容量法库仑法混合型卡尔费休水分仪

库仑法卡尔费休水份测定仪的操作方式和容量法相比，则是反过来，用户事先将卡尔费休试剂（分为阴极液阳极液）事先置入密闭的库仑滴定池中，平衡后将被测样品加入到密封滴定池的卡尔费休试剂环境中，通过计算滴定池中水份被电解产生的碘完全反应后消耗掉的电解碘的电量，来推算出被反应掉的水份总量，因为电量的单位是库仑，所以叫库仑法水份仪，同时也可称为电量法水份测定仪。　　由于其检测机理都是通过卡尔费休法测定，所以库仑法水份测定仪和容量法水份测定仪都属于卡尔费休水份测定仪。由于滴定池中的卡尔费休试剂是定量的，同时仪器在反应少量水份时，能做到又快又准确，但反应大量水份时则相对较慢并受限于滴定池容量和电解池电解碘的速度；　　因此库仑法卡尔费休水份测定非常适合检测 1000PPM 以下的微量水份，而在检测水份含量高的样品时，加样量过少则不能体验样品的真实平均水份，加样量过多，则受限于碘的电解速度，反应完水份需要时间很长；因此库仑法水份测定仪通常也称为微量水份测定仪。

p 　　药品的水分检查是药品质量控制的一个重要的指标，水分含量会直接影响到药品质量，进而影响药品的使用期限。所以，在药品的生产和质量控制中，都要严格控制和检测药品中的水分含量。同时， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 水分测定法 /strong /span 也是《中国药典》四部中“ strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 0800 限量检查法 /span /strong ”中的重要内容，其中记载了五种方法(如下图所示)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 445px height: 171px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/6f7967a9-701d-4289-b1f3-871d91ca35ab.jpg" title=" A特点.png" alt=" A特点.png" width=" 445" vspace=" 0" height=" 171" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 依据《中国药典》2020版四部通则(草案)中的方法整理 /strong /span /p p 　　本文聚焦应用卡尔费休法测定药品含水量的两类仪器(包括容量法和库仑法)。1935年德国科学家 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 卡尔-费休 /strong /span ( span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Karl Fischer /strong /span )发明了一种测量样品中水分的方法。这种方法是基于碘量法(非水滴定)进行的，利用碘单质I sub 2 /sub 与二氧化硫SO sub 2 /sub 在有机碱(如吡啶)和甲醇(防止副反应发生)的环境下，与样品中的水(H sub 2 /sub O)发生定量反应。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 480px height: 115px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f544f4bd-a921-45bc-9c56-2f9a48addbaf.jpg" title=" B化学反应.jpg" alt=" B化学反应.jpg" width=" 480" vspace=" 0" height=" 115" border=" 0" / /p p 　　反应中需要使用卡尔费休试剂，成分是：甲醇CH sub 3 /sub OH、吡啶C sub 5 /sub H sub 5 /sub N、碘I sub 2 /sub 和二氧化硫SO sub 2 /sub 。试剂的保存期一般为三个月内。不适用醛、酮类有机物以及含VC的强还原性样品的测定。 /p p 　　在全自动卡氏分析仪的问世以前，需要根据物质的特性计算其中水分含量来确定适当的进样量。操作中必须及其小心，避免环境中的水分和其他杂质进入，才能测定出准确的结果。由于卡氏试剂具有恶臭、毒性较大且稳定性差，种种弊端推进了自动检测仪器的问世。如今， a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/108.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 全自动卡尔费休水分测定仪 /strong /span /a 是测定样品中痕量至常量水分的专用仪器。已成为许多国家和行业采用的标准分析方法，其具有应用范围广、操作简单等优点，也适用于遇热易被破坏的样品以及原料、中间体及成品中结合水的检测。 /p p 　　仪器信息网编辑为大家整理盘点了市场上性能较好的仪器，供广大药学工作者参考。 /p p 　　 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong & nbsp 1. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C262730.htm" target=" _blank" textvalue=" 梅特勒——METTLER TOLEDO V30S" 梅特勒——METTLER TOLEDO V30S /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 212px height: 301px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f5e04659-9463-4ea4-b0a3-23f5ac30777d.jpg" title=" 1.梅托勒——V30S.png" alt=" 1.梅托勒——V30S.png" width=" 212" height=" 301" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　Mettler Toledo V30S卡氏水分滴定仪坚固耐用，是一款容量法滴定仪。InMotion烘箱可以实现生产效率的飞跃，最多可测定26个样品。全玻璃滴定杯以及特殊设计的滴定池都确保了低漂移值。气相萃取法可以为无法直接添加到滴定杯中的样品测量。样品放入样品舟或样品瓶后，加热样品到特定温度（最高300° C），水分蒸发。