工艺气体

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工艺气体相关的耗材

  • Masterflex L/S® 数字型一体式工艺驱动器
    MasterflexL/S数字型一体式工艺驱动器MasterflexL/S数字型一体式工艺驱动器在实验室、工艺处理过程和流水冲击的环境中进行传输、分配、计量应用–– 防护等级为 IP66 ,同时达到 NEMA 4X 级别。机身和键盘全密封,防水防尘,耐化学品腐蚀,最适合在流体会产生冲溅的条件下使用—仅需取下软管即可清洗–– 机身采用 316 不锈钢或粉末涂层钢––流速范围:使用 L/S 泵管时为 0.001~3400 mL/min–– 图形 LCD 显示屏可显示 6 个不同参数:马达转速、流速、分配体积、累计分配体积、分配间隔时间和重复分配次数––无刷、免维护马达,速度控制精度达±0.1%,调节比率 6000~1–– 可分别根据:volume—按体积分配,单位可以是毫升(0.001~99,999)、升或加仑;copy—重复分配,重复次数 1~99,999。Set time—分配间隔时间(SEC)可设定长达 99:59:59 秒。– 通过 31-针圆形防水接口提供远程控制能力随机配备:6-ft (1.8-m)电源线,带 IEC320/CEE 22 插头;防水电缆接口。订购时请注明设备使用地,以便于我们提供正确的电源线及插头。MasterflexL/S数字型一体式工艺驱动器特点? 流速范围:0.001~3400 mL/min? 防护等级为 IP66 ,同时达到 NEMA 4X级别? 可编程,双向马达,兼容多达 4 个泵头,提供远程控制能力MasterflexL/S数字型一体式工艺驱动器订购信息 转速 (rpm)速度控制(可重复性)可接受泵头数量马达功率IP防护等级尺寸 电源VAC电源Amps货号带 316 不锈钢外壳的数字驱动器0.1~600±0.1%21/10 hp (75 W)IP6612" x 9" x 95/16"(30.5 x 22.9 x 23.6 cm)90~2602.2(115 VAC 时) 1.1(230 VAC 时)07575-300.02~100407575-35带粉末涂层钢外壳的一体式数字工艺驱动器0.1~600±0.1%21/10 hp (75 W)IP6612" x 9" x 95/16" (30.5 x 22.9 x 23.6 cm)90~2602.2(115 VAC 时) 1.1(230 VAC 时)07575-400.02~100407575-45
  • 工艺透析循环槽
    用于大体积料液(100 ml - 2 L)的动态透析 Spectrum Spectra/Por 工艺透析循环槽 Repligen的Spectrum Spectra/Por循环透析槽通过动态透析方式,提高大体积批量料液的透析效率。透析槽连接大体积缓冲液容器,缓冲液通过蠕动泵,以单次通过或循环模式,缓慢通过透析槽。相比传统静态透析,连续流动的缓冲液可在膜两侧维持更高的传质系数。多个循环串联操作,可进一步提高工艺效率。 GMP批量工艺透析的理想选择提高透析效率并节省时间增加批次产量优化并节省缓冲液使用 循环透析槽配件 盖套件循环槽等分隔板循环槽底座 串联操作 最多可串联6个循环槽,使用单个缓冲液容器,同时批量动态透析8-12L样品,从而是批量纯化更加高效和经济。 简单规模放大 100 mL - 1.5 L样品,单个循环槽,规格5、7和10L200 mL - 2 L样品,可选循环槽等分隔板,倍增容量3 L - 6 L样品,2-6个循环槽串联操作
  • PlasmaFlo 气体流量混合器
    Plasmaflo是可选配件可用于任何与等离子清洗机模型结合,有利于气体混合,气体的流量和真空压力监测更精确的定量控制。 PlasmaFlo 特征:(PDC-FMG (115V) PDC-FMG-2 (230V))两种工艺气体比例混合控制流量,也可独立控制两种工艺气体的流量的双过程流量计常压下最大49mL/min 的流量精度± 2%热电偶真空计,数值显示(范围1 to 1999 mTorr)重量:7 lbs尺寸:8.5" H x 10" W x 8" D* 最大流量随工艺气体和调节压力变化。流量计可用于常见的工艺气体(空气,氩气,氮气,氧气)。 其他工艺气体请咨询 German First-Nano System (HK)Limited 参考客户: 兰州大学 郑州大学 上海交通大学 上海复旦大学 合肥工业大学 成都电子科技大学 北京大学 清华大学医工所 兰州化物所 中科院纳米所 香港科技大学等等

