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用胺分析柱分离三乙醇胺和三异丙醇胺,以现有的条件分离结果不理想,有没有可以提供一下分析条件的
用草酸盐法沉淀过虑稀土,(用的都是标准样品)称取0。25g,最终体积100ml1#样分离稀土后 测试结果Pb 0.1593(Rsd=12 峰不明显) 再加入1ppm Pb 测试结果1.093 (RSD1 峰明显)2#样 事先加入10ppmPb 然后再分离稀土,测试结果 1.38 (RSD1 峰明显) 再加入1ppm Pb 测试结果1.881 (RSD1 峰明显)搞不懂怎么会这样
液相流动相A、B相均由乙腈-甲醇-缓冲溶液组成,只是比例不一。但是配置得到的不同批次流动相,在分离目标体系(比较复杂)时,峰的分离结果不一90min的梯度洗脱程序,在50-55min区段内两峰理想时R=1.0,不理想时两峰共洗脱成一个峰。流动相配置时:为了减少批次间的差异,用容量瓶进行缓冲盐溶液的配置(缓冲体系是KH2PO4-H3PO4)每次调节pH前均会校准pH计量取乙腈、甲醇和缓冲盐时用同一量筒以确保比例的准确因为分离结果直接与不同批次有关,不存在同一批次的流动相分离结果有好有坏,所以应该不会是柱效的降低、流动相脱气不充分等问题想请问造成不同批次流动相下分离效果差异的原因还有哪些,出现这样的问题是不是说明缓冲体系的缓冲容量不够呢?应该怎么解决?Ps:Buffer: 10.2 g of monobasic potassium phosphate in a 1000-mL volumetric flask. Dissolve in 950 mL of water. While stirring, adjust with phosphoric acid to a pH of 3.1, and dilute with water to volume.Solution A: Acetonitrile, methanol, and Buffer (20:5:75)Solution B: Acetonitrile, methanol, and Buffer (20:30:50)