质谱实验报告误差分析

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  • 长沙质谱佳科技有限公司 银牌2年
    400-860-5168转6112
    质谱佳科技是国内专业从事分析仪器维修等技术服务、进口二手分析仪器销售和租赁的领先企业，原厂工程师团队为客户在色谱、光谱、质谱仪的维护保养、维修、仪器认证、技术升级、仪器搬迁，软硬件操作培训等多方面提供完善的技术支持和整体解决方案。 质谱佳科技在美国、欧洲、日本有着良好的合作伙伴，凭借优质的进货渠道和专业的选品团队为客户提供优质的二手仪器。主营品牌有：Thermo（赛默飞）、AB Sciex（爱博才思） 、Agilent (安捷伦)、Waters（沃特世）、Shimadzu（岛津）等，另外质谱佳科技还提供分析仪器配件、耗材的销售。 质谱佳科技总部位于长沙，通过设在上海、海口等地的分公司，形成服务全国的网络。为制药、食品、环保、三方检测、新能源等多个行业以及高校、科研院所、政府实验室等客户提供方便快捷的本地化服务。
    主营产品： 二手分析仪器   维修保养   真空泵   液质联用仪  
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  • 武汉上谱分析科技有限责任公司
    企业简介武汉上谱分析成立于2013年1月，拥有CMA资质认证，GeoPT、G-Probe国际盲样分析检验水平全球领先，是专业的地球化学分析综合测试平台，提供微区原位分析(U-Pb同位素定年、原位Rb-Sr等时线定年、主微量元素分析、S-Sr-Nd-Pb-Hf-B同位素分析)、全岩主微量元素分析、Sr-Nd-Pb-Hf-Ca-Fe-Cu-Zn-Li-Mg同位素分析、电子探针分析、样品前处理等测试服务。累计服务国际SCl论文超2800篇，包括NC、PNAS、EPSL、GCA等。发展历程2013年，上谱成立，初建50平米千级超净实验室，引进第一套质谱分析设备，可完成锆石制靶、微量元素检测，初步形成地化分析能力。2014年，取得CMA认证，参加GeoPT国际盲样比拼，测试结果处于国际一流水平。2015年，引进第一台激光分析设备，可提供U-Pb同位素定年和微区主微量元素分析。2016年，建成形貌分析实验室，引进IT100扫描电镜和第二套质谱，检测效率进一步提升。2017年，主量实验室成立，引进X荧光光谱仪和第二套激光、第三套质谱，正式开展全岩Sr、Nd、Pb、Hf同位素前处理，形成微区原位、全岩主微量两大分析板块。2018年，乔迁2000平实验楼，建成220平米千级超净实验室，引入第一套MC（NeptunePlus）和第三套激光，开启同位素分析时代，开展微区Sr、Nd、Pb、Hf、S同位素分析。2019年，建成电子探针实验室，引进JAX-8230探针和IT300电镜，丰富地学测试项目。2020年，建立前沿同位素方法，第二套MC（NeptuneXT），建立Ca、Fe、Cu、Zn等前沿方法。2021年，成立上谱地质开展制片、岩矿鉴定、矿物分选、无污染碎样等，引进第四套激光和质谱，打造一站式地学综合分析平台。2022年，地学分析综合测试平台，新建200平超净仪器房，300平实验室，进一步提升测试能力，健全地学分析项目服务国际SCI文章超过1500篇。2023年 走向世界 服务全球测试项目上谱分析测试项目包括激光微区原位分析、电子探针分析、全岩主微量元素分析、同位素分析以及地质样品前处理等，样品类型涵盖岩石、矿物、土壤、水、珠宝、材料、生物样品以及高纯物质等。全心服务上谱分析始终坚持“专业、快速、贴心”的服务理念，依托标准化的实验硬件设施、规范化的样品管理制度、精细化的优质服务体系，为广大科研工作者提供地学样品一站式服务，实现“上门取样→样品前处理→分析测试→数据处理”全流程一站解决！
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  • 赛默飞色谱与质谱 钻石23年
    400-611-9236
    服务科学，世界领先－－赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：https://www.thermofisher.cn/cn/zh/home.html。 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站https://www.thermofisher.cn/cn/zh/home.html。 联系方式：电话：400-611-9236售前咨询电子邮箱：yang.chen4@thermofisher.com售后服务电子邮箱：cru.cn@thermofisher.cn扫一扫，关注 “赛默飞色谱与质谱中国”官方微信