工艺气体相关的仪器

  • NA系列卫生型装置&mdash &mdash 适用于无菌、高纯度工艺的高品质产品 NovAseptic 连接器具有高水平无菌设计的灵活解决方案,为您工艺系统提供最优秀的连接器 NovAseptic阀门CIP/SIP-兼容性强,无死角 -无污染风险,极低的产品残留-节约成本,可完全排泄-卓越的无菌性能,工程灵活性强 NovAseptic搅拌器应用广泛,完整的无菌搅拌解决方案,卓越的搅拌性能,底部安装(低水平搅拌,易于维护),磁力驱动(无机械密封,污染风险最小化),可完全且易于清洗,并在线灭菌(CIP/SIP),可提供在预验证中心进行测试并最优化搅拌性能的选项 NovaSeptum取样系统避免交叉污染、杜绝假阳性、无需高额费用,可靠、安全且极易操作使用的全封闭式取样系统
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  • 上海伯东日本 Atonarp Aston™ 质谱分析仪无等离子体设计,可以实现快速, 化学特定的原位定量气体分析, 与光学发射光谱 OES 对比, Aston™ 质谱仪 的 OA% 灵敏度显示为 0.25%, 适用于半导体工艺中蚀刻计量控制, ALD, 3D-NAND 和新兴的堆叠式 DRAM.半导体蚀刻工艺挑战日益增加蚀刻是半导体制造中常用的工艺之一. 介电蚀刻用于形成绝缘结构, 触点和通孔, 多晶硅蚀刻用于在晶体管中创建栅极, 金属蚀刻去除材料以显示电路连接图案并钻穿硬掩模.连续蚀刻铝 Al, 钨, 铜 Cu,钛 Ti 和氮化钛 TiN 等工艺金属具有挑战性, 因为许多金属会形成非挥发性金属卤化物副产品(例如六氯化钨 WCl6), 这些副产品会重新沉积在蚀刻侧壁上, 导致成品率降低(通过微粒污染或沉积材料导致短路).随着半导体行业不断缩小关键特征尺寸并采用垂直扩展 (如 3D-NAND 存储器和全环绕栅极先进技术节点), 各种新的蚀刻挑战已经出现. 这些包括在晶圆上蚀刻更小的特征, 高展弦比 HAR 沟槽蚀刻 (具有小的开放面积百分比- OA%), 以及在新兴的非挥发性存储器和高 k介质中蚀刻金属闸极, 稀土金属等新材料. 对于先进的纳米级工艺, 如蚀刻到硅介质和金属薄膜, 选择性处理, 如原子层蚀刻 ALE 一次去除材料的几个原子层. ALE 提供了比传统蚀刻技术更多的控制. 对于 3D-NAND 和先进 DRAM 来说, 向批量生产过渡的重大挑战包括解决导体蚀刻困难的要求, 满足积极的生产斜坡和实现所需的吞吐量, 以推动成本效益.上海伯东日本 Atonarp Aston™ 质谱分析仪提供高性能, 嵌入式和可靠的原位定量分子气体计量已经成为验证工艺室和持续监测工艺化学过程的关键工具, 确保生产环境中的高产率和更大吞吐量.Aston™ 质谱分析仪提供全腔室解决方案使用上海伯东 Atonarp Aston™ 质谱仪通过实时, 定量和精确的分子传感器来解决半导体新兴蚀刻工艺技术相关的关键挑战. 通过解决传感器耐久性, 灵敏度, 匹配, 系统集成和易用性等方面的挑战, 日本 Atonarp Aston™ 质谱仪升级了传统的气体分析计量方法. Aston 是一种全室解决方案, 用于在各种工艺步骤中实时监测前体, 反应物和副产物.这些包括基准室和过程指证, 腔室清洁, 过程监测 (包括存在腐蚀性气体), 颗粒沉积和气体污染物凝结. 小的占地面积和灵活的通信接口允许在室内安装和集成到过程设备控制系统. 为了集成到半导体工艺工具中, Aston 质谱分析仪的高性能和可靠性设计用于生产晶圆的大批量生产过程控制.Aston™ 质谱分析仪半导体蚀刻计量控制半导体行业正从二维结构的扩展转向复杂三维结构的挑战性要求. 传统的离线晶圆测量已不足以实现性能和良率目标, 原位蚀刻测量传统上缺乏生产所需的鲁棒性和可重复性. Aston™ 质谱分析仪的结构中嵌入了专利技术, 使其具有卓越的分析和操作性能. 为了满足过程控制和跨工厂生产工具匹配的严格要求, Aston 从头开始设计, 高运行时间和低维护的吞吐量, 长期信号稳定性和可重复性.为了承受腐蚀和沉积过程的恶劣环境, Aston™ 引入了两个的功能: 等离子电离和自清洁 (ReGen™模式). 