气相色谱保压试漏方法

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气相色谱保压试漏方法相关的厂商

  • 上海华爱色谱分析技术有限公司 金牌20年
    400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业，全国气体标准化技术委员会委员，全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台，全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员，中国工业气体协会理事单位，中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位，公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产，为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来，先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》，和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域，华爱色谱拥有几十项专利技术，先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目，确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间，具备完善的管理制度和的生产环境，2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证；拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列，二十余种产品，可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业，华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位，江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外，华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备，现已广泛应用于Air Liquide（液化空气）、Linde（林德集团）、Air Products（空气化工）、Praxair（普莱克斯）等国际名企；光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构；盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项：2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
    主营产品： 气相色谱仪   便携式气相   尾气检测   在线反应分析  
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  • 杭州克柔姆色谱科技有限公司 银牌14年
    400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业，同时担任全国气体标准化技术委员会委员，全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员；公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究，为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地，具备完善的管理制度以及一流的生产环境，公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月，公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力，是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪，Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针，技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验，凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神，杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案，实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
    主营产品： 气相色谱仪   在线气相色谱   其它色谱仪  
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  • 南京仁华色谱科技应用开发中心
    南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业，同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究，为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务，让客户真正“买得放心，用得安心”，彻底免除仪器使用的后顾之忧。　　公司自2004年成立以来业绩不断扩大，成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用：油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统，燃气（包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等）专用气相色谱分析及热值测定系统，炼厂气专用气相色谱分析系统，煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统，大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统，大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统，汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统，高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统，食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统，有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统（带反吹功能），工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统，二甲醚气相色谱分析系统，沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统，矿井气气相色谱分析系统，加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统，储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。　　多年来，公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题，得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作，从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术，许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟，所以客户逐年增多。　　公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍，不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员，为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念，“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨；为您服务，我们以此为荣；您的满意是我们不懈的追求，热忱欢迎您的惠顾。
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气相色谱保压试漏方法相关的仪器

