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99%;甲醇和乙腈均为色谱纯;武夷岩茶样品1.2色谱条件1.2.1色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C184.6×150mm、5μm ,检测波长:254nm;流动相:甲醇-水(75+25);流速:1.2mL/min。1.3样品制备称取2.5g(精确至0.001g)的武夷岩茶粉碎混匀的试样于250ml的具塞锥形瓶中,加入乙腈20ml,恒温振荡1h,提取液过滤至250ml的另一具塞锥形瓶中,待用。先以5mL的洗脱液自然流经茶叶专用萃取柱,再取1mL的提取液使其自然流经小柱,流出液收集在浓缩器的梨形瓶中,再用25mL洗衣脱液淋洗小柱,流出液并入上述梨形瓶中,经旋转蒸发仪浓缩至干,用甲醇溶解并定容至1 m L,过0.45μm 微孔滤膜后于液相色谱仪测定。2 结果与讨论2.1 检测条件的选择通过查阅文献可知除虫脲有两个吸收波长,最大吸收波长200nm,次吸收波长254nm。通过对除虫脲标准溶液的紫外扫描,在实际样品检测时发现200nm 波长处基线噪音大,杂质吸收强。而254nm 波长处可以避免这些情况,因此采用254nm 作为除虫脲残留分析的检测波长。2.2 线性范围用流动相甲醇-水(体积比为75︰25) 配制质量浓度为0.2~15 mg/L的系列标准溶液,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归。结果表明:除虫脲标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度呈线性关系,线性回归方程为Y=3.1555X+O.O884(r=0.9999),如图4所示。该测定条件下除虫脲标准溶液保留时间约为4.28 min,以3倍信噪比计,检出限0.02 mg/kg。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021102_525496_2679639_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021102_525497_2679639_3.png2.3 回收率试验在空白样品中分别加入不同浓度的除虫脲标准工作溶液,按试验方法处理样品,在色谱条件下测定,分别计算回收率及其相对标准偏差(RSD),结果见表1。所得回收率在88.7%~91.5%之间,RSD为3.87~5.01。表1 武夷岩茶中除虫脲加标回收率测试(n=5) 除虫脲加入量(ng)除虫脲回收量 (mg·kg-1)平均回收率(%)[align=c
RT,GB/T5009.147-2003《植物性食品中除虫脲残留量的测定》和GB/T5009.135-2003《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》两个标准中均没有提及或暗示检测波长如何设置,感觉有点儿奇怪,难道大家都配备的DAD检测器?还是说我们一线的检测员要左手拿国标右手拿文献,两个都要抓两个都要硬?
除虫菊酯残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法