等离子体电离消除了由于与腐蚀性气体(如NF3, CF4, Cl2)的反应而导致的灯丝降解. 此外, 除去(正硅酸四乙酯) TEOS 等颗粒和蒸汽污染物沉积, 同时定期进行室内清洁循环, 延长了 Aston™ 质谱仪的使用寿命. ReGenTM 模式使仪器能够使用高能等离子离子清洗自身, 通过去除在膜沉积过程中可能发生在传感器和腔室壁上的沉积. 结合这两个功能, 传感器的灵敏度可维持在数百个RF(射频)小时的操作. Aston质谱仪支持的基于测量的控制, 有可能延长清洗间隔 MTBC 的平均时间. MTBC 的增加意味着工具可用性和长期吞吐量的增加. 除了等离子电离器(用于工艺), 传感器还配备了传统的电子冲击 EI 灯丝电离器, 用于基线和校准.分子传感器的分析级是使用微米级精密双曲电极的四极杆. 由高度线性射频(RF)电路驱动, Aston 质谱的HyperQuad 传感器在 2到300 amu的质量范围内具有更高的分析性能.Aston™ 质谱分析仪技术参数参数值质量分辨率0.8u质量数稳定性0.1u灵敏度(FC / SEM)5x10-6 / 5x10-4 A/Torr最低可检测的部分压力(FC / SEM)10-9 / 10-11 Torr检测极限10 ppb最大工作压力1X10-3 Torr每 u 停留时间40 ms每u扫描更新率37 ms发射电流0.4 mA发射电流精度0.05 %启动时间5mins离子电流稳定 ±1%浓度的准确性 1%浓度稳定±0.5%电力消耗350w重量13.7kg尺寸400 x 297 x 341mm高展弦比 HAR 3D 蚀刻随着多模式技术和 3D器件结构的出现, 高度密集的蚀刻和沉积过程驱动了计量需求. 3D多层膜栈, 如 NAND 存储架构, 代表复杂的, 具有挑战性的蚀刻过程, 具有关键的蚀刻角度, 统一的通道直径和形状要求, 尽管高蚀刻纵横比通道 100:1 是常见的. 对于 3D-NAND, 关键导体蚀刻过程包括阶梯蚀刻(下图)和用于垂直通道和狭缝的 HAR 掩模打开. 通过硝酸硅和氧化硅交替层蚀刻需要高速定量终点检测. 对于 DRAM, 蚀刻过程包括 HAR 门, HAR 沟槽和金属隐窝. 对于阶梯蚀刻, 关键是在整个 3D堆栈的每个介质膜对的边缘创建等宽的“步骤”, 以形成阶梯形状的结构. 在器件加工过程中, 这些步骤的大量重复要求蚀刻高吞吐量和严格的过程控制.多功能现场气体计量需要在一个工具中执行多种监测功能:• 检测和量化污染, 交叉污染, 气体杂质和工艺室内的工艺化学• 评估已开发的蚀刻过程在生产工具 / 运行的复杂功能上的性能• 测量刻蚀后的清洁 (包括先进的无晶圆自动清洁 WAC) 作为腔条件对于消除工艺漂移和确保可重复性性能是至关重要的• 快速准确的蚀刻端点检测 EPD, 通过等离子体或气体监测, 因为这是一个关键的控制功能. 举例包括一氧化碳 CO 副产物在介电蚀刻中下降或氯 Cl 反应物在多晶硅和金属蚀刻端点上升.• 全面的实时计量数据, 允许过程等离子体和反应物的动态腐蚀控制, 以管理要求的腐蚀剖面Aston™ 质谱分析仪无等离子体终点检测虽然光学发射光谱 OES 已被广泛用于蚀刻 EPD, 但低开放面积 OA 和 HAR 设计的趋势使其在许多蚀刻任务中无效. OES 技术需要等离子体'开'和发光物种. 随着昏暗和远程等离子体越来越多地用于 3D设备和原子水平蚀刻 ALE 工艺, 需要更多敏感的数据和分析技术来实现迅速和确定的 EPD. 此外, 脉冲等离子体通常用于管理 HAR 和 低 OA% 工艺的蚀刻剖面, 这使得 OES 对于 EPD 来说是一个不切实际的解决方案. 在3D 结构中, 多层薄膜和多个接触深度阻碍了每一行触点到达底部时端点的光学发射信号的急剧步进变化其他 OES 限制包括:• 在电介质蚀刻中, 在 OA 5% 的模式上进行 EPD一直具有挑战性, 因为 OES 在低浓度下具有低信噪比.在高压Si深蚀刻(例如博世工艺)中, 要求 OA% 的 EPD低于 0.3%, OES 中较大的背景噪声水平抑制了对发射种数量的任何变化的检测.• 在金属蚀刻中, OA% 可能低于10%, 这取决于所涉及的互连尺寸. 对于接触和通过蚀刻, OA 可以在0.1-0.5%之间或更低, 这取决于所涉及的特征的大小. 在钨 W 蚀刻的情况下, 随着 OA的减小, 氯 Cl 反应物的消耗减少, 由于材料运输到 HAR 蚀刻特征, 蚀刻趋于放缓. 