灭蝇胺的检测

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灭蝇胺的检测相关的仪器

  • LC-3000三聚氰胺检测仪 400-860-5168转1007
    仪器简介:乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定 一.名词简介 1. 三聚氰胺理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式:C3N6H6、C3N3(NH2)3;分子量:126.12;物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性。 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 2. 乳制品 是指以生鲜牛(羊)乳及其制品为主要原料,经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类(杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳)、乳粉类(全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉)、含乳饮料类、炼乳类(全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳;配方炼乳)、乳脂肪类(稀奶油、奶油、无水奶油)、干酪类(原干酪;再制干酪)、乳冰淇淋类(乳冰淇淋、乳冰)和其他乳制品类(干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白)等。技术参数:2 试剂 方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂,水为GB/T 6682-2008中一级用水,溶液为水溶液。 2.1 磺基水杨酸。 2.2 柠檬酸。 2.3 辛烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂。 2.4 乙腈:色谱纯。 2.5 盐酸。 2.6 60 g/L磺基水杨酸:称取60 g磺基水杨酸用水定容至1 L。 2.7 0.1 mol/L盐酸:量取8.3 mL盐酸用水稀释至1 L。 2.8 缓冲液:柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L。 2.9 三聚氰胺标准品:已知含量大于99%。 2.10 标准储备液:称取三聚氰胺标准品0.01g(准确至0.0 001g),用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。 2.11 标准系列:将标准储备液用0.1 mol/L盐酸逐级稀释至0.25µ g/mL,0.50µ g/mL,1.00 µ g/mL,2.00 µ g/mL,4.00 µ g/mL,5.00 µ g/mL,10.0 µ g/mL的系列标准溶液。 3 仪器 3.1 高效液相色谱,附二极管阵列检测器或紫外检测器。 3.2 天平:感量0.01 g。 3.3 分析天平:感量0.0 001 g。 3.4 高速离心机:转速4 000 r/min。 3.5 超声波清洗器。 3.6 旋涡混匀器。 4 样品处理 4.1 固态乳制品 称取1.0 g左右试样(准确至0.0 001 g),加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL,涡旋混匀,超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.2 液态乳制品(包含酸奶) 称取15 g左右试样(准确至0.0 001 g),加入60 g/L磺基水杨酸3 mL~4 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.3 饲料 称取1.0g左右试样(准确至0.0 001 g),将样品用研钵充分碾碎混匀,加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL,涡旋混匀,超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 5 测定步骤 5.1 色谱条件 5.1.1 色谱柱:ODS或C8,250 mm× 4.6 mm,5 µ m。 5.1.2 流动相:缓冲液︰乙腈=85︰15。 5.1.3 流速:1.0 mL/min。 5.1.4 柱温:40 ℃。 5.1.5 波长:240 nm。 上述色谱条件是典型的,可根据实际情况做具体调整。如果分离效果不理想,将水相改为:柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L,加3mL三氯乙酸,配制成1000mL溶液,流动相用氨水调PH值3.9到3.95。 5.2 测定 5.2.1 标准曲线制备 将标准系列0.25µ g/mL,0.50µ g/mL,1.00 µ g/mL,2.00 µ g/mL,4.00 µ g/mL,5.00 µ g/mL,10.0 µ g/mL分别进样20 µ L,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作标准曲线。 5.2.2 样品测定 取制备好的试样溶液进样20 µ L,进行液相色谱分析。根据保留时间和紫外吸收光谱定性,根据峰面积进行定量。三聚氰胺的标准样品色谱图见图1,液态奶样品色谱图见图2,奶粉样品色谱图见图3。主要特点:二.高效液相色谱法测定 1. 原理 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液,经高效液相色谱测定,根据保留时间和紫外吸收光谱定性,根据峰面积进行定量。
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  • 组胺检测仪 400-860-5168转4275
