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1.关于色谱积分,想请教各位大神,什么样的情况可以采用谷到谷积分,又在什么样的情况下可以采用垂线积分,有大神知道具体依据没?如果出现一个小的杂质峰,但是附近基线走的不好(有点有点像双峰的感觉),又该如何合理积分?2.关于数据处理,按照GMP要求:是不是每次数据处理方法必须要一致,不允许有任何改动?如果是,具体原则是什么,出于药典哪条法规?3.峰识别,系统溶液中各组分峰的保留时间与样品中相应组分峰之间的保留时间相差多少,是可以被接受的?这个问题同样站在审计角度!
请问色谱系统适应性试验怎么做,具体方法是什么?样品分析方法是用的面积百分比法,系统适应性方法是不是要和样品一致呢?还有就是如果买不到对照品怎么做系统适应性试验?可以用样品代替吗?刚开始接触这些,不太了解,哪位老师可以指点下,谢谢
对液相色谱系统的故障作逻辑推理是快速纠正毛病的关键。某些一目了然的故障,如接头漏液紧紧螺丝就可以。有些故障一时难以捉摸,如峰拖尾的问题一时找不到原因。遵循有规则的模式解决问题十分重要,而不是胡乱地逐一检查每个部件。1 粗看一遍。第一,故障发生后要给系统做一次快速的检查。沿着流动相贮存器经系统到放空这条流路看一遍,有什么问题一般都能发现;泵的入口处有无气泡,接头漏无,压力是否比平常高?还有无其他的反常现象?第二,确证所设定的条件是否合适。检查流动相,流速,压力,柱子种类,检测器和记录器,调整这些方面对方法的适应性。这两步检查仅仅需要几分钟的时间,但能事半功倍。2 系统有什么新变化?例如开机后进行过维修,更换零部件,加入新流动相,分析过特殊样品,改变方法,停过电等。如有其他操作者在实验室中可询问一下他们是否动过仪器,或随手按过什么按钮。最后认真归纳一下系统发生的每一个变化,这样一般能解决问题。3 对照参考比条件。系统出了问题在色谱图上都有反应,再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图是好的,是否样品出了问题;如果参考色谱图不好,那么系统有了故障。也有问题不在色谱图中反映出来,如压力变化。这时应弄清流动相及其流速是否对头,不必做试验参考色谱图。4 逐步分析并解决问题。如果上述尝试无效,可将系统做一次做一种变化,并同时记录下来。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据情况,做出调整整个或局部部件的决定。