)有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业,是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员,配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师,为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。
  • 关注新型受体激动剂,吃肉更放心
    导 语社会各界对“瘦肉精”食品安全问题的关注,促使了β2-受体激动剂的检测技术得到了飞速发展,从而有效遏止了β2-受体激动剂在动物养殖中的非法使用。而α2-受体激动剂作为一种新型的具有促进生长及提高瘦肉率作用的药物也在逐步引起关注,且在饲料行业中已有非法添加使用的趋势。早在2010年,农业部1519号公告已明确把可乐定、赛庚啶等列入了农业部《禁止在饲料和动物饮水中使用的物质》清单。 什么是α2-受体激动剂 α2-受体受体激动剂对α2受体具有特异亲和性,主要用于治疗人类的高血压症。有研究表明,在饲料中添加0.5 mg/kg可乐定,能显著提高猪的瘦肉率,改善猪胴体组成,其它α2-受体激动剂也具有类似的作用。《GB 31650-2019 食品中兽药最大残留限量》规定,仅赛拉嗪可用于非产奶期的牛、马等动物,其他α2-受体激动剂均禁止用于畜禽养殖,且不得检出。《GB 31660.6-2019 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》食品安全国家标准,提供了替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定在猪、鸡肌肉及内脏中残留检测方法,该标准已于2020年4月1日正式实施。 岛津解决方案 实验部分 检测仪器本实验使用超高效液相色谱仪LC-40与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统。 前处理方法参照《GB 31660.6-2019 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准,猪肉样品经用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取,SHIMSEN Styra MCX (岛津实验器材有限公司,P/N:380-00853-01)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。 主要方法参数色谱柱:Shim-pack Velox C18(100 mm×2.1 mm I.D.., 1.8 μm, Shimadzu SGLC, P/N: 227-32010-04)流动相:A相-0.2%甲酸水溶液,B相-乙腈洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI(+) 分析结果 标准品色谱图5种α2-受体激动剂的标准品色谱图如下图所示。0.5 μg/L 标准样品色谱图(1替扎尼定,2赛拉嗪,3溴莫尼定,4安普乐定,5可乐定) 回收率考察在空白猪肉中添加标准溶液,加标浓度为2 μg/kg,平行测定3次,替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定回收率均在69.6%~91.8%之间,回收率完全满足标准要求。 实际样品分析某市售猪肉样品中分析结果如下图所示,未检出α2-受体激动剂残留。猪肉样品色谱图 小结使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统,参考GB 31660.6-2019食品安全国家标准,建立了猪肉中替扎尼定等5种α2-受体激动剂测定方法,该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于猪肉中α2-受体激动剂的快速检测。 岛津超快速三重四极杆液质联用仪
  • LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种β-受体激动剂
    LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种&beta -受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺) 仪器:液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源); 色谱条件: 色谱柱:Agela Venusil MP C18 (2.1mm× 100mm, 5&mu m); 柱温:35℃;流速:0.3mL;进样量:10&mu L; 流动相:A相:甲醇;B相:0.1%甲酸水溶液; 洗脱程序: 时间(min) A(%) B(%) 0 5 95 5 80 20 5.5 5 95 7 5 95 质谱条件: 离子源:电喷雾离子源 扫描方式:正离子模式 检测方式:多反应监测(MRM) 电离电压:3.0kv 离子源:110° C 雾化温度:350° C 锥孔气流速:50L/h 雾化气流速:650L/h 样品前处理: 按照农业部1025号公告-18-2008方法执行; SPE柱:Agela Cleanert PCX(60mg, 3mL)货号:CX0603 试验结果: 图1 3种&beta -受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺,浓度为10&mu g/L)混合标准溶液特征离子质量色谱图(LC-MS/MS) 注:沙丁胺醇(定量离子对m/z=240.1221.97, 保留时间t=2.08min)、莱克多巴胺(定量离子对m/z=202.2164, 保留时间t=3.14min)、克伦特罗(定量离子对m/z=277.11202.78, 保留时间t=3.21min) 图2-1 空白火腿肠添加3种&beta -受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1&mu g/kg)特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)[平行样1] 实验数据分析: 准确度和精密度:本方法采用两个添加浓度(1&mu g/kg和10&mu g/kg),用空白添加标准校正,其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。 总结: Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种&beta -受体激动剂试验中性能表现优异,可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。
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