这两个因素都降低了反应气的消耗率. 因此, 由于等离子体中反应物的耗尽, 很难看到在终点处 OES信号的显著变化.Aston™ 质谱仪可以利用蚀刻反应物和 EPD 的副产物. 此外, Aston 能够在小的, 有限体积的传感器上运行周期性清洗, 以保持其性能(灵敏度), 在延长晶圆运行次数的情况下获得更大的正常运行时间. 然而, OES 要求在腔室上有一个需要保持清洁的访问窗口,以获得足够强度的稳定信号。通常,加热石英窗用于减缓工艺产品的堆积. 使用 Aston™质谱分析仪,在低浓度下的检测不受等离子体发射的背景光谱的影响, 也不受射频功率脉冲期间等离子体强度波动的影响.图 3a/3b 显示了 CO+和 SiF3 +的副产物 OA%下降到0.25%的电介质腐蚀EPD数据数据清楚地显示了线性行为和在低浓度下的检测不受等离子体发射的背景光谱影响. Aston 质谱的 ppb 灵敏度是针对 0.1%以下的 OA性能.原子级蚀刻 ALE在三维结构中, ALE 过程中的逐层去除需要脉冲射频电源来控制自由基密度和较低的离子能量, 以减少表面损伤和保持方向性. 在这样的光源中, 等离子体的整体光强较低, 并表现出波动幅度. 通常等离子体离晶圆区很远(距晶圆区25厘米), 而且等离子体激发的副产物很少, 使得光学测量不切实际.在 ALE中, 由于每个周期都是自我限制的, 端点检测可能不那么重要. 然而, 在缺乏气体分析的情况下, 工艺工程师对监测腔室和工艺健康状况“视而不见”, 因为无法看到化学状态, 特别是在工艺步骤 (吸附/净化/反应/净化) 之间过渡时的动态状态, ALE 的自限性并不能使它不受过程漂移的影响. 此外, 由于 ALE 不是基于等离子体的, 因此过程中的化学变化不一定可以通过等离子体监测检测到.有一种误解, 认为 ALE 技术实际上是一次一个原子层 相反, 它们每循环的去除/沉积量可能比单分子膜多一点(或少一点). 由于真空泵性能, 晶圆温度或离子轰击能量 (电压) 的变化分别导致表面饱和度和表面反应性的变化, 工艺移位(Å/周期的变化)可能发生.在 ALE (下图)中,由于等离子体的使用不一致, 化学监测方面的差距就不那么明显了. 在这种情况下, Aston™ 质谱仪具有以下优点:• 在每个工艺步骤中建立一个腔室化学状态的指证. 这可以参照其自身的正常行为, 也可以参照标准腔• 描述和监控与化学变化相关的动态过程中, 从一个步骤过渡到下一个步骤• 监测在 ALE 循环第一步之后从系统中清除吸附物质的时间. 等离子体通常用于产生吸附物质(自由基), 但它是在远离晶圆片的地方产生的• 监测 ALE 循环第二步反应产物的变化. 等离子体光强通常较低, 因为它使用了低占空比的脉冲射频• 监测反应产物和反应物在ALE循环第二步后被净化的时间结论原子级蚀刻只能使用像上海伯东日本 Atonarp Aston™ 质谱仪这样的分子传感器进行真正的测量和监测. 它的高灵敏度, 速度和对等离子体强度变化的低敏感性产生可靠的定量测量, 即使在低浓度的反应物和副产物, 具有低于1% 水平的高精度, 可以监测微妙的过程漂移和过程变化效应, 提供了可用于机器学习模型的见解.利用其高扫描速度, 通过监测反应产物减少的时间来实现步进时间优化, 因为它是表面反应活性变化的指示, 增加了总体吞吐量.ALE 是先进的蚀刻技术, 上海伯东 Aston 质谱仪为 ALE 提供了先进的化学计量技术, 可以测量和控制反应及其持续时间, 为大批量生产提供了可靠的解决方案.若您需要进一步的了解 Atonarp Aston™ 在线质谱分析仪详细信息或讨论, 请参考以下联络方式:上海伯东: 罗先生
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  • 紧凑型台式克佐拉尔斯基工艺炉HCO能够在高达150巴的环境气体压力下从充满熔体的坩埚中取出单晶。气体管理系统可调节压力、流量和工艺气氛,以及工艺室的疏散。通常使用的气体是纯氧,氩气或两者的可变混合物,但几乎任何其他气体,也包括在生长过程中干扰熔体的活性气体,都可以引入。高压气氛对熔体中晶体生长有两种影响。一方面,高压禁止挥发性成分从熔体中分离,防止化学计量变化。另一方面,规定的纯气体和混合气体的高压气氛可以支持形成或阻止某些所需相的分解,并抑制杂质相的形成。