分析饮用水中溴形态

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共健康资源。新GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》以保护人群身体健康和保证人类生活质量为出发点，对饮用水中与人群健康相关的各种因素做出量值规定，于2022年3月由国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布，并将自2023年4月1日实施。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》 作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与《生活饮用水卫生标准》（GB 5749）配套，是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑。根据最新GB/T 5750.6 《生活饮用水标准检验方法第6部分：金属和类金属指标》（报批稿，2021年4月），新增了9个检验方法，其中有4个方法为“液相色谱-电感耦合等离子体质谱法”用于砷、铬、硒和氯化乙基汞的元素形态分析。元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为，并发挥着不同的作用。例如：砷元素在自然界中常见的形态有亚砷酸盐[As(III)]、砷酸盐 [As(V)]、一甲基砷 (MMA)、二甲基砷 (DMA)、砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）等。不同形态的砷，其理化性质和毒性各异，其中As(III)和As(V)毒性最大，它们可以引起肺癌、皮肤癌和膀胱癌等，被国际癌症研究委员会（IARC）确认为一类致癌物。铬元素广泛分布于自然界中，也是生物体所必须的微量元素之一。铬可以形成+2、+3、+4、+6等多种价态化合物，水中铬主要是以三价和六价的形式存在。微量的三价铬是人体必需的微量元素，参与人体和动物体内糖与脂肪的代谢。医学研究证实，六价铬的危害比三价铬强100倍，且易被人体吸收，在体内蓄积产生毒害作用，接触、吸入或吞入会产生皮肤敏感、致癌或造成遗传基因缺陷，对人类和环境有持久危险性。根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，而元素形态分析比元素总量能提供更多的信息，在环境和生命科学领域发挥着重要作用。以铬元素为例：对于饮用水中六价铬的检测传统方法主要为二苯碳酰二肼分光光度法，该方法步骤繁琐，物理和化学干扰较多。随着色谱与原子光谱联用技术的发展，元素的形态与价态分析有了长足的发展。由于ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、宽的动态线性范围和多元素同位素检测等优点，近年来成为元素分析应用最广泛的分析技术，在多种测定铬形态的方法中液相色谱与电感耦合等离子体质谱法联用技术（HPLC-ICP-MS）灵敏度最高、最适宜饮用水中铬形态的测定。最新GB/T5750.6（报批稿）新增了包括铬及砷、硒、汞指标检验的“液相色谱-电感耦合等离子体质谱法”。13.2.1 最低检测浓度 取25mL水样进行络合，定容体积为50mL时，六价铬的最低检测质量浓度为0.7μg/L，三价铬的最低检测质量浓度为1.6μg/L。13.2.2 原理 水样经乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）络合后，使用阴离子交换色谱柱进行分离，分离后的六价铬和三价铬经雾化由载气送入电感耦合等离子体（ICP）炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，以色谱保留时间与铬的质荷比定性，外标法定量。PerkinElmer NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析解决方案应对日益增长的元素形态分析需求，PerkinElmer为简化实验室的形态分析工作流程，推出NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析解决方案—让具有挑战性的应用变得简单！NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析系统液相色谱及惰性流路色谱等多款色谱系统针对不同用户需求，助力应对各类复杂元素形态分析挑战。NexION系列ICP-MS采用第三代自激式射频发生器，三个锥、三种工作模式和三重四极杆设计，提供超乎寻常的稳定性，性能优异的抗干扰能力和无与伦比的采集速度。形态分析切换阀，可实现元素总量分析和形态分析的自动切换，日常分析更高效，更简单。Clarity工作站，简单易用、功能强大，轻松实现形态分析日常检测。应用案例：使用生物惰性液相色谱NexSAR HPLC-ICP-MS定量分析水中低含量的六价铬分析了不同类型的饮用水，包括泉水、自来水和地下水源等的12种水样，本方法具有广泛适用性。由于三价铬为必需的微量营养素，不具有毒理学意义，未分析样品中的三价铬，但是仍将其添加到校准标准物中以确保达到峰的分离。参数描述色谱分离离子交换流动相离子交换试剂流速1.5mL/min分离方式等度进样体积200μL，满环进样参数

