环境分析标准

三菱化学开展环境分析业务　将向中国赛宝实验室提供VOC检测技术 　　三菱化学通过其集团公司MCAT及三菱化学(中国)商贸有限公司日前与中国赛宝实验室签署合作协议，在中国开展环境分析业务。 　　此次合作业务将于今年10月正式对外营业。MCAT将向赛宝实验室提供包括挥发性有机污染物(VOC)检测技术在内的各种先进的环境分析技术，赛宝实验室以其积累多年的分析基础技术等为依托，在住宅等领域开展以中国本土企业为中心的环境分析业务。与此同时，三菱化学商贸与赛宝实验室签署了代理店协议，凭借其多年培育的营销实力，以在中国的日资企业为中心开拓新的环境分析业务。 　　近年来，随着人们对环境及产品安全性等问题的关注度日益提高，相关环境分析市场的需求出现了高速增长。MCAT针对病态楼宇综合症问题，10多年来与日本财团法人The Center　for　Better　Living(以下简称“BL”)合作，在日本采用徽章式采样法空气检测系统等开展了包括VOC分析在内的各种环境分析业务。此次BL与其长期合作伙伴中国建筑标准设计研究院在中国的合作项目中将采用徽章式采样法空气检测系统进行检测。目前这种环境检测系统也得到了中国建筑标准设计研究院的特别推荐，今后将由赛宝实验室与三菱化学商贸共同在全中国范围内开展相关业务。

聚焦环境步琦助力环境分析环境应用”溶剂萃取是环境污染物和残留物分析中重要的前处理部分。瑞士步琦提供的全频固液萃取仪 E-800 及快速溶剂萃取仪 E-914/E-916，在处理环境样品时可以提供自动快速且可靠的萃取过程。 本文介绍了废水中油脂的测定、空气过滤膜中二噁英的测定以及沉积物中多氯联苯和多环芳烃的测定方法。所有的实验结果均符合预期值。1介绍环境可持续性问题已逐渐成为科学界和民众关心的问题。人们也更加重视环境保护和人类健康免受污染这些问题。▲ 图1:良好的环境是健康和高质量生活的先决条件为了有效地预防或清除污染，用于环境分析的过程和方法必须稳定、通用且数据可靠。瑞士步琦向环境相关企业、环境检测实验室和政府部门提供可靠的样品制备和分析的先进解决方案。我们的解决方案包括空气、土壤、沉积物、淤泥、废物和废水等样品前处理和测试方案。测定环境和食品样品中的污染物需要高效的样品前处理方法，而优化样品前处理是实现环境分析的关键因素。本文将展示使用瑞士步琦公司的全频固液萃取仪E-800 萃取废水中的油脂、沉积物中的PAH 和PCBs以及大气中的 PCDD/F 等应用的实验参数和最终结果。固液萃取法通常是测定固体和半固体基质中有机污染物分析程序的一部分。萃取质量的好坏直接影响到结果的准确性和样品的输出量，是整个分析过程的瓶颈。因此有效可靠的萃取是成功测定环境污染物的先决条件。索氏萃取法作为一种公认的萃取标准方法，在环境分析领域得到了广泛的应用。在过去的二十年中，现代的萃取方法，如加压溶剂萃取、超声波萃取和微波萃取等也进入了环境分析的官方标准方法中[1, 2]。与传统索氏萃取相比，这些现代萃取方法的主要优点是萃取时间短，样品输出量高。本文主要研究使用经典的索氏萃取法提取环境样品。在其它文章中可以看到使用步琦的快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 高效地测定环境污染物[3-5]。▲ 图2：快速溶剂萃取仪 E-916所有的现代萃取方法都是需要与索氏萃取技术进行比较和验证。不少文献也比较了这些不同的萃取技术，例如[6-8]。传统索氏萃取方法的主要缺点是萃取时间长、溶剂消耗量大。使用萃取设备可以缓解这些问题，同时也可以优化环境分析。▲ 图3：全频固液萃取仪 E-800瑞士步琦公司的自动索氏萃取装置的应用实例包括土壤中 PAH 的测定[9]，大气中 PBDEs 的测定[10]，从沉积物中提取类二噁英 [11]，沉积物中 PCB、PAH 和 OCP 的测定[12]以及通过测定生物体内的生物积累量获取 DDT 的污染情况[13]。以下是瑞士步琦公司部分环境应用研究。2废水中的油脂油是最常见的水污染类型和形式之一。由于油脂很容易传播，即使是少量的油也可能对水环境造成危害[14]。在大多数国家，法规会限定地表水和地下水中的油脂含量。▲ 图4：废水“油脂”被定义为可被回收的任何物质，如溶于溶剂的物质。 它包括由溶剂从酸化样品中萃取的其他物质(如硫化合物、某些 有机染料和叶绿素)，并且在测试期间不挥发[15]。油脂可在溶剂萃取后采用重量法或红外吸收法测定。与红外和重量测定方法不同，GC-FID 法提供了 获取油脂馏分中不同烃类详细信息的可能性[14]。根据标准 AWWA5520 Part D 索氏萃取[15]，在棉布和纸滤盘上过滤酸化的废水样品。再用正己烷萃取干燥的过滤器。然后用重量法测定正己烷萃取物中的残留物，并与废水样品的油脂含量相对照。样品中加入了经认证的参考物质(葵花籽油)，其含量为 100ppm。对该样品进行了过滤、萃取，并测定回收率。提取时间为 4h，符合标准方法[15]的要求。