  • Agilent GC 8860 气相色谱系统 400-629-8889
    8860 气相色谱 (GC) 系统为常规气相色谱分析建立了标准。8860 通过了安捷伦质量标准测试，拥有安捷伦无与伦比的可靠性和稳定性。8860 最多可配置两个进样口、三个阀和三台检测器（包括一台单四极杆质谱仪），可满足各种常规气相色谱应用领域的需求。8860 气相色谱系统内置的智能化功能可实现远程连接，能够让您监控气相色谱系统、检查系统日志，并在实验室外进行方法更改。直观的触摸屏界面可实时显示仪器状态信息。DA Express 和电子气路调节 (EPR) 等高性价比的选件使 8860 成为所有实验室的理想选择。8860 基于行业标准 7890 气相色谱的核心平台设计，将常规气相色谱的分析性能、可靠性和成本效益提升到前所未有的水平。特性： 用于 GC 诊断和维护的高级仪器智能功能可帮助实验室管理人员更好地避免意外停机，尽可能减少误操作彩色触摸显示屏可访问气相色谱设定值、状态信息、配置和信号图，以确认分析正按预期运行浏览器用户界面可通过 PC 或平板电脑轻松访问，以便编辑方法和序列，访问高级智能功能，查看仪器状态并从实验室网络可及范围的任意地点（甚至在家中）运行诊断程序空白运行评估可识别并通知用户基线偏移、意外峰和基线升高等问题检测器评估可自动评估 GC 检测器校验标样，在诊断部分提供总结报告与上一代安捷伦气相色谱设计以及其他品牌气相色谱的设计相比，独特的第六代微流路 EPC 架构在可靠性和使用寿命方面有显著的改进，可以抵抗气体污染物，如颗粒、水汽和油8860 在所有进样口和检测器上使用全电子气路控制 (EPC)，保证获得更好的保留时间和峰面积的重现性，获得更一致的分析结果，减少重复工作电子气路调节 (EPR) 选件通过压力和流量的高精度数字显示实现了简便的手动操作（可以使用 Agilent OpenLab CDS 软件记录实际压力和流量数据），与手动气路系统相比，具有显著的优势8860 EPC 和 EPR 具有环境温度和压力补偿功能，可得到更稳定的保留时间和检测器基线可选的氦气节省模块可以减少氦气的使用量和相关成本可选的氢气传感器模块系列 2 使用内置智能诊断功能持续监控运行状态，可及早检测到氢气泄漏并关闭气流，仅需每六个月校准一次即可绝大多数 Agilent OpenLab CDS 软件提供的保留时间锁定 (RTL) 功能，能够对使用相同方法和色谱柱的任意安捷伦气相色谱系统之间的色谱保留时间实现准确匹配8860 气相色谱的可选 DA Express 数据分析软件简化了数据分析、整合、报告和校准，特别适用于不需要大量数据处理或合规软件功能的用户能够自动调节检测范围的火焰离子化检测器 (FID) 具有宽动态响应范围，提高了定量准确度，同时大大降低了化合物浓度极高或极低样品的前处理要求单丝热导检测器 (TCD) 提供无漂移的稳定基线，无需单独的参比气路，或手动调节电位计独立的 ACT 标签提供了有关产品在其整个生命周期中对环境影响的信息性能指标GC/MS 兼容性单四极杆（不锈钢离子源）保留时间重现性0.06%典型压力控制0.01 psi双塔同时进样No尺寸（宽 x 深 x 高）58 cm x 54 cm x 49 cm峰面积重现性2% RSD微板流路控制技术 (CFT)否最大升温速率75 °C/min柱温箱冷却5.7 分钟内从 300 °C 降至 50 °C（室温 25 °C）检测器3气相色谱诊断 — 泄漏检查标准（手动盖隔垫吹扫）运行温度范围高于室温 +8 °C 至 425 °C进样口2阀3
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 8860 GC
    价格： 面议
  • Agilent GC 8850 气相色谱系统 400-629-8889
    智能单通道 8850 气相色谱仪 (GC) 系统是非常小的高性能台式 GC。由于体积约为传统仪器的一半，因此您可以同时运行两台 8850 GC，而不必牺牲宝贵的台面空间。8850 基于 6850 和 8890 GC 技术，使用与 8890 相同的进样口、检测器和 EPC，可提供等效的分析结果。这款节能的 GC 配备用于快速热循环的紧凑型柱温箱，且能耗比标准 GC 低多达 30%，这可以帮助您实现可持续发展目标。具备内置诊断、故障排除功能且易于维护，可以优化正常运行时间和样品通量。特性： 紧凑小巧，约占传统气相色谱仪台面空间的一半精密设计的小型空气浴柱温箱有助于快速升温和快速冷却，分析周期短且通量高能耗比其他气相色谱系统低 30%，可降低运行成本集成智能系统监测系统状态，在发生潜在问题之前提醒用户，并以向导式步骤解决问题适用于分流/不分流、隔垫吹扫填充和冷柱头进样口，可满足大多数方法要求配备火焰离子化检测器 (FID) 或热导检测器 (TCD)，适用于各种应用使用熟悉的消耗品和软件，可大幅缩短方法开发、启动和培训时间与 6850 气相色谱仪相同，与 5 英寸柱架毛细管柱或金属填充柱兼容触摸屏显示系统配置，允许您更新当前使用的方法、执行日常维护并检查仪器状态浏览器界面允许使用笔记本电脑或移动设备从任何位置远程访问气相色谱仪，以监测方法、运行诊断并进行更多操作独特的顶部开口盖可将色谱柱从柱温箱中取出，方便接触进样口和检测器接口，同时易于打开的侧板使您能够在需要时操作关键内部组件可配置 7693A 或 7650A 自动液体进样器和 8697 顶空进样器，实现灵活、可靠的样品引入可选的气体或液体进样阀能够扩展您的应用能力可选的氦气节省模块能够显著减少氦气用量，可选的氢气传感器模块支持可靠地使用氢气载气性能指标：GC/MS 兼容性None保留时间重现性0.008%典型压力控制0.001 psi双塔同时进样No尺寸（宽 x 深 x 高）28.3 cm x 58.5 cm x 49.2 cm峰面积重现性0.5% RSD微板流路控制技术 (CFT)否最大升温速率300 °C/min (120 V units are limited to 120 °C/min)柱温箱冷却在 2.5 分钟内从 350 °C 降至 50 °C（室温 22 °C）检测器1气相色谱检测器 MDLs优质气相色谱诊断 — 泄漏检查自主，无人工运行温度范围高于室温 +4 °C 至 350 °C进样口1阀1
