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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:表皮细胞1列,外壁稍厚。鳞片基部着生于表皮凹陷处,由3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]列细胞组成;内含类棕红色色素。维管束周韧型,17[/font][font=&]~[/font][font=宋体]28[/font][font=宋体]个排列成环;各维管束外周有[color=var(--weui-LINK)]内皮层[i][/i][/color],可见凯氏点;木质部管胞类多角形。[/font] [font=宋体]粉末棕褐色。鳞片碎片棕黄色或棕红色,体部细胞呈长条形或不规则形,直径13[/font][font=&]~[/font][font=宋体]86[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],壁稍弯曲或平直,边缘常有毛状物,两细胞并生,先端分离;柄部细胞形状不规则。基本组织细胞微木化,孔沟明显,直径37[/font][font=&]~[/font][font=宋体]101[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取骨碎补对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1m含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12:2.5:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分 [/font][/b][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过8.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于16.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:4:65)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含柚皮苷60[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粗粉约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加甲醇30ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含柚皮苷[/font][font=宋体]([/font]C[sub]27[/sub]H[sub]32[/sub]O[sub]14[/sub][font=宋体])不得少于0.50%。[/font]
1 微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(4)——微波法与药典法测定骨碎补中柚皮苷含量比较 作者: 方婧 杨洪军 付梅红 张贝贝 张梦阳 杨雪燕 张康丁 王祝举 杨岚 张东 摘要: 目的:建立微波协助提取法提取骨碎补中有效成分柚皮苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取柚皮苷优势.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶65),检测波长283nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1.结果:微波提取时间5 min,提取温度120℃,提取溶剂50%甲醇.柚皮苷在0.04 ~0.6 μg呈良好线性关系,r=0.999 9.平均回收率99.51% (n =6).结论:微波提取法较药典法提取柚皮苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测骨碎补饮片中有效成分柚皮苷含量.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209242247_392810_2379123_3.jpg
2012年龙年春季即将来临,为感谢大家对中药版块的支持,特推出此活动。既然是龙年,就从“龙”开始吧。规则:所接词语必须为中药名。所接中药词首字应和上一中药词尾字相同,至少应该音同。开始:龙骨,骨碎补。。。。。。。