气相色谱六大系统

津心匠造，慧启未来。岛津全新液相色谱柱ShimNex系列于2021年6月8日线上隆重发布。该款色谱柱，是岛津公司全流程研发、品控、应用开发的色谱柱产品，自此SGLC产品阵容更加壮大，服务与技术能力又上新台阶。研发初心伴随着分析测试领域日新月异的变化，液相色谱柱产品呈现多样、高效、品质统一的趋势。岛津公司顺应客户的需求，从研发、生产、品质管理、应用开发等方面，投入了近两年的时间，开发了这一款一系列包含6大系列41种固定相的ShimNex系列色谱柱。品牌概念ShimNex，传承SHIMADZU基因，蕴含岛津精心打磨的匠心品质，与岛津Nexera系列液相色谱仪一脉相承。岛津公司以精益求精的专业态度不断探索，以打造一款引领未来，更尖端更智慧的液相色谱柱为追求。同时，岛津公司也秉承一贯的“惠及客户”之宗旨，使ShimNex的性能更符合实际需求，与客户协作进取，合作共赢。适用领域该系列色谱柱应用领域广泛。可应用包括中药、化药、生物药、食品、化妆品在内的多种日常项目以及疑难项目，可以满足教育科研、医药、食品安全、环境化工、临床检验、公安司法、工业制造等领域的需求。产品阵容该系列产品包含六大系列，针对不同的项目，各具特色：n ShimNex CS C18高柱效、高保留、高分离，适合复杂组份分析n ShimNex WR 系列高惰性、耐碱柱n ShimNex UP系列规格丰富，实现方法的快速转移n ShimNex WP 系列300Å 大孔径色谱柱，适合大分子量样品分析n ShimNex HE 系列20种固定相，丰富的选择性n ShimNex 专用柱系列ShimNex S-NH2-SUG 糖类专用柱ShimNex S-NH2-TMG 甜菜碱专用柱ShimNex S-SAX-CS 硫酸软骨素钠专用柱ShimNex S-Sil-SB 大豆专用柱ShimNex S-C18-PR 经济型农残专用柱ShimNex S-C18-PAH 多环芳烃专用柱

前言光谱仪器种类繁多，总共有紫外、可见、红外、原子吸收、原子荧光、拉曼、旋光等20多类光谱仪器；色谱仪器也有液相、气相、离子色谱、薄层扫描色谱、毛细管电色谱、高压微流电色谱等10多类；光谱、色谱仪器是使用最多、覆盖面最广的分析仪器之一；它们在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”等的各个领域、各行各业的科研、生产工作中，都无所不在，无所不有。广大从事光谱、色谱仪器研发、制造、使用的科技工作者对光谱、色谱仪器最基本的要求是稳定可靠。所谓稳定，就是漂移小、重复性好；所谓可靠，就是分析检测的数据准确可靠、灵敏度高（信噪比S/N高或检测限小）。这些问题都是光谱仪器、色谱仪器及其应用的研究人员，值得特别重视的关键问题。 本文根据仪器学理论和作者长期的实践，对如何提高各类光谱仪器、各类色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度等的创新切入点进行了讨论；文中从保证知其然知其所以然的角度，重点讨论了光谱仪器、色谱仪器的电光系统、光学系统、光电系统、电子学系统和计算机系统的重要性、影响这些关键部件的关键点、提高这些系统和整机稳定性、可靠性的关键点和创新切入点；本文所论述的问题，是目前国内外业内很多科技工作者还没有引起重视的问题，这些问题对有关的科技工作者都有重要的参考意义。一、电光系统光谱仪器、色谱仪器及其有关的联用仪器，都离不开电光系统；而电光系统主要包括光源（氘灯、钨灯、氙灯）和电源（交流电源、直流或脉冲电源等）。在电光系统中，灯泡是重要元器件之一，其质量在某种程度上，决定整个光谱仪器、色谱仪器的质量和可靠性（包括灵敏度）。如果灯泡发光不稳定，整个仪器就不可能稳定。