前言 若要实验室分析工作得心应手，除了性能优异的硬件，功能强大的软件也是必不可少。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器，液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。 液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件，包括LC分离条件，MS离子源参数，MRM参数，各目标化合物的保留时间等，以及用于输出定量结果的报告模板。只需准备指定色谱柱、流动相以及标准品就可以开始分析工作了。方法包导入后，还可以根据HPLC的配置进行保留时间的修正。用户也可以直观地追加或删除目标成分，自行创建感兴趣化合物的目标成分表。 本期将为您介绍的是饮用水中PFAS分析方法包。 背景 全氟烷基化合物和多氟烷基物化合物(PFASs) 因其防水、耐热、耐化学性和其他特性而被广泛用于涂料、表面处理剂、乳化剂、灭火剂和各种其他产品。同时，由于担心其持久性、生物累积性、对生物有机体的毒性以及在环境中的长距离迁移性，一些 PFASs 已成为《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》（POPs Convention）的管理对象。公约原则上禁止或限制目标物质在签署国的制造、使用和进出口。我国是《斯德哥尔摩公约》的签约国之一。 美国环境保护署 (EPA) 于 2018 年制定并发布了 EPA 537.1方法，用于分析饮用水中的 18 种 PFAS 化合物；并于 2019 年制定并发布了 EPA 533方法 ，其中列出了 25 种 PFAS 化合物。本文介绍的饮用水中PFAS分析方法包，是基于EPA 533 和 537.1 方法开发的的即用型分析方法，包含了两种方法的分析步骤示例以及各种其他信息，例如样品制备和分析的注意事项。利用该方法包，可以分析饮用水中的 52 种 PFAS 化合物（包括内标物质、同类物等）。应用 该方法包提供从样品制备到分析结果的完全解决方案。下面展示了基于EPA 533 和 537.1 方法分析的典型色谱图。 提示 通常，痕量PFAS的分析容易受到系统中氟化物的干扰。一部分来自LC系统中的含氟化物管路和部件，一部分来自于流动相体系。 对于高灵敏度的PFAS分析，有两种方法可以减少外源性污染的影响，岛津为这两种方法都提供了解决方案。 l 使用“延迟柱”通过将“延迟柱”连接到自动进样器的前端，来自流动相和色谱系统中的PFASs 被捕获在延迟柱中，然后晚于样品中目标物被洗脱。EPA方法也推荐使用延迟柱。 l 更换色谱流路中使用的含氟管路部件建议配置“PFAS分析用选配套件”。该部件通过替换常规色谱流路中含氟化物的管路和配件，可以更大限度地减少系统中液体接触表面带来的有机氟化合物干扰，实现更高可靠性和稳健性的PFAS分析。 小结 LC/MS/MS饮用水中PFAS分析方法包特点：• 包括用图表示例说明符合EPA方法的分析步骤，这些插图有助于更加清晰地理解EPA方法。• 包括确保有效分析过程的预防措施和建议。• 优化的 MS/MS 参数。• 无需摸索条件、即时可用的方法，适用于LCMS-8045/8050/8060和LCMS-8060NX。 注：本产品仅用于研究，不能用于医疗诊断目的。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼New tab (analyteguru.com)姚超 邢江涛异味物质分析最新的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）将于2023年4月1日实施。为了满足人民生活品质不断提升的更高要求，新国标中土臭素由原来的参考指标提升为扩展指标，同时加入了2-甲基异莰醇作为感官评价的化学指标。这一变动对未来生活饮用水中异味物质的检测具有非常重要的意义。熟悉标准的老师都了解，GB5749-2006版生活饮用水标准中，只需要气相和常规的“三大件”（FID、ECD、FPD）就可以完成大部分检测工作，但新版标准中这两种异味物质采用的是SPME&GCMS分析技术，常规的气相配置已无法满足要求，意味着生活饮用水实验室即将从“气相色谱时代”进入新的“质谱时代”。饮用水异味物质检测难点：1新国标中2-甲基异莰醇和土臭素的限值均是10ng/L，较其它化合物的值高很多，需要灵敏度更高的前处理和分析技术。2《生活饮用水标准检验方法 》（GB/T5750-202×）征求意见稿中引用的方法标准《生活饮用水臭味物质 土臭素和 2-甲基异莰醇检验方法》（GB/T 32470-2016）,采用手动SPME&GCMS的方式分析，前处理操作复杂，耗时较长。✦ ++赛默飞饮用水异味物质全自动化检测方案作为一家历史悠久的专业质谱厂商，赛默飞公司拥有完整的气相色谱质谱产品和TriPlus RSH SMART多功能样品处理平台，自动化RSH-GCMS/GCMSMS方案能全面满足这两种异味物质的检测，解决手动SPME-GCMS/GCMSMS前处理操作复杂等痛点。（点击查看大图）可实现包括SPME在内的液体、顶空、ITEX、SPME Arrow在内的多种进样功能，满足GB 5749生活饮用水中异味物质、消毒副产物、农药、有机物等多项指标的分析需求。轻松实现样品和标准品的自动稀释、添加内标、配制标准曲线、衍生化等样品前处理操作过程，让实验室工作更加轻松自动化。自动实现多种进样模式的在线切换，无需人为干预。标准方法：液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS-标准方法Triplus RSH SMART &TRACE1610-ISQ7610GCMS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准样品图（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准曲线（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS检出限测定谱图（5ng/L）（点击查看大图）滑动查看更多进阶方法：液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS/MSTriplus RSH SMART &TRACE1610-TSQ9610GCMS/MS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准样品图（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准曲线图（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS检出限测定谱图 （5ng/L）（点击查看大图）滑动查看更多以上两种方案灵敏度、重复性等指标均优于方法要求，可以很好满足标准需求。另外，TriPlus RSH SMART 多功能前处理进样器和GCMS& GCMS/MS联用可实现多种进样和前处理操作的自动化，提升实验室样品通量，减小操作过程中的误差，是生活饮用水实验室必备利器。如需合作转载本文，请文末留言。