由于HCO系统对每种气体都有独立的质量流量控制,因此可以自由调节各个分压和流量。这种世界范围内独特的设置允许用户控制材料的生长,由于其元素的高挥发性或某些相的亚稳态性质,在低压下很难或不可能产生这些材料。坩埚的内径可达70毫米,可生长直径达2.5英寸的晶体。在坩埚-熔体相互依赖方面,可以从广泛的可能物质中选择最适合的坩埚材料,以尽量减少坩埚对熔体成分的影响。根据预期的工艺和坩埚材料,电阻加热装置可以达到1700°C的温度。为了拉动晶棒,我们采用了磁耦合进给系统。这允许高度精确,均匀的拉速和旋转。快速齿轮实现舒适的设置过程。整个运动系统完全封装,没有加压轴承,可在所有可能的压力制度下使用。许多过程需要惰性气氛,其中氧气的分压尽可能低。可选的活性氩气净化系统GRS从流动的氩气中可靠地去除氧颗粒,并在高压条件下将O2浓度降至10-12 ppm。整套实验参数,如拖动驱动器的直线和旋转运动,气体混合物,气体流量,气体压力和加热功率由内置计算机控制。一个舒适的软件应用程序在一个用户界面单元中结合了所有相关的系统信息和过程调整。HCO系统的一个非常重要的特点是高度可开发和易于扩展的设计,它允许根据个人需求定制结构和规格,以及以简单和经济高效的方式安装附加组件。技术细节:气体压力:在工艺室中可达150bar可自由独立调节不同气体的分压和流量(典型气体:氩气和氧气)真空:低至10-5毫巴,宽直径涡轮泵连接坩埚内径:可达70毫米坩埚体积:300ml(标准配置)温度:高达1700°C牵引系统:精确的磁力耦合牵引和旋转馈入系统,没有加压轴承所有系统参数都可以通过内置计算机和软件应用程序轻松控制和调节功率坡道和旅行坡道功能所需实验室连接:按规定压力供气排风系统电源:三相交流,50hz, 400v冷却水
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  • 特种气体工艺系统的一般性要求

    [b]特种气体工艺系统一般性要求 [color=#00b0f0] [/color][/b]一般工艺气体都是储存在钢瓶中,钢瓶作为气源相对方便使用。过去无论是在半导体生产车间,抑或是科研单位的实验室,钢瓶总是出现在需要的地方,而没有一个统一的规划布置。随着半导体行业的蓬勃发展,对其配套项目也提出了更高要求。比如在集中供气系统中一般要有专用装置储存钢瓶,在过去十多年中,盖斯帕克没有发明集中供气之前,特种气体供应没有形成有效的系统,钢瓶凌乱,管理混乱,不相容气体混放等问题比较严重,极大的影响到用气安全。彼时,随着半导体、微电子行业的发展壮大,特气系统的工艺要求也越来越规范,本文从宏观方面探讨整个系统设计初期需要注意的问题。特种气体工艺系统的硬件需求:储存、供气的气瓶柜、气瓶架、集装格。气体分配用阀门箱、阀门盘。辅助氮气吹扫系统。尾气处理装置。工艺气体的储存方式比较多样,有槽车、鱼雷管拖挂车、集装格、杜瓦罐、各类储罐等。实验室、科研单位、一般半导体生产厂用的特气多用钢瓶存储。特种气体工艺系统的设计应满足电子产品生产工艺对特气工艺的参数、污染控制、使用安全的要求。不相容的特种气体的排气管道不应该接入同一排气系统。不相容的特种气体的排风管道不应接入同一排风系统。

  • 【资料】气相色谱法在气体净化剂合成及工艺改进中的应用

    1 引  言  聚乙二醇二甲醚,系优良的气体净化剂,越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢,二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术,并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂,其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。2 实验部分2.1 仪器和条件 3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]附FID检测器(北京分析仪器厂),HP3394积分仪(惠普公司),实验室自改装柱上进样器,氢气为载气,进样温度290℃,检测器温度280℃。22 m×0.53 mm ID。交联FFAP大口径FSOT柱,最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样,用微量注射器取0.1 μL直接进样进行GC分析。