但是电光系统中除灯泡外，灯泡的电源是非常重要的、容易被人们忽视的部件；科学家从仪器学理论中的电子学与电光器件相关的理论出发，对光谱仪器、色谱仪器的氘灯灯泡所发出的光通量的稳定性，与灯泡所加的恒流电源稳定性的关系进行了研究；研究结果表明：氘灯恒流电源的电流稳定性与氘灯灯泡发出的光通量的稳定性关系如下[1]：（I2/I1）Y=Φ2/Φ1式中，I1为氘灯恒流电源在电流波动变化前的恒定电流值；I2为氘灯恒流电源因某些 因素影响，其电流微量变化后的电流值；Φ1为氘灯灯泡在氘灯恒流电源电流未变化前发出的稳定光通量；Φ2为氘灯灯泡在氘灯恒流电源波动变化后发出的光通量；Y为通过大量实验后总结得到的经验系数，一般取Y=6.05〜6.75 (作者的实践证明 取6.5为最佳)。若设波动前的光通量为100,波动后的光通量为Φ2；波动前的恒电流为300mA，波动后的恒电流为303mA ；即：因为电源的电流波动电流上升1%（3mA)。将波动前后的数据代人上式，则:(303/300)6.5=Φ2/1001.016.5=Φ2/100Φ2=1.016.5ꓫ100=6.7%上述计算表明：氘灯电源的电流波动1%，则灯泡发出的光波动6.7%，这是一个很大的波动值，可能使得各类光谱仪器和各类色谱仪器失去应用功能。光谱仪器、色谱仪器的钨灯电源，是一种恒压电源；其电压稳定性与钨灯灯泡发出的光通量的稳定性的关系如下[1]：(V2/V1)k=Φ2/Φ1式中，V1为钨灯恒压电源在电压变化前的恒定电压值；V2为钨灯恒压电源因某些因素影响，其电压微量变化后的电压值；Φ1为钨灯灯泡在钨灯恒压电源电压未变化前发出的光通量值；Φ2为钨灯灯泡在钨灯恒压电波动源变化后发出的光通量值；K为通过大量实验后总结得到的经验系数，一般取K=3.36〜3.51 (作者 的实践表明取3.45为最佳)。钨灯恒压电源一般为12V；若设钨灯电源波动前的光通量Φ1为100,波动后的光通量为Φ2；波动后的恒压电压为12.12V (即：因为波动电压上升1%（0.12V)。将波动前后的数据代人上式，则:(12.12/12)3.45=Φ2/1001.013.45=Φ2/100Φ2=1.013.45ꓫ100=3.4%上式计算结果表明：若钨灯恒压电源的电压波动1%，则钨灯发出的光通量波动3.4%。这个波动也将严重影响到整机使用的稳定性、可靠性。美国科学家Wenstead[2]的研究结果表明：光谱仪器的不稳定，90%以上是由电源引起的。所以，电光系统的重要性和认真研究光谱仪器、色谱仪器的电光系统的重要性就不言而喻了。并且，作者认为从事光谱仪器、色谱仪器研发、制造、应用的科技工作者应该认识到，电光系统是提高光谱仪器、色谱仪器可靠性和灵敏度的创新切入点之一，必须引起高度重视。二、 光学系统光谱仪器、色谱仪器及其联用仪器和有关的元素分析仪器（例如：总硫分析仪等等），都离不开光学系统；光学系统比较复杂，一般分为外光路和单色器两大部分：1、外光路：主要作用有三个[1]：一是通过各类聚光镜（凹面或平面反射镜或透射镜），尽量将光源（灯泡）发出的光聚集到单色器的入射狭缝上或样品上；二是将从灯泡发出的光改变前进方向，转向后直接汇聚到入射狭缝上或样品上；三是将氘灯和钨灯灯泡切换，以改变波仪器的长范围。所以外光路也是光学系统的重要组成部分之一，加强对外光路的研究，是提高光谱仪器、色谱仪器灵敏度的创新切入点之一。2、单色器：它是一个比较复杂的部件；它由入射狭缝、准直镜、光栅、物镜（聚光透镜或成像凹面反射镜）、出射狭缝等光学元件组成。它的作用是将灯泡发出的复合光分解成单色光。从出射狭缝射出的单色光纯度（光谱带宽），取决于单色器的狭缝、准直镜、物镜、光栅的指标，这些指标直接决定或影响光谱、色谱仪器整机的可靠性、稳定性等核心指标。单色器的种类很多[2]、[3]、[6]、[8]，它是光谱仪器中最重要的部件之一。单色器的所有光学元件中，只要有一个元件出现故障，整个光谱仪器、色谱仪器就不能正常工作。单色器是光学系统中非常重要的部件，是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、保证分析检测数据准确可靠和提高仪器灵敏度的最重要创新切入点之一。三、光电系统顾名思义，光电系统就是将光信号转换成电信号的光电转换系统；它有很多种类，例如：光电管、光电倍增管、硅光电池、光电二集管、光电二集管阵列等等。