    主营产品： 液质联用仪   气质联用仪   离子色谱仪   液相色谱仪  
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  • 质谱分析 400-801-8117
    赛默飞的质谱仪包括：LC-MS液质联用仪、GC-MS气质联用仪、DFS高分辨率磁式质谱仪、IO-MS同位素质谱仪、GD-MS辉光放电质谱等。赛默飞质谱仪拥有无与伦比的出色性能和易用性，利用这些质谱仪在实验中令人惊讶的表现能力和超高的灵敏度，您能够以更高的速率获得更可靠更丰富的结果。 产品范围：三重四级杆串联液质三重四级杆串联气质高分辨质谱离子阱质谱高分辨磁质谱无机质谱液相和离子源高分辨气质更多信息：请访问赛默飞世尔科技质谱分析的展台，展位号：SH103458。或直接登陆以下网址：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103458/
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    厂商： 赛默飞世尔科技（中国）有限公司集团展位
    品牌： 未知
    型号： Thermo Scientific 质谱分析
    价格： 750万 - 1,000万元
  • 色谱与质谱分析 400-801-8117
    赛默飞旗下液相色谱LC、气相色谱GC、离子色谱（IC）、质谱（LC-MS/MS、GC-MS/MS、LCHRMS、GCHRMS、IOMS）、痕量元素分析（TEA）和样品前处理系统，是业界领先产品，能为科学分析创造出全新的可能性。主要产品：液相色谱（LC）液质联用（LC-MS/LC-MSMS）高分辨液质离子阱质谱气相色谱（GC）气质联用（GC-MS/GC-MSMS）高分辨气质痕量元素分析产品（AAS, ICP, ICP无机质谱离子色谱（IC）样品前处理设备（SP）水质分析仪（CDD）色谱数据系统（CDS）网络讲堂同位素技术在葡萄酒真伪鉴定和产地溯源中的应用离子色谱在有机化合物分析中的应用研究赛默飞三重四极气质联用仪在疾控领域中的应用赛默飞CSR(大体积进样技术)和NCI（负离子化学电离技术）在电子电器产品有害化合物分析中的应用赛默飞液相色谱柱在制药领域中的应用赛默飞2015版《国家药包材标准》色谱、光谱及元素分析解决方案赛默飞iCAP RQ ICP-MS新产品介绍及最新应用进展赛默飞色谱、光谱对食品中有毒有害物质分析应用更多信息：请访问赛默飞色谱与质谱分析的展台，展位号：SH100244。或使用域名登陆：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/
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    厂商： 赛默飞世尔科技（中国）有限公司集团展位
    品牌： 未知
    型号： 赛默飞色谱与质谱分析
    价格： 50万 - 70万元
  • APIX超高纯电子气质谱分析仪 400-805-8969
    APIX超高纯电子气质谱分析仪 结合了工艺先进的电子电路和功能强大的过程分析软件的、性能卓越 的大气压离子化质谱仪 (API-MS)使得 Thermo Scientific APIX 生产线提供的分析仪系统成为半导体和电子工业大宗气体连续质量控制的选择。 API-MS 为传统质量控制技术提供了一个成本-效益的替代方案，允许每种大宗气体中一系列潜在污染物浓度监测能够达到很低的测量下限；相较于其他技术，甚至能够优于100倍。 APIX产品线提供了更多完整的杂质分析，包括： H2、CO、CO2、H2O、O2、CH4 、Kr和 Xe ，以及其他需要测量的杂质。随着 300 mm 晶圆生产者发布更严格污染物控制气体质量标准，这种技术将持续的成为ppt级杂质测量下限的首选技术。 特点： 快速在线测量（典型＜5秒）确保 了立即响应供气的波动状况 完全集成的多分析器分析方案提 供了污染物的快速检测 超高的灵敏度和10ppm的测量下限满足当下以及未来的严格的气体分析要求 备份能力在单个大气压离子化分 析器（API）在维护时，允许每 一台大气压离子化质谱仪（APIMS）支持多流路分析 针对于工厂控制和数据集中的标准 化工业通讯协议 (OPC, DDE, Modbus, Siemens 3964R, PROFIBUS, 等等)应用 超高纯氮气（UHP N2） 超高纯氩气（UHP Ar） 超高纯氦气（UHP He） 超高纯氢气（UHP H2） 运行原理APIX δQ 和APIX Quattro 采用阳离子大气压离子化质谱仪 （ API-MS）技术, 该技术被电子工业广泛用于检测超纯气体中的污染物。进样时，样气以大气压或略高于大气压的压力进入离子源。 金属针设置在靠近由孔板行成的通向棱镜组的入口附近。它带有高的电压，能够产生电晕放电。