2.2 定性和定量 利用部分标准和同系物保留规律定性,有效碳数响应规则定量。3 结果与讨论3.1 聚乙二醇的合成 聚乙二醇作为中间合成产物,其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征,是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题,经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析,20 min内即可得到分析结果,从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。3.2 甲醚化封端 甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明,甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测,得到组成分布,产率等丰富的信息,从而为封端反应的控制提供依据。3.3 产物的精制 精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉,进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明,真空蒸馏对主要产物的分布影响较小,而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。是因为,相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃,高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去,从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是,有时封端产物经真空蒸馏后出现多的峰,经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下,残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。3.4 工艺的综合优化 对合成过程的监测分析表明,精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的,但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制,单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制,二甲醚的转化率大大提高。

  • 【原创大赛】工艺气气体分析鬼峰异常处理-宁波分析测试团队

    【原创大赛】工艺气气体分析鬼峰异常处理-宁波分析测试团队

    [align=center]工艺气气体分析鬼峰异常处理[/align][align=center]魏 钠 陈安梅 朱凤萍 马伟 王明 周洪涧 张琳 隋微彭涛[/align][b]1、摘要[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法由于其具有分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被应用于各个领域如化工分析、农业农药检测、环境监测 、药物分析等。万华用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析涉及到原料、中间品、产品等;主要形态有气态、液态、固态。在这里我主要介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在我们公司气体当中的运用过程中出现异常谱图,解决异常的过程,通过一系列的问题排查,最终解决了谱图异常的问题。工艺气作为造气装置重要的气体,质检对其主要成份:一氧化碳、二氧化碳、氮气、甲烷、氧气、氩气、硫化氢等进行分析。造气装置根据分析的结果来判断水煤浆燃烧过程中炉子的运行情况。在对工艺气的分析结果是比较重要的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用中可能出现的异常峰会造成分析员的误判,造成质量事故。