通过干燥空气或氮气N sub 2 /sub 稳定气流将水分传输至滴定杯后测量。Solvent Manager功能可以管理加液、排液和更换，完全由滴定仪控制，可以通过One Click实现所有任务。LevelSens监测溶液并防止废液瓶溢流，提高安全性。LabX软件可为21CFR part11和EU附录11的合规性需求提供全面的支持。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C143343.htm" target=" _blank" textvalue=" 瑞士万通——Metrohm 915KF Ti-Touch 精灵一代" 瑞士万通——Metrohm 915KF Ti-Touch 精灵一代 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 196px height: 316px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7a0dfe4d-250b-47b4-996e-9e6591ab200a.jpg" title=" 2. 瑞士万通——Metrolm 915KF Ti-Touch 精灵一代.png" alt=" 2. 瑞士万通——Metrolm 915KF Ti-Touch 精灵一代.png" width=" 196" vspace=" 0" height=" 316" border=" 0" / /p p 　　915 KF Ti-Touch 精灵一代是紧凑型卡尔费休水分测定仪。具有Ipol模式(极化电流)和Upol模式(极化电压)两种模式。集成加液滴定管、加液驱动器、搅拌器、滴定池以及操作面板于一体。整体结构小巧灵便，系统整合度最高，外观设计简约时尚。多思TM Dosino加液单元技术，保障用户使用安全性。直接连接样品处理器814和815样品处理器，实现样品水含量测定的批量分析。免拆卸零接触，可进行试剂更换，使得卡尔费休试剂的更换更加方便。触摸屏上的KF图标，实时显示设备是处于预滴定状态，还是处于进样准备状态。设置安全停止体积，防止滴定池中溶液溢出。设备内置吸排液泵系统，只需按键不用打开滴定杯，可实现排空废液和加入溶剂的操作。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/108.html?AgentSortId=8927& SampleId=& IMShowBigMode=& IMCityID=& IMShowBCharacter=& SidStr=" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 181px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c66607d5-5095-4739-a9ba-8dfd976e130a.jpg" title=" Metrohm 型号对比.png" alt=" Metrohm 型号对比.png" width=" 450" height=" 181" border=" 0" vspace=" 0" / /a 　　 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 3. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/Product-C0-21061-0-1.htm" target=" _blank" 日本平沼—HIRANUMA /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 225px height: 215px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/727928cb-6faa-418e-84f8-61cd01107786.jpg" title=" 3-1. 日本平沼—HIRANUMA.jpg" alt=" 3-1. 日本平沼—HIRANUMA.jpg" width=" 225" vspace=" 0" height=" 215" border=" 0" / /p p 　　HIRANUMA平沼公司的AQ-300是一台精确可靠、操作简单的容量法卡氏水分测定仪，适用于固体、液体、气体样品中水分的测定。电解池简单的结构更利于日常维护，仪器可连接蒸发炉。机器中内置计算方法用于样品测试结果的计算，内存中可保存4套预设测定条件参数。附件中包含培训的视频和处理数据的软件“AQUANet”。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 522px height: 189px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/bf65cdf9-73d9-4029-b707-7dce374533b0.jpg" title=" 3-2. 日本平沼—HIRANUMA.png" alt=" 3-2. 日本平沼—HIRANUMA.png" width=" 522" vspace=" 0" height=" 189" border=" 0" / /p p 　　HIRANUMA平沼高感度水分测定装置 MOISTAR-A18可以测量样品中1μg的水。并且配有25ppm的标准品。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 4. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C266684.htm" target=" _blank" 上海禾工——AKF-2010V卡尔费休医药专用水分测定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 316px height: 214px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/ed3e3118-4fad-4726-b49d-e6bb7d02b49e.jpg" title=" 4. 上海禾工——AKF-2010V.png" alt=" 4. 上海禾工——AKF-2010V.png" width=" 316" vspace=" 0" height=" 214" border=" 0" / /p p 　　上海禾工AFK-2010V医药专用水分测定仪可以提供符合中国药典和FDA规定的应用方案。全封闭滴定池中可使用各种卡尔费休试剂，且系统漂移极低。实验中可以自动更换溶剂和排出废液，避免有毒试剂外逸。