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【作者】:董芳,万丽,吕芳,王云红,陈曙【摘要】:目的:建立冬瓜子中胡芦巴碱的含量测定方法。方法:采用 Diamonsil C18柱( 250 × 4. 6 mm,5 μm) ; 流动相 甲醇 - 水 - 0. 05% 十二烷基磺酸钠溶液( 5: 15: 80) ; 检测波长 265 nm,流动相流速 1. 0 mL·min - 1 。结果:胡芦巴碱在 25. 2 ~201. 6 μg·mL - 1 呈良好线性关系( r = 0. 9998) ,该方法平均回收率为 99. 76% ,RSD 0. 99% 。结论:所建方法准确、简便、为科学地评价冬瓜子药材的质量提供了依据。【作者单位】: 成都中医药大学药学院【关键词】:冬瓜子; 胡芦巴碱; 高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311327_380848_1838299_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311327_380849_1838299_3.jpg
胡芦巴药材含量测定出峰时间每针都往后延长1分钟。原因是咋回事那
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体](1)本品粉末棕黄色。表皮栅状细胞1列,外壁和侧壁上部较厚,有细密纵沟纹,下部胞腔较大,具光辉带;表面观类多角形,壁较厚,胞腔较小。支持细胞1列,略呈哑铃状,上端稍窄,下端较宽,垂周壁显条状纹理;底面观呈类圆形或六角形,有密集的放射状条纹增厚,似菊花纹状,胞腔明显。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](30~60℃)30ml,超声处理30分钟,静置,弃去上清液,残渣挥干,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡芦巴碱对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热1小时,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(2:1)混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体](3)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液,加甲醇稀释至10ml,作为供试品溶液。另取胡芦巴对照药材0.1g,按〔鉴别〕(2)供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3:3:1:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20:80:0.1)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡芦巴碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)45分钟,放冷,密塞,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含胡芦巴碱([/font]C[sub]7[/sub]H[sub]7[/sub]NO[sub]2[/sub][font=宋体])不得少于0.45%。[/font]