这就产生了从孔板到针头的电子流。电子与离子源中 大量样气发生反应，从而导致大量样气气体分子的电离。 幸运的是，相对于氮气、氢气、氦气和氩气而言，这些出现在样气中浓度很低的污染物需要很少的能量就可以产生 电离。正是因为如此，任何污染物分子出现在样气中，它们与样气离子发生反应的几率就非常高。 这种反应发生时，电荷转移至污染物气体分子，这就形成了再次电离。 这个电荷转移导致非常高比例的污染物气体分子被电离。 事实上，这个效率比其他使用真空腔电离技术的质谱仪， 其效率要高1000倍。 部份样品、完全电离的污染物，经过一系列的减压透镜后，进入三重四级杆质谱仪。一个测量质量数达到300道尔顿（原子质量单位）三重四级杆能够确保实现所有污染物的精确测量。脉冲计数放大器的噪声等级仅为10个脉冲，每106个脉冲, 与大气压离子源配合后, 能够确保12数量级的测量下限，它可以低1012之一 (即1 ppt). 配置：APIX δQ的标准配置为一个单一机箱，它里面配置了1个大气压离子化质谱仪（API-MS）和 一个Air Liquide 气体处理单元，它能够用于ppb或ppt级自动校准。标准机箱是为 相对空气洁净且有温度控制的环境而配置；如果需要，一定数量的冷却降温和吹扫选项也可以满足更多环境需求。 APIX Quattro 标准配置使用了三个机箱，两个配置了4 个大气压离子化质谱仪（API-MS）独立机箱，和第三个装有一个Air Liquide 气体处理单元机箱。 四个质谱仪中的每一个都安装在滑轨上，以便向前拖出，便于维护。 顶部安装的机箱盖包含流路切换阀组， 用于采样气体连接。它允许多个流路连接到每个独立的 散装气体分析器。这种流路选择可以是手动或完全自动完成。每一个大气压离子化质谱仪（ API-MS ）都是独立的，并且都具备多流路切换功能。当一台质谱仪进行年度固定维护时，可以使用其余三台质谱仪监测四个散装气体。 在这两种配置的机箱盖组件包含一个氢安全系统，以确保质谱仪在氢气泄漏时安全关闭。这个安全设备使用独立于质谱仪供电。如果需要有限的机动性，可以提供一组车轮，使该质谱仪能够安全地从一个测试点推送到另一个测试点。 每一个质谱仪通过使用后备电池闪存、运行实时的操作系统的处理器控制。这个处理器作为一系列内部控制器的主人，它们之间的通过以太电缆实现互联。 这些微处理器中的每一个都能作为一个独立部件单独运行，例如气体处理器和多流路进样系统。气体处理器仅需要一个单独的校准气瓶并结合了来自渗透管装置的湿度校准。 内部配电装置通过内部分析仪网络进行监测和控制。 这一设计拓展了 GasWorks 软件的诊断能力。每一个多处理器网络提供了冗余的通讯渠道，允许质谱仪可靠、不需要电脑工作站独立运行，直接传送样品流路数据和诊断信息至DCS或SCADA系统。每一个通讯渠道都可被配置为点对点的 光纤通讯或是硬接线的电流回路、多点连接 。每个分析器都可以配置一个嵌入式opc服务器，与 Microsoft 主机或多种工艺网关协议(Modbus, Siemens, Allen-Bradley, 等.)实现无缝通信 。如果需要质谱仪提供硬接线模拟检测和数字报警输出， OPTO 22 SNAP 和 OPTOMIX 协议将被完全支持，一系列硬件卡件能够使用。 Thermo Scientific GasWorks 软件 Thermo Scientific GasWorks 软件包为质谱仪操作提供了一个直观的、信息丰富且灵活的窗口。使用安装了Gasworks软件的一台电脑可以完成初始设置，过程数据和诊断信息的显示。我们也可以断开电脑与APIX的连接；APIX能够脱离与电脑的连接而独立运行于无人值守模式。 从设计概念到数代产品，完全认可的ISO 9001质量程序得到了软件团队的严格执行。 软件安装可以随时检查，以确保其可验证的完整性和正确性。软件更新可以远程上传。 技术参数测量方式APIX δQ: 1x 三重四级杆质谱分析器 APIX Quattro: 4x 三重四级杆质谱分析器质量范围1-300 AMU离子源类型大气压离子化离子源背景＜1 ppt放大器和动态测量范围100 MHz脉冲计数型检测器脉冲计数通道电子倍增器检测噪声每106 有10个数检测下限 10 ppt (根据组份变化)分析时间（典型） 1s每个组份流路切换时间（典型）15分钟至 1 ppb适合的大宗气体H2 , N2 , Ar, He串口连接类型RS232, RS422, RS485检测的污染物H02 , He, CO, CO2 , O2 , CH4 , Kr 和 Xe (其他污染物也可检测)外形尺寸APIX δQ: 1.9 m (H) x 0.7 m (W) x 0.65 m (D) APIX Quattro: 1.9 m (H) x 2.1 m (W) x 0.65 m (D)
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    厂商： 赛默飞世尔环境与过程