    产品用途: 该多功能食品安全检测仪为集成一体化食品安全快速检测分析设备,广泛应用于市场监管局、食品肉产品深加工企业、学校食堂、卫生部门、畜牧部门、屠宰场、检验检疫部门等单位使用。 检测项目: 可快速检测病害肉、组胺、挥发性盐基氮,仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可方便的自主增加检测项目。 【适用样品】 猪肉、牛肉、羊肉、鱼类等 功能介绍: 1、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器具有网线连接、wifi联网上传、GPRS无线远传功能,快速上传数据。 2、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能。 3、检测通道:≥12个检测通道,可以同时测试多个样品,每个样品由程序控制分别独立工作,不会互相干扰。 4、显示方式:≥8英寸液晶触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。 5、配备新一代嵌入式热敏打印机,可选择手动打印或者自动打印,检测完成可自动打印检测报告和二维码。 6、光源采用进口超高亮发光二极管,高精度、稳定性强、光源可控、可以关掉不使用的光源,功耗更低。 7、采用USB2.0接口设计,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。 8、仪器带有监管平台。数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警 9、仪器具有品类多种类样品菜单库,可灵活选择检测样品,不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。 10、样品处理简单省力,整体操作快速、安全、便捷。 11、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。 12、高灵敏度,高检测精度,高重复性精度,扫描式高精度光学传感器。 13、内置强大的数据库,可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息,也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。 14、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。 15、支持U盘存储。结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。 主要参数: 1、主控芯片采用ARMCortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,稳定性更强。 2、直流12V供电,可连接车载电源,可配6ah大容量充电锂电池,方便户外流动测试。 3、双波长冷光源,每个通道均配置405nm、520nm波长光源,标配先进的光路切换装置,专利光路切换功能可实现最多64波长,并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。 4、光源亮度自动调节与校准 5、智能恒流稳压,光强自动校准,长时间连续工作光源无温漂现象。 6、不间断进样,连续检测 7、样本编号自动累加。 8、检测项目可扩充。 9、检测结果可批量打印,批量上传。 10、检测结果为Excel表格,连接电脑即可拷贝。 11、检测结果存储容量20万条 12、标准USB接口,免驱动安装。 13、可配置大容量锂电池,固件可升级 技术参数: ☆精度误差:±3% ☆线性误差:±5‰ ☆稳定性:±0.001A/hr ☆波长准确度:2.0nm ☆波长范围:450nm ☆波长范围:410nm ☆波长范围:480nm ☆新鲜度:检测下限20mg/kg线性范围0-1000mg/kg ☆组胺:检测下限:50mg/kg线性范围:50-2000mg/kg ☆挥发性盐基氮:检测下限:10mg/kg线性范围:0-300mg/kg ☆透射比重复性:±1% ☆数据储存80,00条 ☆比色皿:10×10mm标准样品池 ☆外观尺寸:400x300X180(mm) 【符合标准】 GB2707-2005《鲜(冻)畜肉卫生标准》规定:鲜畜产品、冻畜产品TVB-N应≤15mg/100g, GB16869-2005《鲜(冻)禽肉卫生标准》规定鲜禽产品、冻禽产品TVB-N应≤15mg/100g, GB2733-2005《鲜(冻)动物性水产品卫生标准》规定海水鱼、虾、头足类TVB-N应≤30mg/100g,淡水鱼、虾TVB-N应≤20mg/100g.
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  • GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂,省略了测量前的准备工作,无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带,只要有微量的空气就可以进行测定,最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单,无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到,可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源,热源,不产生火花,即使有易燃易爆的气体存在,也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm181苯胺C6H5NH21.25-60182吡啶C5H5N0.2-35183N,N- 二甲基甲酰胺HCON(CH3)20.8-90184N,N- 二甲基乙酰胺CH3CON(CH3)21.5-240185肼N2H40.05-2.0
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灭蝇胺的检测相关的方案