[b]2、关键字 [/b]5A分子筛 鬼峰 阀[b]3、仪器以及样品简介涉及仪器:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]7890A,两个六通阀一个十通阀、两根5A分子筛柱子两个PORAPAK -Q柱[b]涉及样品:[/b]工艺气、氮气置换气等[b]4、异常描述[/b]工艺气体分析中时常出现鬼峰,主要表现为氧气峰后面和氮气峰后面,检测人员对日常分析过程中可能造成误判,很可能会当成是样品峰,这样可能会对分析结果造成影响。因为这些峰有时候峰面积和样品中的组份所出的面积差不多。如下图1所示。3.217分钟的鬼峰面积和3.637分钟的甲烷峰面积差不多很容易当成甲烷来计算。[align=center][img=,456,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161529512412_8160_3389662_3.jpg!w456x251.jpg[/img] [/align][align=center]图1[/align][b]5、故障分析[/b]对出现在氮气前后的两个峰进行分析,为何会出现这两个峰,这两个峰是什么?可能的原因有1、样品中带进来的;2、色谱故障造成的。接下来对这两个可能的原因进行排查。[b]排查是否样品中产生:[/b]煤燃烧生成的工艺气中的成份有:二氧化碳、氧氩(氧气、氩气)、氮气、甲烷、一氧化碳、H2S、SO2等;这台色谱上所能分析的日常分析的气体是二氧化碳、氧氩(氧气、氩气)、氮气、甲烷、一氧化碳;这两个峰也有可能是其他主份。但在几个样品的分析观察后发现这两个峰还是存在;就怀疑不是样品的问题,拿来已知成份的标气进行进样验证后发现这两个峰还是存在。排除了是样品造成的鬼峰。[b]排查色谱故障造成的:[/b]色谱造成鬼峰的可原因比较多,1、色谱进样堵有憋压现象造成二次进样;2、色谱柱污染3、色谱微量漏气但不报警;5.1球胆进样时,定量管出气口的有点小,拆下色谱进样过滤头换上新的过滤头后进样,结果还是在氮气前后有两个峰,排除过滤头堵造成;5.2色谱柱的污染也经常导致出鬼峰,主要是一些不干净的样品进色谱柱后载气无法带出造成的。得通过柱子的高温老化来恢复色谱柱的性能(但不能超过色谱柱的最高使用温度)。对常规气体检测影响的5A分子筛色谱柱进行12小时350℃老化可恢复使用性能。从色谱柱的分离效果以及样品的性质来判断色谱柱的性能是正常的,所以排除了色谱柱污染造成的。5.3确定可能是色谱有漏的地方:[align=center][img=,654,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161530302841_9364_3389662_3.jpg!w654x257.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align]从图2两个鬼峰的峰面积15.43和53.04来看可能就是氧气和氮气峰,因为空气中氮气和氧气的比就是3比1到4比1之间。这就得研究色谱柱和阀的连接结构了,如下图3。样品通过定量环进样,被通过进样口的载气带到色谱柱进行分离,再到惹到检测器进行检测。[align=center][img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161530464287_3635_3389662_3.jpg!w690x359.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align]确定色谱可能有小漏点,就得排查是哪个部位漏。这就得从色谱的结构上来分析了。分析气体的色谱相对比较复杂,涉及到三阀四柱。各个接口比较多,排查起来比较费力。如下图4[align=center][img=,690,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161531240835_9512_3389662_3.jpg!w690x320.jpg[/img][/align][align=center]图4[/align]柱温箱内结构复杂,不好排查是哪个接口有漏点,所以只能对接柱温箱内的各个接柱的部位进行再次紧固,进紧固后再用标气进色谱。从图5看紧固色谱柱后可以看出鬼峰面积有点变小,说明色谱柱接口处有点漏气。