实验室化学检测

GB/T 24777-2009 化学品理化及其危险性检测实验室安全要求简介：本标准结合欧盟REACH法规和我国国家标准的相关要求，建立了化学品理化及其危险性检测实验室安全要求。 本标准规定了化学品理化及其危险性检测实验室的安全要求。 本标准适用于化学品理化及其危险性检测实验室。

[color=#ffffff]导[/color][b][color=#ffffff]读[/color]公信力是检验检测机构的生命，实验室的质量控制技术是公信力的有力保障。本文作者为广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心刘崇华研究员[/b]化学检测实验室作为产品检测服务机构，其检测结果作用越来越大，检测结果质量不仅是实验室始终关注的重点，也是结果使用方(利益相关方)最关心的因素。作为出具检验报告的质检机构，实验室质量控制是一项重要的技术管理工作。ISO/IEC 17025:2017国际标准(CNAS 认可准则(CNAS-CL01:2018))7.7 条款确保结果有效性对实验室质量控制提出明确的要求。因此，为确保检测结果的准确、可靠和有效，实验室质量控制对质检机构至关重要。　　实验室质量控制技术是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。实验室质量控制技术可分为：实验室内质量控制和实验室间质量控制两大类。　　实验室内质量控制，主要技术方法有：采用标准物质进行核查、实验室内部比对、留样再测、加标回收、空白实验、平行样分析、校准曲线的核查、仪器设备的标定以及使用质量控制图等。新版本ISO/IEC 17025标准还增加了使用其他已经校准能够提供可溯源结果的仪器和测量设备的期间核查、审查报告的结果、盲样测试等方式。它是实验室分析人员对测试过程进行自我控制的过程。　　实验室间质量控制，也称实验室外部质量控制，主要技术方法有：参加能力验证、测量审核以及其他实验室间的比对等等方式。它是发现和消除一些实验室内部不易核对的误差，特别是存在的系统误差的重要措施。一般由熟练掌握分析方法和质量控制程序的实验室或专业机构承担。　　[color=#0070c0]1 室内质量控制技术[/color]　　1.1 采用标准物质监控　　在日常分析检测过程中，实验室可以定期使用有证标准物质(参考物质)和(或)次级标准物质(参考物质)进行结果核查，以判断标准物质的检验结果与证书上的给出值是否符合，从而保证检测数据的可靠性和可比性。　　通常的做法是实验室直接用合适的标准物质作为监控样品，定期或不定期将标准物质以比对样或密码样的形式，与样品检测相同的流程和方法同时进行，检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员。也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。　　用标准样品定量分析的结果与已知的含量相比较来评价定量分析结果的准确度。此时标准样品的已知含量可作为真值，标准样品的定量分析结果是测量值，由此计算出的绝对误差和相对误差可用来评价该定量分析结果的准确度。将检测结果与标准值进行比对，如结果差异过大，应由检测室查找原因，进行复测。若复测结果仍不合格，对检测过程进行检查，查到原因后立即进行纠正，必要时同批样品复测。　　这种方法可靠性高，但成本高，一般用于：刚实施的新标准、新方法、新检测项目、设备的校准和核查等。当然，对于日常检测标准方法和项目，如有必要，均可采用这种方法。　　1.2 实验室内部比对　　实验室内部比对是按照预先规定的条件，在同一实验室内部，由两个或多个人员(也可方法、设备)对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。根据验条件的不同，一般有人员比对、方法比对、设备比对等几种方式。　　这些比对的一般做法是除了需要比对的条件不同以外，其他条件尽量完全相同(相同的环境条件下)，对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价该比对条件对检测结果的影响。