结果如表1所示。表1：测定空白及油脂回收率(平均值，n=3，括号内 rsd %)空白4.6mg (11.3%)回收率102.4% (2.5%)3空气中的二噁英空气质量是人们日益关注的健康话题，特别是在城市地区，人类活动与污染源共存。目前人们正关注空气中的颗粒物(PM)，这是一种存在于空气中由微小颗粒和液滴 组成的混合物，并可通过呼吸进入肺部和血液循环。二噁英是一种氯化芳香族碳氢化合物，是一些热力过程的副产品，可能被释放到环境中并附着在颗粒物上。空气样品被采集至 PUF 或石英纤维滤膜。依据 EPA 纲要 TO-9 [16] 和 EPA 方法1613 [17] 的二噁英测定方法，分析前采用索氏萃取法提取含有污染物的滤膜。提取前先用索氏提取仪预萃取作为清洗步骤。以甲苯为溶剂，在索式热萃取模式下对加标的滤膜萃取约 13h， QFF 在索氏萃取模式下以二氯甲烷为溶剂萃取约 12h。浓缩后的萃取液通过 GC-MS 进行分析。测定的回收率达到 50-150%，在 EPA 1613 [17]规定的范围内(见表2)。表2: 测定二噁英在加标 PUF 过滤器上的回收率[%]，n=4。空白样品中无可定量分析物回收率 (rsd%）回收率 (rsd%）13C 2,3,7,8 TCDF94.6 (16.7%)13C 2,3,7,8 TCDD115 (14.7%)13C 2,3,4,7,8 PeCDF88.1 (7.00%)13C 1,2,3,7,8 PeCDD60.0 (28.3%)13C 1,2,3,4,7,8 HxCDF60.4 (10.3%)13C 1,2,3,6,7,8 HxCDF55.1 (8.47%)13C 2,3,4,6,7,8 HxCDF119 (8.65%)13C 1,2,3,4,7,8 HxCDD99.6 (4.19%)13C 1,2,3,6,7,8 HxCDD99.6 (7.13%)13C 1,2,3,4,6,7,8 HpCDF95.7 (3.89%)13C 1,2,3,4,6,7,8 HpCDD88.9 (3.62%)13C OCDF80.2 (3.30%)13C OCDD92.0 (4.86%)4沉积物中的PCBs多氯联苯(PCBs)是指以 1-10 个氯原子取代联苯为基础的 一类有机化合物。有 209 种不同的同系物。为了简化描述，通常使用从 1 到 209 的数字指代它们。▲ 图 5: 多氯联苯分子式多氯联苯具有毒性、持久性，可在陆生和水生生物系统中积累，广泛存在于环境中。在全世界范围内已经被禁止生产和使用。根据 EPA 3541[19]方法采用索式热萃取模式提取 SETOC沉积物样品[18]。使用丙酮：正己烷（1：1）为溶剂。使用BUCHI Syncore® Analyst将提取物浓缩至1mL。从沉积物样品中提取多氯联苯的时间为 3h，测定结果与实际值一致。达到3h萃取时长后，再延长提取时间也不会提高回收率 (见图5)。▲ 图5: 提取 2h、3h 和 4h 后 PCBs 的回收率，误差条表示 SETOC 样品测定值的可接受误差范围(+/-标准差).5沉积物中的PAHsPAHs 存在于煤碳化生产的石油、煤和焦油中。它们也 存在于烤肉、香烟和汽车尾气中。多环芳烃是一种具有持久的并普遍存在的污染物，其中一些具有致癌性、诱变性和致畸性。目前发现的有 100 多种不同的多环芳烃，但通常只分析美国环境保护局(EPA)定义的 16 种多环芳烃。采用索式热萃取模式，按 EPA 3541 方法[19]提取 SETOC 沉积物样品[18]。以正己烷:丙酮 1:1 为溶剂， 总萃取时间为 3h，最终测定结果在 SETOC 样品所示的参考值范围内(见图6)▲ 图6: 用全频固液萃取仪 E-800 测定沉积物样品中多环芳烃的含量。误差条表示 SETOC 样本的标准 s 值的可接受范围(+/-标准差)6结论BUCHI 针对环境样品提供了一个完整的前处理解决方案。即使对于复杂及较难分析的样品，也能实现快速高效率的提取，保证了较高的回收率和较低的结果偏差。环境4参考文献EPA 3545A Test Methods for Evaluating Solid Waste:SW-846. Pressurized Fluid ExtractionLeBlanc, G. 2001. A review on EPA sample prepara- tion techniques for organic compound analysis of liquid and solid samples. LCGC 19(11), 1120-1130.BUCHI Labortechnik. 2008. Determination of PAHs in soil. Best@BUCHI 51/2008.BUCHI Labortechnik. 2016. High throughput ex- traction for dioxin determination. BUCHI Labortechnik. 