管路接头均采用专用的螺母及密封件，有效防止环境水分的渗入。具有机壳密封与泄漏导流槽，把漏液可能降低到最小。滴定核心专利技术，采用活塞式上推式滴定管，大幅降低了仪器故障率的同时，也让本仪器达到滴定控制精度。禾工独创的专利活塞头在-20℃~40℃环境温度之间均可与高精度计量管完美配合，能做到吹气推动活塞运动而无泄漏。加样口专利技术适用于固体、液体/气体等不同形态样品的加样。可选配微量滴定杯、免维护双铂针电极。密码登陆，权限管理，审计追踪，3Q认证服务。已成为国内多家知名制药公司的合作伙伴。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 5. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C170241.htm" target=" _blank" 京都电子KEM——MKH-710M混合型卡氏水分仪(容量法+库仑法) /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 456px height: 282px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/67842af0-28be-4bda-8e79-80f68fcf4c18.jpg" title=" 5. 日本京都电子KEM——MKH-710M混合型卡氏水分仪.png" alt=" 5. 日本京都电子KEM——MKH-710M混合型卡氏水分仪.png" width=" 456" vspace=" 0" height=" 282" border=" 0" / /p p 　　MKH-710M混合型卡尔费休水分测定仪是日本京都电子工业(KEM)新产品，将容量滴定法和库仑电量法相结合。仪器设计使用了先进的“Hybrid混合滴定法”理念，可快速并准确测量样品中1ppm至100%的水分含量。全新电解标定测量系统，一键式自动启动容量法卡尔费休试剂滴定度的测试，有效消除人为误差且不需要使用纯水或标准物质执行卡尔费休试剂滴定度的校准。混合型卡尔费休水分测定法(Hybrid Method)依据测量池中的水，自动执行容量滴定法和库仑电量法的并行运作，具有高速、高精度的测量结果。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong & nbsp 6. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C286422.htm" target=" _blank" 三菱化学——CA-310容量法微量水分测定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 375px height: 288px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1a403e7c-72d8-4ad5-a510-47070c1134fd.jpg" title=" 6. 三菱化学.jpg" alt=" 6. 三菱化学.jpg" width=" 375" vspace=" 0" height=" 288" border=" 0" / /p p 　　日本三菱化学CA-310容量法微量水分测定仪拥有操作标准流程记录(SOP)。录入一个检测样品的标准操作流程，仪器自动提示实验人员标准操作方法。有预定时间自动开机功能，仪器开机后自动稳定，不必在检测前漫长等待。仪器的高速电解模式使检测速度更快，检测效率高试剂耗材损耗低。4通道可为实验结果进行更好的参照。主控台可选配无线控制检测通道。步进式温度控制(专利号3284783)：气化装置通过检测样品水分的蒸发速度自动确定适合的加热温度。支持GLP/GMP的完整数据控制。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 7. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C194432.htm" target=" _blank" 上海沛欧——V100卡尔费休水分仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 289px height: 289px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/9b3453e3-b2a7-46d1-ac78-cde48665740c.jpg" title=" 6. 上海沛欧——V100卡尔费休水分仪.jpg" alt=" 6. 上海沛欧——V100卡尔费休水分仪.jpg" width=" 289" vspace=" 0" height=" 289" border=" 0" / /p p 　　沛欧V100型水分分析仪具有分析范围广(符合多数标准规范且拥有相关专利)，测试时间短(平均3min)。全自动水分测定仪可检测物质种类包括众多。对于药物药品而言，抗生素、化学合成药物及中间体都可以接受检测。液体电阻补偿功能：针对不同溶剂与样品，无须更改侦测点击的感度与终点侦测点位，可得到较准确的侦测结果。具有电极开路、短路实时检测功能 阀门及管路材质：三向双通电磁驱动控制阀。外接电极：双铂金片电极 计算功能：水分含量、统计计算、空白值与标定值自动平均功能。记录分析：仪器本身至少可储存500组分析结果。内部使用耐腐蚀的原装英国进口阀及密封接头。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 8. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C313586.htm" target=" _blank" 上海雷磁——ZDY-504型常量水分滴定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 289px height: 289px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e8ef34bf-8f17-4af0-95c6-0ff3af94df1e.jpg" title=" 7. 上海雷磁——ZDY-504型常量水分滴定仪.jpg" alt=" 7. 上海雷磁——ZDY-504型常量水分滴定仪.jpg" width=" 289" vspace=" 0" height=" 289" border=" 0" / /p p 　　雷磁ZDY-504型水分仪采用集成式设计，支持容量法和库伦法测量的全范围水分含量。并且支持固体、液体和粘稠样品的水分含量测定。