    品牌： 赛默飞/Thermo Fisher
    型号： APIX
    价格： 面议
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质谱实验报告误差分析相关的资讯

  • 质谱分析|Native MS中计算质量、误差和不确定性的方法
    大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1，文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。　　非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术，通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液，来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展，一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。　　对于一个质谱峰，有三个位置可以描述它的质荷比：平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心，即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下，质谱峰应该是完全对称形状的，质心和顶点的质荷比应该相同(图1A)，但这种情况在native MS中比较少见，因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上，导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B)，在这种情况下，顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加，相比之下，噪音对顶点的影响大于基线，很可能干扰顶点的识别，这种情况下，选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布，建议在每个电荷态单独计算出质量后，再按电荷态的相对强度进行加权，获得最终的检测质量。　　图1. 几种可能的谱峰形状：理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。　　在比较实测质量和理论质量时，误差指的是实测质量减理论质量，在谱峰鉴别时通常需要计算误差，而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散，为了评估误差和不确定程度，作者考虑了三个指标：①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A)，这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度，标准差越小，平均值就越准确，这种计算标准差的衡量不确定程度的方式，适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B)，如果将质谱峰视为高斯分布，峰宽也是体现不确定程度的参数，在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异，由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别，这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C)，相比于前两种方式，重复性是更好的确定不确定程度的方式，不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差，但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径，样品制备方法，样品批次，仪器校准等)。　　图2. 三种测量峰不确定程度的方法：不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A)，峰宽(B)，重复性(C)。　　总结：本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义，推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后，加权平均以获得精确质量，并通过重复实验考察不确定程度。　　1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.