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 8850
    价格： 面议
  • Agilent GC 8890 气相色谱系统 400-629-8889
    8890 GC 是安捷伦新一代旗舰级 GC，扩展性强，性能满足更广泛的需要。特点如下：新一代强大的电子结构 ，机载双核处理器：等同于在 GC 仪器内置一台电脑，配合智能算法，超强的运算速度，让仪器后台对各个控制参数的实时监控无比强大，基于双核处理器，也让仪器自动智能检漏和自动智能诊断两大功能轻松实现更加丰富的智能互联功能：彩色触摸屏不仅让仪器的操控更加条理化，更直观形象，易于操作，同时能实时观察仪器状态，实时观看采集图谱，更多人机对话的窗口，辅助丰富的帮助文献和操作指南和维护视频，让复杂的操作智能化简易化浏览器用户界面，把触摸屏所有的操作项移植到浏览器界面，实现智能终端远程操控，如平板电脑，台式机都可完成仪器的远程相应的操作安捷伦当前所有主流控制软件如 Openlab CDS, Masshunter 对仪器都有很好的控制，软件所有优异的特性都能和仪器卓越的硬件特点很好结合配备全套进样口、检测器和附件，CFT, Deans Switch, 反吹，双塔进样，可同时安装 4 个检测器，支持 6 个气体进样阀和 8 个加热区域：GC8890 可同时安装 3 个进样口, 有 6 种不同的进样口备选同时安装 4 个检测器，15 种不同的进样口备选，让复杂应用在同一台仪器上实现多通道检测所有的毛细管微板流路技术可使用，有效扩展色谱应用加上反吹技术和双塔进样等功能，让旗舰GC的高度灵活性和扩展性体现得淋漓尽致 特性： 浏览器用户界面提供了可监测智能气相色谱系统、查看系统日志以及在实验室内部或外部执行诊断测试的远程连接功能全功能触摸屏提供系统配置的可视化报告，允许您更新当前使用的方法、执行日常维护并检查 GC 仪器状态内置的智能互联功能可自动监测系统的健康状况，在潜在问题影响色谱性能之前提醒用户，并提供有助于解决问题的分步指南独特的第 6 代微流路 EPC 架构在可靠性和使用寿命方面有显著的改进，可以抵抗气体污染物，如颗粒、水汽和油，同时延长系统的正常运行时间和仪器消耗品的寿命微板流路控制技术 (CFT) 模块可安装柱温箱且具有超低热容，为多维气相色谱（GC x GC/Deans Switch 中心切割）、配备流路调制器的全二维气相色谱 (2D-GC)，以及分析柱的柱前、柱中和柱后反吹提供独特的气流连接功能单丝热导检测器 (TCD) 无需单独的参比气路或手动调节电位计，即可提供漂移（在阀切换时非常常见）极小的稳定基线自动调节检测范围的火焰离子化检测器 (FID) 能够在单次 GC 进样中实现 ppb 级到百分级的检测和定量分析与所有 GC/MS 平台兼容硫或氮化学发光检测器能够在复杂基质中对硫或氮污染物进行低至 ppb 级的检测、等摩尔响应和定量分析氦气节省模块、载气节省模式和替代载气解决方案可以显著降低氦气的使用量，提高分析的灵活性并节省成本可选的氢气传感器模块系列 2 使用内置智能诊断功能持续监控运行状态，可及早检测到氢气泄漏并关闭气流，仅需每六个月校准一次即可气相色谱柱配备的可选智能钥匙可提供色谱柱使用情况和用于配置的默认参数等信息，有助于自动实现方法设置独立的 ACT 标签提供了有关产品在其整个生命周期中对环境影响的信息性能指标：GC/MS 兼容性单四极杆三重四极杆Q-TOF保留时间重现性0.008%典型压力控制0.001 psi双塔同时进样Yes尺寸（宽 x 深 x 高）58 cm x 51 cm x 49 cm峰面积重现性0.5% RSD 微板流路控制技术 (CFT)是（全部 CFT）最大升温速率120 °C/min（如使用 120 V 电源，最大升温速率 75 °C/min）柱温箱冷却4.0 分钟内从 450 °C 降至 50 °C（室温 22 °C）带柱温箱附件为 3.5 分钟检测器4气相色谱诊断 — 泄漏检查自主，无人工运行温度范围高于室温 +4 °C 至 450 °C–80 至 450 °C（使用 LN2 低温冷却）–40 至 450 °C（使用 CO2 低温冷却）进样口2阀10
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 8890 GC
    价格： 面议
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  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。
    时间： 2020-06-08
    作者： 谱质
  • 气相色谱仪进样口压力超压检测方法与解决方案
    导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。
    时间： 2023-08-04
    作者： 岛津
  • 第11期线上讲座：气相色谱定量方法
    答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座! 　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。 　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。 　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～ 　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址： 　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/
    时间： 2009-04-08
    作者： canghaili
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  • 【知识整理】+气相色谱试漏