这些光电转换元器件是光谱仪器、色谱仪器中最重要的元器件之一。有的光电转换器件只是单纯的起光电转换作用；例如：光电管、硅光电池、二极管阵列等；有的则具有很大的电流放大倍数；例如：光电倍增管，它在1000V直流高压下，可达到100万倍的电流放大倍数；即在1000V直流高压下，一个光子入射到光电倍增管的阴极上，在其阳极上可以输出100万个光子，基本上形成了nA级的电流。但是1000V高压如果波动1%，则光电倍增管的一百万倍的放大倍数将波动10-12%，将是以10万倍的数据波动。作者的实践表明：如果光电倍增管工作在600V的情况下（作者的实践表明：一般光谱仪器、色谱仪器中的光电倍增管的最佳工作电压为600V左右），此时，光电倍增的放大倍数约是50万倍，如果600V高压波动1%，则50万倍的放大倍数将波动10%以上，即是5万倍的波动。这时整个光谱仪器、色谱仪器就因为高压不稳定而没有办法使用了。所有光电系统的稳定性，都将严重影响光谱仪器、色谱仪器整机的可靠性、稳定性和灵敏度。由此可见，电光系统多么重要就不言而喻了。所以，认真研究光电倍增管的高压电源、认真选择光电倍增管、认真研究光电系转换统，是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度的最重要的创新切入点。四、电子学系统任何光谱仪器、色谱仪器都必须有电子学系统，其作用就是将从光电系统转换过来的电信号或通过其他办法采集的电信号予以放大、并处理到符合后面计算机系统所要求的电信号。电子学系统的放大倍数、噪声、漂移是非常重要的性能技术指标，也是决定光谱仪器、色谱仪器可靠性、稳定性、灵敏度的关键指标；很多科技工作者重视光机和计算机，但是不大重视电子学系统的性能指标，这是我国、甚至全世界光谱仪器、色谱仪器研发者、制造者的通病，更是阻碍我国分析仪器发展的重要问题之一。光谱仪器、色谱仪器出现故障的概率最多的是电子学系统；例如：放大器的±15V电源等、电光系统的氘灯电源、钨灯电源、光电系统的高压电源等等，这些电源都是值得光谱仪器、色谱仪器研发、制造、使用者高度重视的关键部件。因为电源发热，会致使产生整机漂移；由于电子元器件的浴盆效应理论，会使得电子元器件老化（只有10年左右的寿命），使电子元器件整体性能变坏，使整机产生故障；有些科技工作者不重视设计放大倍数，他们随意的将直流放大器的放大倍数设计为100倍以上，致使整机的噪声增加，灵敏度（信噪比）降低；作者的实践表明，直流放大器的放大器的放大倍数一般在25~30倍左右为最佳。有些科技工作者由于将直流放大器的放大倍设计过小或过大，使得输出的电信号不符合后面计算机要求，以致产生整机漂移、使整机稳定性变差、灵敏度降低。还有纹波电压，是很多科技工作者容易忽视的指标，很多研发、生产光谱仪器、色谱仪器的科技工作者，不给出（不测试）仪器各类电源的纹波系数，使得整机的噪声增加、稳定性变坏等等。所以，重视电子学系统的指标研究，是提高光谱仪器、色谱仪器可靠性、灵敏度的很重要的创新切入点之一。五、计算机系统提高仪器的自动化水平，是光谱仪器、色谱等仪器研发者、制造者的重要使命之一；自动化可以实现仪器的五个保证：第一，保证仪器工作在最佳状态；第二，保证避免人为操作误差；第三，保证分析工作者的人身安全；第四，保证避免仪器带病工作，延长有关仪器的使用寿命；第五，保证得到最佳的分析检测数据。过去比较长的一段时间里，我国分析仪器使用者们认为，我国分析仪器与国外同类仪器的最大差距是软件。的确，软件方面的差距是我国分析仪器与国外分析仪器的主要差距之一。据我国科技部的调查结果表明：我国90%的用户对我国国产分析仪器的软件不大满意。但是近十年来，由于国家科技部的重视和广大科技工作者的努力，情况大有好转；目前我国光谱仪器、色谱仪器等分析仪器的软件已经有很大提高，可以与国外同类同档次的仪器抗衡（有些指标优于、有些指标一样、个别指标不及），并且性价比大大优于国外同类同档次的产品。