但进行多次进样后发现鬼峰还是存在,只是面积变小了点,这说明还有别处的小漏点。[align=center][img=,626,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161531405621_2789_3389662_3.jpg!w626x218.jpg[/img][/align][align=center]图5[/align]可能在阀连接处还有漏点。打开阀箱阀,看到各气炉路管线交错复杂,不知道该从何处下手。通过检测的谱图看出是常规气体分析中出了鬼峰,可见是5A分子筛柱造成的。把5A分子筛柱两端进行紧固时发现一端和阀链接的接口处有点异常,气管有点磨损。用试漏液试后,在轻微的冒小气泡。[color=red] [/color][align=center][img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161531552656_2878_3389662_3.png!w690x399.jpg[/img][/align][align=center]图6[/align]把气管一端裁掉,重新换上接口紧固后再次进标气验证,发现谱图氮气前后的两个峰消失了。谱图恢复正常。[align=center][img=,690,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161532126603_3005_3389662_3.jpg!w690x234.jpg[/img][/align]5.4曲线标定由于仪器的各个接口的排查,维护可能对仪器的整体检测性能有所影响,因为气体进色谱通过色谱柱分离,再通过检测器检测计算。需要谱图上的峰面积进行计算。色谱的微量漏气可能造成分析的不准确,所以需要对色谱的校准曲线进行重新标定。曲线的标定必须要求连续几次进样后,各组分的峰面积差别不大,代表仪器所出数据稳定。这样才能进行标定曲线。进行色谱曲线标定后,色谱恢复正常。再次用样品进样分析,仪器正常。[b]6、总结:[/b]工艺气体分析用的色谱仪器结构复杂,在检测过程中时常会遇到一些问题,针对正常谱图中出现鬼峰的异常可以通过以上途径来解决。对于为什么会漏气的问题。我总结的原因有:1)柱温箱的温度60℃在分析完后有个150℃的后运行。这样的热胀冷缩容易造成螺丝和螺帽之间紧固不严实造成漏气。2)阀箱内的漏气。一是做样过程阀的切换造成接口松动;还有就是气管安装接口时的折弯紧固造成气管磨损。3)针对以上问题平时分析人员多关注,并相互多学习培训,提高类似事件的处理能力。 [b]7、参考文献[/b]安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]培训教材,安捷伦科技大学;张玉宝,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用及发展趋势,哈尔滨雪佳氟硅化工有限公司.哈尔滨150050刘长云,[url=http://xueshu.baidu.com/s?wd=paperuri%3A%28893cffd2f88e29480955b3c774ee1db8%29&filter=sc_long_sign&tn=SE_xueshusource_2kduw22v&sc_vurl=http%3A%2F%2Fwww.cnki.com.cn%2FArticle%2FCJFDTotal-SHMQ200703010.htm&ie=utf-8][color=windowtext]高炉煤气中酸性气体分析及应对措施[/color][/url],[url=http://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri%3A%28aa595132c982a6f8%29%20%E3%80%8A%E4%B8%8A%E6%B5%B7%E7%85%A4%E6%B0%94%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight%3Dpublish&sort=sc_cited][color=windowtext]《上海煤气》[/color][/url], 2007(3):29-31

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