绘制标准

25种白酒国家标准样品通过鉴定 鉴别白酒真伪判定白酒品质有了一批实物依据 　　6月25日，25种中国名特白酒国家标准样品通过了全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会组织的鉴定。这批国家标准样品的研制，将为鉴别25种白酒提供可靠的实物依据。 　　据全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会秘书长、辽宁省标准样品开发中心主任杨明介绍，近年来，假冒国家名优白酒和地方名特白酒的技术含量越来越高，急需国家标准样品作为质量监管和质量仲裁的依据。自2007年年初国家标准委下达了这批国家标准样品项目计划后，辽宁省标准样品开发中心组织国内权威的技术机构，按照相关国家标准确定的方法，对包括贵州茅台酒、五粮液、汾酒、道光廿五、红星二锅头、牛栏山二锅头等25种白酒的酒精度、总酸、总酯、甲醇、杂醇油、固形物、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和铅等理化指标进行定值标定。 　　杨明介绍，在这批国家标准样品的研制过程中，还绘制出25种白酒的国家标准样品气相色谱图谱。该图提供了每种白酒的香味成分的流出曲线特征，还可以从中找出25种白酒的有关微量成分及其量比关系规律特征，从而为鉴别假冒伪劣商品提供参考依据。感官品评是白酒国家标准样品技术文献中不可缺少的重要内容，在25日的鉴定会上，30多位国家白酒评委组成的专家组给出了25项白酒国家标准样品的感官评语，为25种白酒提供感官鉴定依据。 　　标准样品是标准存在的另一种形式。标准样品与文字标准相比更直观、更具体，有更强的对比性与参考性，并与文字标准相互对应、相辅相成，是文字标准的具体体现，可以补充文字标准的不足。我国酒类国家标准样品的研制自20世纪80年代中期起步，近年来，国家标准样品在规范白酒生产和流通上越来越发挥出独特的作用，已得到普遍的认同。 　　这批国家标准样品可以作为监管部门及白酒生产企业、酒类经营单位执法检查、鉴别对照、检验分析和感官鉴定等工作的实物标准依据。这些国家标准样品不仅可用于检查与校对质检机构对25种白酒质量的分析结果、在仪器分析中用于校对和制作分析工作曲线，还可用于校对白酒分析方法中的标准溶液浓度，检查、考核和改进分析方法，同时可用于考核检测分析人员的技术水平。尤其重要的是，这批国家标准样品还可用于校对白酒分析仪器的误差，并对制修订文字标准、解释和说明文字标准提供辅助的实物依据。这批国家标准样品还是相关生产企业确保白酒质量和品质稳定以及白酒经营单位把好验货关的重要依据。 　　据悉，通过鉴定的25种白酒国家标准样品近日将报国家标准委，批准正式成为国家标准样品。

在实验室VOC手工监测实验中，校准曲线属于实验室质量控制的范围，一个好的校准曲线不但可以对目标物质进行准确的定性定量，而且能评价稀释系统、浓缩系统、分析系统等是否正常。校准曲线在绘制过程中经常会遇到各种各样的问题，北京博赛德应用工程依据多年经验总结出这份-校准曲线绘制避坑指南，对常见问题进行总结，分析可能的原因并提出有效的解决措施。一、绘制方法及要求绘制校准曲线浓度点数量不少于5个（不含零点），浓度范围应根据环境空气中目标化合物的浓度进行调整。一般情况下，BCTdi浓度点建议≤0.5ppbv，BCT高浓度点建议≤20ppbv。目标物相对响应因子的相对标准偏差(RSD)应≤30%或曲线方程的相关系数≥0.990。采用非线性曲线方程时，应BCT少采用6个浓度点进行校准。二、校准曲线的质控1、标气加湿用于配制标气的真空罐，在配制前应作加湿处理，相对湿度在40-50%之间为宜。加湿后罐内的水蒸气可以置换罐内表面的气体，使其保持在气相，减少内壁对标气的吸附。标气的湿度不足可能导致目标物不能完全地从标气罐或管线中转移到预浓缩仪。同时，环境空气样品存在一定的湿度，对标气加湿可以保证样品与标气之间的基质相近，有利于高沸点和活性组分的分析。2、使用两罐标气建立校准曲线时宜BCT少配置高低两个浓度的标气（建议2ppbv和10ppbv）。当标气配制或保存环节出现问题时，只有1罐标气不容易发现问题，且两个浓度的标气有利于发现系统中存在的吸附或残留等问题。3、单点质控分析测试期间每天分析一次单点质控标气（不能与校准曲线使用相同的标准使用气），评估校准曲线的有效性。未完，待续

VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (上)中，我们聊完了绘制方法及要求、校准曲线的质控，接下来我们看看一些常见问题并给出分析。三、常见问题分析1、曲线线性不好当校准曲线RSD超过30%时，可能的原因和解决办法包括：a. 个别物质校准曲线BCT个点因为浓度低做不好，可以在曲线点数满足要求的情况下舍掉BCTdi点；b. 内标不稳定，当内标峰面积的变化超过BCT近一次校准曲线内标峰面积均值的±40%时，表明仪器状态不稳定，需要进一步查找原因；c. 标准气体配制时平衡时间不够，这会导致部分浓度点测试时浓度不稳定。因此在配制标气时每一级稀释都需要平衡BCT少1个小时，对于一些高沸点物质需要的平衡时间可能更长。2、曲线正截距a. 若所有物质的校准曲线均出现正截距情况，可能是低浓度点的进样体积小，导致体积计量不准，这种情况可以采用低、高两个浓度标气来绘制校准曲线，避免小体积进样。对于不使用冷冻剂的预浓缩系统，标气的压力过大也会导致该情况，在配制标气时BCT终罐压力避免过高，或者给标气罐加装减压阀。b. 若部分物质（如高沸点物质等）校准曲线出现正截距，可能是整个系统中有目标物残留，可排查以下环节：（1）延长预浓缩系统烘烤时间或提高烘烤温度，判断预浓缩仪是否有残留；（2）排查清罐和配气系统是否安装除烃阱，或测试不同体积的氮气空白，判断氮气是否有残留；（3）运行不同体积的吹扫过程，判断氦气是否有残留；（4）进不同体积的内标气，判断内标中是否有目标物；（5）若以上环节均没有问题，残留很可能出现在标气罐上，在清洗标气罐时，建议加热加湿清洗，增加清洗循环次数；在清洗完成后进行罐清洗空白抽查；专罐专用，标气罐避免与污染源采样罐混用。未完待续