2015. Improved workflow in dioxin and PCB analysis.Sporring, S. et al. 2005. Comprehensive compari- son of classic Soxhlet extraction with Soxtec extraction, ultrasonication extraction, supercritical fluid extraction, microwave assisted extraction and accelerated solvent extraction for the determination of polychlorinated biphe- nyls in soil Journal of Chromatography A, 1090, 1-9.Camel, V. 2001. Recent extraction techniques for solid matrices-supercritical fluid extraction, pressurized fluid extraction and microwave-assisted extraction: their potential and pitfalls. Analyst, 126, 1182–1193Itoh, N. et al. 2008. 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国家环境分析测试中心主办，安捷伦协办的 2020 环境分析新技术论坛已于 6 月 30 日圆满收官。现在视频回放来了，之前因为种种原因而遗憾错过的用户，抓紧开始学习吧！论坛精彩内容盘点（视频回放链接在文章末尾）“十四五”期间环境监测新技术发展趋势和主要方向主讲人：国家环境分析测试中心分析测试技术研究室张烃主任履约监测技术需求和“十四五”履约监测发展方向主讲人：国家环境分析测试中心二噁英研究室张利飞副主任“十四五”生态环境监测标准发展趋势和方向的思考主讲人：国家环境分析测试中心持久性有机污染物研究室杜兵副主任实验环境检测数据真实可靠要求下的实验室数据管理新方案：新形势下，如何应对生态环境监测实验室“智能化”，以及“全程留痕”的实验室管理新需求。主讲人：安捷伦实验室信息系统产品专家汤杨大气颗粒物中有机污染物的 GC/Q-TOF 和 LC/Q-TOF 非靶标筛查：在常规监测的污染物项目之外对于，可疑污染物，以及完全未知的污染物，非靶标筛查尤为重要。基于高分辨质谱的非靶标筛查技术也是环境监测新技术的重要研究方向。主讲人：国家环境分析测试中心的朱超飞博士自动化 GC/MS 解决方案应对水中SVOC风险预警和应急监测的挑战：除了常规污染物的日常监测外，环境监测新技术中，应急监测技术的发展是新的方向。而面对越来越多的风险预警，以及应急监测的需求，GC/MS 技术如何满足“自动化”新需求，并为您带来哪些耳目一新的惊喜？主讲人：安捷伦资深 GC/MS 应用工程师孟戈基于在线 SPE-LC-MS/MS 技术的环境水体中新兴污染物的高通量筛查——应用于太湖西北部地表水新兴污染物调查：生态环境监测新技术中，对持久性有机污染物、新兴污染物监测技术发展的有新的方向。并且对分析技术的高通量，多类别化合物的同时分析等方面提出了新的要求。面对新的挑战和要求，我们如何应对？主讲人：清华大学环境学院新兴污染物控制研究组的王铁龙博士基于 8700 LDIR 激光红外成像的微塑料全自动测试流程：微塑料是新兴污染物之一，也是近两年来环境研究最热门的话题之一。微塑料已列入巴塞尔公约加以控制，《生态环境监测规划纲要2020-2035年》中也对海洋微塑料专项监测提出了要求。8700 LDIR 激光红外成像被很多微塑料研究的老师誉为 2019 年“黑科技”，微塑料与 8700，它们之间会擦出怎样的火花？主讲人：安捷伦分子光谱应用专家张晓丹效应导向分析技术在环境毒理与健康研究中的应用：环境监测新技术发展要求中，“跨界”应用研究方向是一个重要方向，而“效应导向分析”(effect-directed analysis, EDA）是其中一个重点，利用大家比较熟悉的质谱等化学分析的方法，以及细胞分析等生物测定相结合的方法，来鉴别实际环境中的主要效应物质，并对不同组分进行毒性测试，对其毒性贡献进行计算。主讲人：华南师范大学环境学院赵建亮教授ICP-MS/MS 在环境和地球化学领域的前沿应用：ICP-MS 已经成为环境监测中最常用的元素分析的手段之一，并且在同位素示踪、nano-particle 等方面研究也很多应用。而从 2012 年问世的ICP-MS/MS 在环境监测中有哪些前沿应用呢？主讲人：安捷伦原子光谱应用经理严冬关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