克感利咽口服液

1.5。以峰面积对进样浓度(ng.mL-1)线性回归,射干苷回归方程:Y=7 485.5X+82.95,r=0.999 7,线性范围:150~3 000 ng.mL-1;次野鸢尾黄素回归方程:Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围:50~1 000 ng.mL-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061051_381727_1606903_3.jpg

小儿热速清口服液，中成药名。为清热剂，具有清热解毒，泻火利咽之功效。主治小儿外感风热所致的感冒，症见发热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。由柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘、大黄组成。方中柴胡疏散退热；黄芩清热袪火，袪上焦热毒；板蓝根清热解毒，凉血利咽；葛根发汗解表，助柴胡解肌退热；水牛角苦咸性寒，清热凉血解毒，寒而不遏，且能散瘀；金银花、连翘清热解毒，清宣透邪，使营分之邪透出气分而解；大黄清热解毒，泻下攻积，釜底抽薪。全方共奏清热解毒，泻火利咽之功。目前2015版药典中测定小儿热速清口服液黄芩苷是通过大孔树脂来分离，过程较为繁琐。为此，我们探索出了一种简便的方法来测定其中的黄芩苷，结果证实方法稳定可靠！1. 仪器与试药1.1仪器Ultimate 3000 高效液相色谱仪（赛默飞公司，DAD检测器）、KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）1.2 试药黄芩苷对照品购于中国食品药品检定研究院，批号：110715-201117，纯度91.7%甲醇为色谱纯，其余为分析纯，水位重蒸水。2. 方法与结果2.1 对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml 约含0.1mg的溶液。2.2 供试品溶液的制备：精密量取小儿热速清口服液3Ml,置于50ml量瓶中，加入50%甲醇适量，超声处理20min,，放冷，用50%甲醇补足至刻度，摇匀，即得。2.3色谱条件：色谱柱：Phenomennex Luna C18 （250mm×.4.6mm.×5um）流动相：甲醇-0.2%磷酸水=40:60检测波长：280nm柱温：35℃2.4系统适用性试验考察分别精密吸取对照品溶液2ul、4ul、6ul、8ul、10ul以及样品溶液按2.3项下的色谱条件进行测定，记录色谱图，发现黄芩苷与其他成分完全分开，色谱峰的分离度大于1.5。2.5 线性关系考察分别精密吸取2ul、4ul、6ul、8ul、10ul按2.3项下注入液相色谱仪，以对应色谱峰面积为纵坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程，y=42.699x+0.140，r=0.9998，结果表明黄芩苷在0.2164ug-1.0820ug之间线性关系良好。2.6精密度试验取对照品溶液进样，连续进样 5 次，得黄芩苷对照品面积RSD为0.67%，表明精密度良好。2.7稳定性试验，取按2.2项下制备的供试品溶液，分别与配制后的0、2、6、8、10、12、24h按2.3项下测定供试品中的黄芩苷的面积，结果表明峰面积的RSD为0.82%,表明供试品溶液在24h稳定。2.8重复性试验按2.2项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定，结果样品中黄芩苷含量分别为3.02mg/ml，3.08 mg/ml,3.06 mg/ml,3.04 mg/ml,3.03mg/ml,3.01mg/ml，RSD为0.68%，表明该测定方法重复性较好。2.9 加样回收率试验精密量取6份供试品取1ml，分别精密加入对照品适量，按2,.2方法项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定计算黄芩苷的平均回收率和RSD。结果黄芩苷的平均回收率为98.5%，RSD为1.43%2.10 样品测定见表1 样品黄芩苷含量（mg/ml)13.0223.1333.2443.0953.1163.04http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610555_1839779_3.png 图1 黄芩苷对照品的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610556_1839779_3.png 图2 小儿热速清口服液的HPLC图3小结与讨论：3.1 本文采用超声提取方法，改进了药典中小儿热速清口服液黄芩苷测定方法，结果表明改进的方法提取效率较高，方法稳定、可靠。3.2 本文比较了甲醇-水-磷酸，乙腈-水，甲醇-水系统，结果表明甲醇-0.2%磷酸进行分析效果较好，基线平稳，分离度较好.