灭蝇胺的检测相关的论坛

  • 灭蝇胺检测

    小白一枚,今年刚开始做液相,想问一下老师们,灭蝇胺可以用c18柱检测吗?检测条件是什么样的?

  • 灭蝇胺如何检测?

    灭蝇胺如何检测?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来做,离子对与电压值是多少?响应值小,出峰成趴状,用哪个标准来检测?

灭蝇胺的检测相关的耗材

  • 磺胺类快速检测卡
    磺胺类快速检测卡,用于定性、半定量检测液态奶、奶粉(含婴儿奶粉),蜂蜜、水产、畜禽组织中中总磺胺残留,磺胺类快速检测卡整个检测过程只需要5~8分钟左右。检测灵敏度见下表:药品名称灵敏度(ppb)药品名称灵敏度(ppb)磺胺嘧啶50磺胺氯哒嗪50磺胺二甲嘧啶20磺胺甲氧哒嗪50磺胺间甲氧嘧啶20磺胺甲二唑100磺胺二甲氧基嘧啶40磺胺多辛200磺胺对甲氧嘧啶20磺胺吡啶200 【检测原理】磺胺类快速检测卡应用竞争抑制免疫层析的原理,样本中的总磺胺在侧向移动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和NC膜检测线上总磺胺-BSA偶联物的结合。如果样本中总磺胺含量大于上表灵敏度,检测线不显颜色,结果为阳性;反之,检测线显红色,结果为阴性。【使用步骤】(1)测试前请完整阅读使用说明书,并将未开封的检测卡和待检样本溶液回复至常温;(2)从包装袋中取出检测卡后请尽快使用;(3)将检测卡平放,用滴管吸取待检样品溶液,滴加3滴(约75 μL) 于加样孔中,加样后开始计时;(4)结果应在5~10分钟读取,15分钟后判读无效;(5)读取结果时,检测卡水平置于观察者正面,如右图所示。【结果判断】s 阴性(-): T线显色(测试线,靠近加样孔一端),表明样品中总磺胺浓度低于检测限或不含总磺胺残留。s 阳性(+): T线无显色,表明样品中总磺胺浓度高于检测限。s 无效:未出现C线,可能操作不当或检测卡已失效。在此情况下,应再次仔细阅读说明书,并用新的检测卡重新测试。 【磺胺类快速检测卡注意事项】⑴请勿触摸检测卡中央的白色膜面;请勿使用过期的检测卡。⑵本公司提供的滴管请勿重复使用;本公司提供的试剂请勿食用。⑶若需直接检测标准品,请用我方提供的PBS缓冲液进行配制。⑷自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。 ⑸由于样本的差异,有的检测线颜色可能偏淡或偏灰,但只要出现条带,就可判定为阴性结果。⑹出现阳性结果,建议用本卡复查一次。气质联用法是总磺胺检测的确证方法。⑺样本中的固体杂质颗粒会导致假阳性结果,取样时弃去肉眼可见的颗粒部分,有条件时请离心后取上清液做检测。【储存及有效期】原包装在4-30 ℃阴凉避光干燥处储存,有效期为12个月,批号和有效期见包装盒
  • 磺胺类快速检测卡(牛奶)
    磺胺类快速检测卡,用于定性、半定量检测液态奶、奶粉(含婴儿奶粉),蜂蜜、水产、畜禽组织中中总磺胺残留,磺胺类快速检测卡整个检测过程只需要5~8分钟左右。检测灵敏度见下表:药品名称灵敏度(ppb)药品名称灵敏度(ppb)磺胺嘧啶50磺胺氯哒嗪 50磺胺二甲嘧啶20磺胺甲氧哒嗪50磺胺间甲氧嘧啶20磺胺甲二唑100磺胺二甲氧基嘧啶40磺胺多辛200磺胺对甲氧嘧啶20磺胺吡啶200【检测原理】磺胺类快速检测卡应用竞争抑制免疫层析的原理,样本中的总磺胺在侧向移动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和NC膜检测线上总磺胺-BSA偶联物的结合。如果样本中总磺胺含量大于上表灵敏度,检测线不显颜色,结果为阳性;反之,检测线显红色,结果为阴性。