如：人员比对，需要采用相同的试验方法或程序，采用相同的检测设备和设施，在相同的环境条件下，仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价人员对检测结果的影响。　　实验室内部比对方式多样，操作灵活。不同的比对可适于不同的目的，通过多方面的比对可全面考察实验室内部质量状况，根据比对结果采取相应的措施，达到质量控制的目的。　　1.3 留样再测　　留样再测指仅考虑试验时间先后的不同，用以考核上次测试结果与本次测试结果的差异，通过比较分析检测结果的一致性，以评价检测结果的可靠性、稳定性、准确性。事实上，留样再测可以认为是一种特殊的实验室内部比对，即不同时间的比对。　　留样再测以密码样或复测样的方式不定期安排进行。试验结束后将检测结果进行对比，以验证原检测结果的可靠性、稳定性以及准确性。若两次检测结果存在显著性差异，实验室应采用有效的方式查找原因，并对与同批检测的样品进行复测。　　留样再测作为内部质量控制手段，主要适用于：有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性验证等。　　1.4 加标回收　　由于不是任何样品都能找到标准样品来评价定量分析结果的准确度和精密度，在找不到相应的标准样品时，可用测定回收率的方法来评价度。　　加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度，反映出本次检测过程的总体质量水平。加标回收是化学分析实验室一个重要的经常使用的质控手段。　　具体的做法是：　　将被测样品分为两份，其中一份加入已知量的欲测组分，然后用同样的方法分析这两份样品，按下式计算回收率：[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9235e0b1-e795-4a3d-bafe-f8f68327f14f.jpg[/img][/align]　　通常情况下，回收率越接近100%，定量分析结果的准确度就越高，因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。　　加标回收质量监控的适用范围：各类化学分析中，如各类产品和材料中重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。　　[color=#0070c0]2 室外质量控制技术[/color]　　2.1 参加能力验证　　能力验证(Proficiency Testing)是“利用实验室间比对，按照预先确定的准则来评价参加者能力的活动”。对于实验室而言，参加能力验证活动，是衡量与其他实验室的检测结果一致性，识别自身所存在的问题最重要的技术手段之一，也是实验室最有效的外部质量控制方法。　　由于能力验证通常由相关检测行业权威专业机构(即能力验证提供者)组织，其评价结果可靠性较高，参加实验室较多。对于化学检测能力验证，通常的做法是，组织机构将性能良好、均匀、稳定的样品分发给所有参加实验室，各实验室采用合适的分析方法或统一方法对样品进行测定，并把测定结果反馈给组织机构，由组织机构负责对这些测定结果进行统计评价，然后将结果和报告通知给各实验室。实验室通过参加能力验证计划，不仅可检查各实验室间是否存在系统误差，及时发现、识别检测差异和问题，从而有效地改善检测质量，促进实验室能力的提高。　　2.2 参加测量审核　　由于能力验证涉及的实验室较多，持续的时间较长，因此，可参加能力验证相对较少，而测量审核是对能力验证的补充，即:实验室对被测物品( 材料或制品) 进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。该方式也用于对实验室的现场评审活动中，可以认为测量审核是一种特殊的，即只有1个参加者的能力验证。相对来说，测量审核更为灵活，快速。　　通常测量审核由权威检测实验室组织，由其将样品分发到测量审核申请实验室，回收其测量结果，依据参考值和允许误差对参加实验室结果进行评价，该参考值既可是有证标准物质证书值，也可是能力验证样品指定值、或者是参考实验室的测定值等。　　实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量控制的基础上进行。　　