    时间： 2022-11-03
    作者： ONE
  • 崂应CO干扰试验报告的诞生过程
    co干扰试验简介首先co干扰试验需要根据用户所需量程范围，确认需要标定的点数。然后用对应浓度的混合标准气体，分别进行标定，来完成系列co浓度干扰下so2浓度的测定。如下图所示，在so2校准量程范围内，如果co浓度在20000μmol/mol以下需要标定96个点（用户可根据需要选择co浓度干扰范围）！ 混合标准气体的选择目前根据新标准，做co干扰试验使用的混合标准气体可以从以下两种渠道获得：① 使用带有国家标准物质证书的混合标准气体（以下简称“混合标准气体”）。 ② 使用稀释配气装置动态配制不同浓度的混合气体 由于混合标准气体的准确度比用稀释配气装置动态配制出的混合气体的准确度更高，所以崂应坚持一贯的严谨作风，全部使用混合标准气体来进行co干扰试验，尽可能的保证试验报告的准确。 co干扰试验操作步骤co干扰试验需要标定的点非常多，每个点都需要标定和验证两个步骤，下面仅以一个点为例做演示说明。以上仅是其中一个点的标定工作，就需要约12分钟的工时。如每台仪器需要标定96个点，也就是说完成一台仪器的标定工作就需要12*96=1152分钟，即19.2小时。 崂应服务说明co干扰试验费时费力，且混合标准气体成本高昂，崂应为客户免费升级程序的基础上，可提供co干扰试验服务（有偿）。 如有其他疑问，欢迎拨打服务热线:400-676-5892咨询，最终解释权归青岛崂应所有。
    时间： 2018-01-20
    作者： 崂应
  • 实验室误差的种类及影响因素分析
    实验室误差分析就大的方面而论，主要分为软件方面、硬件方面和其它方面。软件方面实验室误差分析主要包括检验人员的主要因素，实际操作、检验方法和检验理论 硬件实验室误差分析主要包括检验设备和环境条件 其它方面实验室误差分析主要指由于科技水平限制而无法预知的那些方面。其中，软件方面实验室误差分析和硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的主要组成部分。因此，搞好实验室误差分析，主要就是搞好软件方面和硬件方面的实验室误差分析。其次，还与检验方法是否合理，所涉及的环境、标准溶液、产品标准与方法标准配套等因素有关。 　　1、软件方面实验室误差分析 　　软件方面实验室误差分析是实验室误差分析的关键。它是实践技能、检验方法、检验理论、检验信息过程的综合体。要搞好软件方面的实验室误差分析必须对这个综合体加以分析并予以改进。对综合体分析应从以下两个方面进行： 　　1.1 人员误差分析 　　检验人员由于主观因素和实际操作水平的不同必然会实验带来误差。其中主观因素的误差尤其难以控制，因为每个人的生理特点、个性和习惯各不相同，要想预防和消除这些由主观因素带来的误差，就必须要求检验人员有强烈的责任心，对工作认真负责，严格执行实验室检验人员规章制度，力求尽量最大可能摒弃那些可能影响实验的不良因素。实际操作水平的提高不但需要检验人员具备熟练的检验测试技能，而是还要具备丰富的科学理论知识，这就需要我们检验人员不懈的努力实习和长期的工作经验积累。 　　1.2 检验方法(检验理论)误差 　　检验方法误差主要指检验理论不十分完备，特别是忽略和简化所引起的误差。通用的实验、检验方法是在长期实践中逐渐形成并不断加以完善的。特别是在实际应用中，本着简单、快速、准确的要求，对检验方法进行合理的压缩和简化，压缩和简化后的检验方法虽然提高了检验速度和检测效率，但潜在地增大了实验误差。如检测碳酸饮料中的有机酸含最，采用倾折法消除饮料中二氧化碳对实验后果的影响。这种方法虽然提高了检验速度，但倾折法对饮料饮料中二氧化碳消除并不十分明显，所以说，倾折法并不是一个理想的压缩和简化的实验方法。因此，在进行实验室误差分析时，我们必须考虑到这一点。