【使用步骤】(1)测试前请完整阅读使用说明书,并将未开封的检测卡和待检样本溶液回复至常温;(2)从包装袋中取出检测卡后请尽快使用;(3)将检测卡平放,用滴管吸取待检样品溶液,滴加3滴(约75 μL) 于加样孔中,加样后开始计时;(4)结果应在5~10分钟读取,15分钟后判读无效;(5)读取结果时,检测卡水平置于观察者正面,如右图所示。【结果判断】s 阴性(-): T线显色(测试线,靠近加样孔一端),表明样品中总磺胺浓度低于检测限或不含总磺胺残留。s 阳性(+): T线无显色,表明样品中总磺胺浓度高于检测限。s 无效:未出现C线,可能操作不当或检测卡已失效。在此情况下,应再次仔细阅读说明书,并用新的检测卡重新测试。【磺胺类快速检测卡注意事项】⑴请勿触摸检测卡中央的白色膜面;请勿使用过期的检测卡。⑵本公司提供的滴管请勿重复使用;本公司提供的试剂请勿食用。⑶若需直接检测标准品,请用我方提供的PBS缓冲液进行配制。⑷自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。⑸由于样本的差异,有的检测线颜色可能偏淡或偏灰,但只要出现条带,就可判定为阴性结果。⑹出现阳性结果,建议用本卡复查一次。气质联用法是总磺胺检测的确证方法。⑺样本中的固体杂质颗粒会导致假阳性结果,取样时弃去肉眼可见的颗粒部分,有条件时请离心后取上清液做检测。【储存及有效期】原包装在4-30 ℃阴凉避光干燥处储存,有效期为12个月,批号和有效期见包装盒
  • 沙丁胺醇快速检测卡
    沙丁胺醇快速检测卡用于快速检测猪尿、组织样(畜禽肉)、饲料中的沙丁胺醇残留,灵敏度为5 μg/kg,沙丁胺醇快速检测卡检测过程只需要5分钟,适用于各类企业及检测机构。检测原理:沙丁胺醇快速检测卡应用竞争抑制免疫层析的原理,样本中的沙丁胺醇在侧向移动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和NC膜检测线上沙丁胺醇-BSA偶联物的结合。如果样本中沙丁胺醇含量大于5 μg/kg,检测线不显颜色,结果为阳性;反之,检测线显红色,结果为阴性。产品组成:沙丁胺醇免快速检测卡(40份/盒);说明书(1份/盒);塑料吸管(40个/盒);PBS缓冲液(10 ml/盒,尿样试剂盒不提供)沙丁胺醇免快速检测卡使用步骤:(1)测试前请完整阅读使用说明书,并将未开封的检测卡和待检样本溶液回复至常温;(2)从包装袋中取出检测卡后请尽快使用;(3)将检测卡平放,用滴管吸取待检样品溶液,滴加3滴(约75μL)于加样孔中,加样后开始计时; (4)结果应在5-8分钟读取,其他时间判读无效;(5)读取结果时,检测卡水平置于观察者正面,如右图所示。结果判断: 阴性(-): T线显色(测试线,靠近加样孔一端),表明样品中沙丁胺醇浓度低于5 μg/kg或不含沙丁胺醇残留。 阳性(+): T线无显色,表明样品中沙丁胺醇浓度高于5 μg/kg; 无效:未出现C线,可能操作不当或检测卡已失效。在此情况下,应再次仔细阅读说明书,并用新的检测卡重新测试。注意事项:⑴请勿触摸检测卡中央的白色膜面;请勿使用过期的检测卡。⑵本公司提供的滴管请勿重复使用;本公司提供的试剂请勿食用。⑶若需直接检测标准品,请用我方提供的PBS缓冲液进行配制。⑷自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。 ⑸由于样本的差异,有的检测线颜色可能偏淡或偏灰,但只要出现条带,就可判定为阴性结果。⑹出现阳性结果,建议用本卡复查一次。气质联用法是瘦肉精检测的确证方法。⑺样本中的固体杂质颗粒会导致假阳性结果,取样时弃去肉眼可见的颗粒部分,有条件时请离心后取上清液做检测。特异性:使用本产品检测100 ng/mL莱克多巴胺和100ng/ml盐酸克伦特罗标准品,结果显示为阴性。本产品与链霉素、四环素、氯霉素、磺胺类等药物无交叉反应。储存及有效期原包装在4-30 ℃阴凉避光干燥处储存,有效期为12个月,批号和有效期见包装盒。