测试过程中可进行自动加液、排液、卡氏试剂混合功能，具有防漏液、防滴定杯溢出和防倒吸功能。支持卡氏试剂失效检测和提醒功能，具有断电保护防止数据丢失功能。满足GMP规范，保证数据的真实性和可靠性。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 9. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C68776.htm" target=" _blank" 德国ChemTRON——7500KF容量法卡式水份滴定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 289px height: 289px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/a4f529f7-2657-40de-81d9-1820eaa28808.jpg" title=" 8.德国ChemTRON——7500KF容量法卡式水份滴定仪.jpg" alt=" 8.德国ChemTRON——7500KF容量法卡式水份滴定仪.jpg" width=" 289" vspace=" 0" height=" 289" border=" 0" / /p p 　　JULABO TitroLine 7500KF容量法适用于液体，固体，粘性样品中的水份测试。根据不同的试验要求，可以选择5/10/20 mL不同体积规格的滴定管。实验模式有:样品滴定，纯水滴定，液体标样滴定，二水合酒石酸滴定，干燥炉空白，溶剂空白。参数设定:预滴定，提取时间，漂移终止，终点延迟时间，终点电流，极化电压，最长/最短滴定时间等。 /p p 　　*可以与多种测量附件连接，延伸测量功能：1、滴定控制软件。2、干燥炉，用于测定难溶或不溶样品或者与卡氏试剂反应的物质的水分含量。3、均质器，用于在样品池中直接搅拌破碎样品等。在某些品质管理系统中，追溯性分析结果是被严格要求的，因此，Schott能提供以下的表格(选购附件)：DQ (Design Qualifcation)，IQ (Installation Qualification)，OQ (Operational Qualification)。 /p p br/ /p p strong span style=" font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(95, 73, 122) " 欲了解更多产品信息，点击进入 /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/108.html" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 卡氏水分仪 /strong /span /a strong span style=" font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(95, 73, 122) " 专场。 /span /strong /p p ----------------------------------------------- /p p span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) font-size: 18px " strong span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) color: rgb(255, 0, 0) " 药典必备 /span /strong /span 仪器系列（点击链接进入文章）： /span /p p span style=" font-size: 20px " 【第一弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200413/535932.shtml" target=" _self" 溶出度仪 /a /p p span style=" font-size: 20px " 【第二弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200420/536433.shtml" target=" _self" 崩解仪与融变时限仪 /a /p p span style=" font-size: 20px " 【第三弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200428/537308.shtml" target=" _self" 二氧化硫检测仪 /a /p p br/ /p

OMNIS 奥秘一代平台是瑞士万通的模块化化学分析平台，其功能越来越强大：随着OMNIS奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定仪的推出，OMNIS奥秘一代的用户现在可以使用全部的滴定方法：pH测量、电位滴定、光度滴定、温度滴定、容量法卡尔费休滴定以及用于痕量水分测定的库仑法卡尔费休滴定。库仑法是测定液体、固体和气体基质中痕量水分（10 µ g~10 mg绝对含水量）的首选方法。该法操作简单，三分钟内即可获得结果，且是一种绝对方法，无需进行滴定度测定。OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定仪的灵活性极强：如果样品量增加，用户可以再增加一个 OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定模块，如：同时测定水分含量和溴指数，或使用不同的试剂进行分析。在 OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定仪上增加一个 OMNIS奥秘一代加液模块，可消除与卡尔费休试剂接触的风险，实现全自动更换用完的试剂。此次与 OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定仪一起推出的新品，还有OMNIS 奥秘一代机器人样品加热炉。通过载气提取水分，可对无法直接在滴定池中分析的基质（如，固体）进行水分测定。OMNIS 奥秘一代机器人样品加热炉可选择安装一个或两个加热模块，获得更高的灵活性和更优的性能。在完全无人值守的情况下，OMNIS 奥秘一代机器人样品加热炉可分析多达100 个装在 6 mL 标准样品瓶中样品的水分含量。了解更多关于 OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分仪