[color=#0070c0]3 质量控制方案的设计及实施[/color]　　3.1 方案设计的主要原则　　[i](1) 可靠性原则[/i]　　选择合适的质量控制方案以保证质量控制结果的可靠性是进行方案设计的首要原则。如果方案设计不合理，导致产生错误的质量控制结果，这对检测十分不利。举个简单的例子，采用加标回收试验时，由于添加水平与加标样品含量水平差异很大，可能会得到回收率异常的结果，而这种异常不一定说明该检测方法存在问题。因此，在进行方案设计时，必须掌握各类质量控制技术方法的特点，把握各自的规律，必须在满足其使用范围，符合其限定的条件下使用，以获得可靠的质量控制结果。　　此外，由于质量控制结果受多方面因素的影响，在进行质量控制时，需要对质量控制的过程、质量检测点、检测技术人员、检测相关人员、测试方法、测试样品、测试类型和数量、评价方法和指标等个方面进行决策，这些决策完成后就构成了一个完整的质量控制系统，只有这样，才能有效地保证方案设计的可靠性。　　[i](2) 灵活性原则[/i]　　由于质量控制方法很多，每种质量控制方法也没有固定不变的操作形式，只有不断符合要求的改进。也没有所谓的先进的质量控制标准方法、标准规程、标准体系，每一种质量控制方法都只有一些原则的方法和其特殊的适用范围、优缺点等，即使世界一流的大检测公司适合的的质量控制体系和方法未必适合自己实验室。方案的设计既要广泛参考或应用各种各样的质量控制方法，遵循一定的质量控制理念和原则，又必须根据当前的主要目的，结合考虑到实验室自身实际情况来确定。　　质量控制过程本身是永不间断地改进过程，在每一活动中，必须有效地降低成本和提高质量，无论是检测环节，还是后勤供应保障环节，亦或是领导管理、决策执行、人事更迭、交流培训等相关方面。　　此外，在整个质量控制过程中，人始终是最重要的因素,因此，在设计质量控制方案时，必须重点考虑人员这一因素，对人的管理必须基于服务基础上。质量控制需要的不是强制达标，而是柔性地、系统地、顺畅地达到质量最高境界。　[i]　(3) 关键性原则[/i]　　关键性原则是进行质量控制方案设计的重要原则。一个检测实验室，进行的检测项目繁多，每一检测项目的检测过程一般包括它是从检测原材料投入到检测数据出具整个检测过程等多个检测步骤，涉及诸多影响质量的要素。　　具体来说，影响检测质量的因素，主要来自检测人员(对标准/规程的了解深度，操作的熟练水平，是否经过培训等等)、检测设备(检测设备的日常维护保养状态、是否定期校准等)、检测材料(试剂材料的质量情况)、方检测法(标准/规程的采用、作业指导书的制定、方法的确认等)和检验环境(检测场所、能源、照明、采暖、通风等)等五个方面。这些因素，每一要素都影响最终的检验结果，但具体到每一要素，不同检测项目要求也存在较大的差异。这就要求质量控制方案的设计必须全面考虑各要素的影响，然而，对检测过程进行质量控制不可能是向产品检验那样对每个产品进行全过程检验，只能是一种基于风险评估的基础上对检测过程进行一定程度的监督和控制，也即以检测全过程为对象，以对检测结果质量的影响有关因素和质量行为的控制和管理为核心，通过建立有效的关键管理点，制定严格的检测监督、检验和评价制度以及信息反馈制度，进而形成强化的质量保证体系，使整个检测过程中的检测质量处在严格的控制状态。　　建立有效的关键管理点是搞好质量管理的关键。关键管理点所管理的特性或对象应尽可能用数据表示。如一个检测试验关键管理点，可以是某类商品的关键质量特性，例如钢板的硬度、拉力强度、屈服强度等，也可以是材料中的某种元素的含量，某类主成份定性 也可以是一批检测任务的关键要素，如检测用的试剂、环境变量或仪器技术参数、检定校准不确定度等 化学试验关键管理点如试验的温度、压力和时间等等。　　[i]一般来说，在化学检测中，以下情况都应建立检测关键点：[/i]　　① 仪器的检测性能，包括：检测灵敏度、精密度、计量不确定度以及对它们有直接影响的零部件的关键质量特性等。　　② 试验方法本身有特殊要求，或对下一操作步骤有影响的质量特性，以及影响这些特性的支配性操作要素。　　③ 检测人员知识水平和操作技能等。　　④ 检测过程使用的的标准物质和试剂等。　　⑤ 检测质量不稳定，出现不满意结果多的质量特性或其支配性要素。　　⑥ 实验室客户反馈来的，或内部审核及外部审核不合格的质量项目等。　　