使用安装在Agilent 7890A GC 系统上的低热容(LTM) 系统根据USP 467（2008-09 修订版）进行双柱残留溶剂分析。连接至挥发物接口的G1888 自动顶空进样器用于进样。微板流路控制技术(CFT)双路分流器用于将样品等量地分流到5 英寸7 M x 0.25 mm x 1.4 μm Agilent J&W DB-624 色谱柱和5 英寸7 M x 0.25 mm x 0.25 μm Agilent J&W HP-INNOWax 色谱柱中。每个柱模块通过保留间隙管柱连接至其相应的FID。已对1 级、2A 级和2B 级溶剂的水溶液进行了分析。灵敏度、线性和分离度符合USP 467 的要求。所有指定的1 级、2A 级和2B 级溶剂的总分析周期时间缩短至10 min。

本文利用岛津公司三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX结合顶空进样方式，建立了原料药中遗传毒性杂质环氧氯丙烷残留量的测定方法。在2~200 µg/L浓度范围内，环氧氯丙烷线性相关系数为0.9996，线性关系良好，2 µg/L环氧氯丙烷对照品溶液连续进样6针，峰面积RSD为4.29%。加标回收率实验中，加标浓度0.1 µg/g，平均加标回收率为95.1%。实验结果表明：该方法样品前处理简单，灵敏度高，结果准确，能够有效地监测原料药中环氧氯丙烷残留量。