例如：我国上海科哲的薄层扫描色谱仪器、制备色谱仪器，北京普析的紫外、北京海光的原子荧光广州和信的质谱、浙江福立的气相色谱等等，其软件都可以与国外同类高档产品抗衡，或优于国外同类同档次的产品。特别是近几年，国内外广大软件科技工作者，在光谱仪器、色谱仪器研发、制造中，采用软件降噪声技术；在降噪声时可以不降低有用信号，可以轻而易举的提高仪器的信噪比。例如：北京西派特在自己研发的HF-ExR510 便携拉曼光谱仪上（仪器的激发光源：785nm； 积分时间：10s；功率等级：10级），对被分析样品进行数据采集、采用软件降噪声、软件降荧光，以及通过软件对五种组分的复合样品进行数据采集、数据处理，效果都很好，他们走在国外同行的前列；具体情况如下：1、通过软件对滑石粉（强荧光物质）的数据采集和降荧光、降噪处理的效果： 2、 对滑石粉、重钙、五组分等样品进行定性检测的结果；滑石粉定性检测的结果（见下图）；滑石粉 检测的匹配度：0.999（见下表）所以，重视软件开发，是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度非常重要的创新切入点之一。必须引起光谱仪器、色谱仪器研发、制造、应用的有关科技工作者高度重视。主要参考文献[1] Wensted，lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry Kimpton PublishersLondon,1971.[2] 李昌厚著，《仪器学理论与实践》，北京：科学出版社,2008 [3] 李昌厚著，《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版 社,2005。[4] 李昌厚，略论分析仪器的主要核心技术指标及有关问题，仪器信息网，2024[5] 李昌厚，便携式激光拉曼仪器及其应用的最新进展，仪器信息网，2019/7/11.[6] 李昌厚著，《紫外可见分光光度计及其应用》，北京:化学工业出版 社,2010。[7]李昌厚，用好AAS的一些关键问题，仪器信息网，2020/8/17[8] 李昌厚著，《高效液相色谱仪器及其应用》，北京：科学出版社，2014[9] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,1996,Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E[10] 赵志慧等，《国联股份第21届中国（合肥）食品安全检测技术高峰论坛PPT》， 合肥，2023-06[11] A. J .Owen. 1988. The Diode-Array Advantage in UV/Visible Spectroscopy Printed in theFederal Republic of Germany 03/88. (Hewlett-Packard Publication No. 12-2954-8912)[12] 李昌厚，试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题，仪器信息网，2023作者简介李昌厚，男，1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业；中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授；终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等）、色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级（中国科学院、上海市、科技部）科技成果奖5项；发表论文280篇（退休后97篇），出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员，和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。