同时，要求检验人员必须认真分析检验方法，从试样制备、检验操作直至检验结果的分析与处理进行控制分析，保证检验结果准确可靠。 　　2、硬件方面实验室误差分析 　　硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的基础。搞好实验室硬件建设是减少实验误差，提高质检水平的根本。实验室的硬件主要指检测仪器、设备和工作环境。 　　2.1 检测仪器、设备误差 　　仪器、设备作为讲师器具，其本身的结构、工艺以及磨损、老化、故障都能引起误差。因此，对检测仪器、设备的保养、维护和使用要严格遵守实验室检测设备的规定，防止因检测仪器、设备人为磨损和不正当操作损坏而引起的器具误差。另外，大多数检测仪器、设备都是按相对测量法设计的，因此，在检验前或检验过程中必须用标准物质定度，以消除检测仪器、设备误差。 　　2.2 工作环境误差 　　工作环境主要包括温度、湿度、大气压强、电场、磁场、振动等因素。可以说，在实验室日常工作中，工作环境是经常被考虑到的因素。如我们在实验室检验时经常记录下的当时室内温度和湿度这两个环境参数，其实就是考虑到环境因素对分析实验的影响。环境误差作为实验室一种误差来源，是我们无法彻底消除的克服的，我们只有通过不断地改善实验条件，减少来自环境方面的误差。这就要求我们的各级政府都要重视实验室建设并给予积极的财政支持，保证实验室正常开展工作。 　　3、标准溶液、产品标准与方法标准的分析 　　3.1 标准溶液误差 　　标准溶液是滴定分析的基础，它的准确与否，直接影响到分析结果。1988年，国家颁布了&ldquo 化学试剂，滴定分析用标准溶液制备&rdquo 标准，即GB601&mdash 88，根据此标准制备的标准溶液，准确度很高，其相对误差不大于0.1%，这对于某些要求很高的分析检验，如化学试剂纯度的测定，是十分必要的，而对于食品中某些常量的分析测定，就有些小题大做了。根据食品的特点，各项指标一般要求精确到,4-I或± 0.1。以蛋白质含量为例，标准要求&ge 8.0为合格，按有效数字的概念，绝对误差不超过末位数的半个单位，上述数值的绝对误差为± 0.05，相对误差为± 0.6%，列于这样准确度要求的检验，强调用误差为0.1%的标准溶液来滴定，显然是不合理的。 　　一个常规分析实验室所其备的仪器、环境条件等，可以确保标准溶液的准确度达到0.2% ，这种准确度的标准溶液，既能满足一般分析工作的需譬，又有比较广泛的适用性。 　　3.2 产品标准与方法标准配套的误差 　　标准，具有科学性和严肃性。但在实际工作中，产品标准与方法标准有时会不匹配，主要表现是：分析方法的准确度远远高于结果要求的准确度，或分析过程中各参数的准确度不一致的问题。 　　例如：某一产品，标准要求的水份含量要小于等于5.0%，也就是说检验结果要求准确到0.1，而方法标准则要求用分析天平来称取样品，虽然分析天平的误差很小(绝对误差为± 0.0002)，但与检验结果的准确度要求相比，使用分析天平是完全没有必要的。 　　我国现行标准中类似上述的问题还很多，这种情况的存在，既没有提高检验数据的准确度，也没有提高工作效率，必须引起我们足够的重视。从以上的分析和论述中，我们不难看出，只要我们切实抓好实验室软件方面和硬件方面及标准溶液、产品标准与方法标准的误差分析，我们就能有效地提高质检水平，从而为人民生命健康、财产安全和国内外贸易提供有力保障。
    时间： 2015-01-04
    作者： 叶子