⑦ 容易出现干扰的情况。　　⑧ 某些关键的样品制备、样品处理步骤和操作等。　[i]　(4) 经济性原则[/i]　　过于追求效益的实验室不利于质量控制，但是，质量控制也必须考虑成本。质量控制的成本和效益两者必须达到一种平衡。　　“全面质量管理”的思想认为：质量应当是“最经济的水平”与“充分满足顾客要求”的完美统一。因此，在设计质量控制方案时，既要考虑质量控制的成本，更要考虑其效益。离开效益和质量成本谈质量是没有实际意义的。　　3.2 主要步骤　　[i](1) 确定目的[/i]　　所有质量控制的目的都是确保检测结果准确、可靠。但是由于不同的质量控制方法具体的作用有很大差异。实验室应根据检测项目的特点、检测实验室的情况变化，明确每项质量控制措施的目的。　　[i](2) 选择合适的技术方法[/i]　　综上所述，检测实验室常用的质量控制技术方法归纳如表1所列：[align=center]　　表1 检测实验室常用的质量控制技术方法[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201804/wycimg/f9208d0d-5e40-48e4-925f-eb8f8e9e9893.jpg[/img][/align]　　实验室负责人及技术人员应定期对所实施的控制方法进行有效性评审，并研究改进措施，使其不断完善形成一个适合实验室实际的行之有效的控制方案，并使之规范化、制度化。　　[i](3) 制定方案[/i]　　按实现的频率来考虑，质量控制包括日常质量控制和定期质量控制。对于日常质量控制，一般依据作业指导书或具体的专业检测标准规定来进行，无须针对每次质量控制操作制定方案 而对于定期质量控制，实验室一般需要提前做好质量控制的年度计划，年度计划的制定应结合实验室的实际情况来考虑，如：根据新开展项目、新上岗人员、重要的设备、客户的投诉和反馈等关键点来选择确定。年度计划中规定的每一项质量控制应制定相应的具体的质量控制实施方案，每一质量控制方案设计应重点考虑方案科学性和可操作性，即“为什么要做”和“怎么做”两个问题，具体来说，一般应考虑选取什么样品、检测什么项目、采用什么检测标准方法、检测仪器、安排谁来做、什么时间做、结果采用什么方法来评价、谁来负责组织实施、质量控制结果处理以及其他注意的事项等。通常可以设计一些表格来填写上述内容，不同的质量控制方法重点关注的内容有一定差异，但都是围绕其目的，依据方法特点来确定。　[i]　(4) 执行操作[/i]　　这个阶段是实施计划阶段所规定的内容，如根据质量控制方案和相关标准进行抽样、制样、测试、提交结果等。作为组织者应提前与实施相关人员做好沟通和准备。作为实施者，在执行操作请应首先仔细阅读掌握实施方案，根据方案确定的要求来进行，确保质量控制的有效性和可靠性。　[i]　(5) 检查评价[/i]　　这个阶段主要是在计划执行过程中或执行之后，检查执行情况，结果如何，是否发现什么问题，是否符合计划的预期结果。　　在质量控制实施过程中，有时会发现不符合情况，实验室应该及时启动不符合工作和纠正措施控制程序，杜绝类似不合格项的再次发生。如是共性问题，在整改完成后，应重视事后的人员培训及宣贯，做到举一反三，可将其列入日常监督计划，在实施一定期限内，如未发生类似不合格项，则可视为此次纠正行之有效。　　[i](6) 质量改进[/i]　　质量改进就是根据检查评价的结果采取措施、巩固成绩、吸取教训、以利再干。这是总结处理阶段。　　实验室应该对质量控制实施的情况及时进行总结，一般至少每年1次对质量控制的有效性进行定期评审，并依据反馈的信息对检测能力的水平做出评估，进而对技术能力控制的有效性及改进的可能性和措施做出决定。　　参 考 文 献　　 国家认证认可监督管理委员会编著. 质检机构管理知识. 北京：中国计量出版社，2005.12.　　 ISO/IEC17025: 2017《检测和校准实验室认可准则》　　 李春萍. 理化检测实验室标准物质的控制和管理.检验检疫科学，2008，2(18).　　 刘崇华，董夫银, 等. 化学检测实验室质量控制技术. 北京: 化学工业出版社, 2013.3

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