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  • 气相色谱仪进样口漏气怎么解决

    “[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]”，顾名思义，“气”是其中最重要的元素之一。如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用过程中出现漏气的情况，不仅会对检测结果产生重大影响，甚至还可能产生安全隐患！所以，千万不能忽视这个毛病！快速判定GC漏气进样垫漏气1）原因进样垫被扎到一定程度后很容易导致进样口的气体泄漏，样品气经过隔垫流失，载气和分流流量下降，分析重复性变差。2）解决措施选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度，轻微的漏气可以再拧紧一下汽化室压隔垫的螺帽，严重时必须更换新的隔垫。磐诺进样垫能耐400摄氏度高温，且硅橡胶材质不容易产生碎屑，气密性好，使用寿命长，节约使用成本。色谱柱未衔接好1）原因色谱柱没接好，也会导致压力上不去；在实际操作过程中，部分技术人员在安装仪器时担心拧太紧导致破裂，从而造成仪器衔接过松造成泄漏。2）解决措施磐诺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在此类情况下会开启自我保护机制，自己将压力关闭，仪器发出警报声，键盘区“停止”键信号灯闪烁。此时可重新安装色谱柱并检查线路。多数情况下，进样口泄漏主要集中在隔热垫和色谱柱衔接上，都会在不同程度上影响检测结果。除此之外，还有一种情况容易被大家忽略，那就是气源泄漏。虽然不会影响实验的最终结果，但是却给企业造成了不必要的浪费和损失，如果是易燃易爆的氢气泄漏，还会造成安全隐患。那应该如何检查气源泄漏呢？气源泄漏检漏方法及解决措施关闭色谱仪（检查钢瓶减压阀及气路），对管路进行憋压测试；打开钢瓶总压阀，分压阀至0.5mPa，待管路充满气体后，将总压阀关闭，观察分压阀和总压阀压力是否短时间内变化，若很快下降，则存在漏气；此时需再次拧紧接口或更换减压阀

  • 气相色谱漏气了？！——这可是大问题！

    众所周知，气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段，在气相色谱体系中如果密封出了问题，漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响，几天我们就来聊聊气相色谱漏气了怎么办~~~ 首先，我们要知道气相色谱图图中有什么变化是漏气了的先兆呢？ 漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。 载气漏气时，色谱图有以下变化：① 基线变化a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。② 色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。 辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 然后就是检漏了，也是最重要的部分~~~ 气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。气路漏气，分为载气漏气或辅助气漏气，主要表现在以下几个方面：① 载气流量不正常，如a.流量太大调不小，b.流量太小调不大，c.流量调节后不稳定。② 辅助气漏气，如氢火焰离子化检测器，表现在：a.氢火焰检测器点不着火，b.恒温操作时基线出现无规则波动。 当由仪器不能正常工作，或者由在色谱图上的现象（参看6问）怀疑气体漏气时，应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气，应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。① 当载气的流量不正常。a.流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。b.流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。c.流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气 。② 辅助气不正常。如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：a.接头密合处有污物；b.接头垫片不合适；c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）； 此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。 按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。 具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。 最后，附上最近的实验经验：当使用气相色谱质谱联用仪时，当谱图检索结果出现异常时可以重新检查调谐与检漏，很有可能是漏气造成的。

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