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    关于土壤中重金属的测定是一个复杂而重要的实验过程，涉及多个步骤和细节。虽然无法提供完整的5000字实验报告，但我可以提供一个详细的实验流程和关键步骤的概述，以帮助理解土壤中重金属测定的基本方法和原理。 实验目的 测定土壤中重金属的含量，评估土壤污染程度，确定重金属污染来源，并分析其对环境和人类健康的影响。 实验原理 土壤中重金属的测定主要基于原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等分析方法。这些方法利用重金属元素在特定条件下的原子吸收或发射特性，通过仪器测定其含量。 原子吸收光谱法：利用原子吸收原理，通过测定土壤样品中重金属对特定波长光的吸收强度，来计算其含量。电感耦合等离子体质谱法：利用电感耦合等离子体激发和质谱检测，同时测定多种重金属的含量。 实验材料 取样工具：钻机、采样器样品处理工具：干燥箱、筛子、碾磨机、消解设备（电热板、密闭容器、微波消解仪等）分析仪器：原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等 实验步骤 1. 采样与样品处理 采样：按照标准方法，采集不同深度和不同位置的土壤样品。采样时应避免交叉污染，确保样品的代表性。样品处理：将土壤样品装入无金属污染的样品袋中，并贴上标签。将土壤样品在干燥箱中干燥，直至恒重。用筛子去除土壤中大于2mm的颗粒。使用碾磨机将土壤样品碾磨成细粉，以便后续消解和分析。 2. 消解 消解是将土壤样品中的重金属元素释放出来，使其进入溶液状态，以便进行后续的分析。常用的消解方法有湿法消解、干灰化法和微波消解等。 湿法消解：准确称取一定量的土壤样品，置于消解容器中。加入适量的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸等试剂，按照一定顺序和量进行消解。在电热板上加热消解，直至产生大量白烟并消解完全。冷却后，用稀硝酸溶解残渣，并转移到容量瓶中定容。干灰化法：将土壤样品置于高温炉中，进行灰化处理。灰化过程中，高温会造成部分易挥发元素的损失，因此需要注意控制灰化时间和温度。灰化后，用稀硝酸溶解残渣，并进行后续分析。微波消解：将土壤样品置于微波消解仪中，加入适量的消解试剂。设定微波消解程序，使样品在微波辐射下快速加热并消解。消解完成后，冷却并用稀硝酸溶解残渣，进行后续分析。 3. 分析测定 原子吸收光谱法测定：将消解后的土壤样品溶液注入原子吸收光谱仪中。设定仪器参数，如波长、狭缝宽度、灯电流等。测定样品中重金属的吸收强度，并与标准曲线进行比较，计算其含量。电感耦合等离子体质谱法测定：将消解后的土壤样品溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中。设定仪器参数，如射频功率、载气流速、样品引入速率等。测定样品中多种重金属的质谱峰强度，并与标准曲线进行比较，计算其含量。 4. 数据处理与分析 计算重金属浓度：根据测定结果，计算土壤中各重金属的浓度。评价土壤污染程度：将测定结果与相关标准值进行比较，评价土壤污染程度。确定污染来源：结合采样地点的环境背景和人类活动情况，分析重金属污染的可能来源。分析影响：评估重金属污染对生态系统和人类健康的影响。 实验注意事项 样品处理：在样品处理过程中，应注意避免交叉污染和样品损失。消解方法：消解过程中应注意控制消解时间和温度，防止元素损失和消解不完全。仪器操作：在使用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪时，应按照仪器说明书进行操作，确保测定结果的准确性。安全防护：实验过程中应注意个人防护，避免酸雾和有毒气体的吸入。 实验结论 通过本实验，我们成功测定了土壤中重金属的含量，并评估了土壤污染程度。实验结果表明，土壤中重金属的含量与采样地点的环境背景和人类活动情况密切相关。通过测定和分析，我们可以为后续的土壤环境治理和修复工作提供科学依据。

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