灭蝇胺的检测相关的资料

灭蝇胺的检测相关的资讯

  • 广东省农业标准化协会发布《豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准征求意见
    各有关单位及专家:由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所等单位提出的《农产品快速检测产品评价技术规范》《豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿(见附件1)进行审查和把关,提出宝贵意见建议,并将意见反馈表(见附件2)于2023年12月19前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处,逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持!附件1:《农产品快速检测产品评价技术规范》征求意见稿《豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法》征求意见稿附件2:团体标准征求意见反馈表(联系人:钱波;电话/传真:020-85161829;邮箱:gdnybzh@163.com)广东省农业标准化协会2023年11月20日附件1:农产品快速检测产品评价技术规范-征求意见稿.pdf豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法-征求意见稿.pdf附件2: 团体标准征求意见反馈表.doc
  • 杀灭甲流产品 难找检测单位
    本报上月9日曾经报道过 《网售喷雾剂 自称99.99%灭甲流病毒》一文。日前记者调查中发现,目前北京很难找到检测机构对市面上号称能够消灭H1N1病毒的消毒剂进行检测。   检测机构难寻   企业感到为难   《网售喷雾剂 自称灭99.99%灭甲流病毒》一文见报后,文中提到的彩虹鹦鹉桉树油喷雾产品中国代理商北京维奥康科技有限公司相关人员联系本报后出具了澳大利亚AMS实验室和香港理工大学环境生物科技实验室关于彩虹鹦鹉桉树油喷雾测试证明。测试报告中显示彩虹鹦鹉桉树油喷雾在使用5分钟和10分钟后,使甲型H1N1病毒完全失去了活性。   然而他们却缺少在国内的权威检测报告。该公司的一名医学博士介绍,他为公司提供了自己所了解的国家检测机构进行咨询,“但这些检测机构的答复都是不在他们的检测范围之内,并且表示没有相关检测机构可以推荐。”相关人员表示,“我们当初还想着能否把这种喷雾剂免费送给一些社区,但是由于缺乏国内的检测报告,现在也不敢贸然行事了。”   “灭H1N1”消毒剂流行   消费者不敢乱用   实际上,除了鹦鹉桉树油以外,还有众多种消毒剂,打着“99.99%消灭H1N1病毒”的旗号活跃在各商场药店以及网络上。但是消费者对于他们到底是否有这种功能并不能够真正地了解,也不知道到底何处可以进行检测。“现在甲流流行,所以就都说能够消灭H1N1呗,真的假的咱也不清楚,”李先生说,这些消毒剂价格都不便宜,不敢轻易购买,“我觉得84消毒液就不错,谁知道能不能杀甲流啊”。   对于一些产品宣称有国家权威机构的检测,消费者王女士说:“我都不知道这些机构的情况,更别说这些机构的检测了。”这位消费者希望国家有关部门应该设立并公布几个检测点,让老百姓能够拿着这些消毒产品进行检测。   “灭H1N1”功能难检测   记者注意到,在相关部门的网站上并不能看到有关检测“灭H1N1病毒产品”机构介绍,而搜索引擎上尽管出现了大量权威机构名称,但也没有机构称自己能够检测类似的产品。随后,记者又联系了国家消毒检测中心、军事医学科学院微生物流行病研究所和中国国家流感中心。前两个机构的工作人员表示并不能提供此检测,同时他们也不了解哪些机构可以检测。   而中国国家流感中心的工作人员表示他们虽然无法进行检测,但是可以根据企业提供的资料制定一个检测方案。至于为何不能检测,相关人员表示主要由于国内目前不能提供病毒株所致。
  • 婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
    ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前,还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强,易溶于水,中性及酸性条件下易电离,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时,双氰胺在218nm下有强紫外吸收,可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析,亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱:ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å (1.50458.0001) 2.1.2 HPLC:Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S,Digital adjustable 500-5000ul(Brand:BR704782) 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore:SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3(Millipore) 2.1.6 PP离心管:50mL,带盖,含底座(货号:114822BR) 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade(1.00030.4008) 2.2.2 乙酸铵:Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.01116.1000) 2.2.3 甲酸:Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.00264.1000) 2.2.4 2%甲酸溶液:取20ml甲酸,加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液:取700ml乙腈(2.2.1),与300ml 甲酸溶液(2.2.4)混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管(2.1.6)中,加18mL 2%的甲酸水溶液,加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。 方法2: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈 比例*:A:B=12:88 流速:1 mL/min 进样量:20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡: 时间,min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理,结果如下: 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml) 图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml) 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱,可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考: FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情,请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988
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