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微生物相关 展开
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含量测定 展开
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鉴别 展开
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全部 水分残留溶剂乙醇量溶出度脂肪与脂肪油氯化物铁盐重金属砷盐干燥失重硫化物炽灼残渣不溶性微粒铅、镉、砷、汞、铜溶液的透光度灰分膨胀度农药残留量甲醇量黄曲霉毒素硫酸盐硒氮热原氟泄漏率其他金鸡纳碱铵盐含氟量易碳化物热分析制药用水中总有机碳制药用水的电导率酸值苯化物丙酮不溶物澄清度有关物质苯酚防腐剂高分子结合物氢氧化铝硫柳汞氯化钠戊二醛血凝素卵清蛋白抗生素残留量羟值游离甲醛过氧化值色度皂化值碘值磷酸三丁酯残留量二氧化硫溶液颜色可溶性硒化物稳定度溴凝点折光率水溶性酸碱金属与碱土金属卤化物与游离卤素游离碱制酸力细菌内毒素可溶性盐类无菌银还原物异常毒性细度还原糖总糖渗透压摩尔浓度镍盐氨基酸比值叠氮化物氟化物溶液的透光率浊点聚乙二醇崩解时限泡沫量游离水杨酸镁融化时限溶血与凝聚钡盐异构体微细离子剂量耐酸力融变时限乙炔基酸度碱度游离磷酸盐钠磷5-羟甲基糠醛聚合物酸碱度微生物限度可见异物其他氨基酸粒度其他 -
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天冬酰胺 (Asn) 脱酰胺化、天冬氨酸 (Asp) 异构化和甲硫氨酸 (Met) 氧化等修饰是重组抗体的典型降解产物。研究表明，单克隆抗体中 Asn、Asp 和 Met 残基的降解会影响蛋白质活性。因此，蛋白质候选药物（例如 mAb）中的上述修饰是关键质量属性 (CQA)，需在储存和制剂条件下进行密切监测。它们通常是药物开发过程中进行的影响因素试验和强制降解研究的重点。要评估上述 CQA，需要同时进行鉴定和定量分析。 本应用简报介绍了采用一体化工作流程（包括 Agilent AssayMAP Bravo 平台、Agilent 1290 Infinity II LC、Agilent 6545XT AdvanceBio LC/Q-TOF 和 Agilent MassHunter BioConfirm 软件），通过肽谱分析方法同时鉴定和定量分析重组 mAb的化学诱导脱酰胺化和氧化修饰。方案
重组 mAb中化学诱导脱酰胺化和氧化修饰检测方案(液质联用仪)
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前处理设备 Agilent AssayMAP Bravo 蛋白质样品前处理平台 检测仪器 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 外设/附件 OpenLAB 软件
Agilent 6545XT Q-TOF 液质联用系统
检测仪器 6545XT -
单克隆抗体 (mAb) 及其衍生物代表一类非常重要的生物分子，它们具有广泛的应用。随着 mAb 产品越来越多地被批准上市及其近年来销售量的不断增长，对其进行全面分析表征的需求也逐渐增加。mAb 本质上是异质性分子，其中包括多种类型的序列、修饰和结构异构体。蛋白糖基化是 mAb 中一种主要的翻译后修饰 (PTM)，在多个生物学过程中起到重要的作用。与 mAb 分子连接的糖链的分布和组成可影响疗效和免疫原性；治疗性 mAb 中与糖基化有关的一致性质量控制已成为药物生物处理中的首要环节。 四极杆飞行时间 (Q-TOF) 液相色谱/质谱 (LC/MS) 系统因其在高质量范围内仍具有极高的质量数准确度和分辨率，已广泛用于分析完整 mAb 和 mAb 亚基，进行 mAb 肽序列谱分析，以及表征 PTM。方案
单克隆抗体中糖基化分析检测方案(液相色谱仪)
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前处理设备 Agilent AssayMAP Bravo 蛋白质样品前处理平台 检测仪器 Agilent 6545 Q-TOF LC/MS 液质联用系统
Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
检测仪器 1290 Infinity II -
抗体药物偶联物 (ADC) 是制药公司药物开发途径中快速发展的一类新型生物治疗药物。ADC的制备方法是通过化学方法将具有生物活性的小分子药物与单克隆抗体相连。ADC 通过结合高效细胞毒性药物与靶标特异性抗体将细胞毒性药物直接送达病变组织，同时限制药物在非目标组织中的毒性。 药物/抗体比率 (DAR) 是抗体所连接药物数量的平均值，它是 ADC 的重要属性。由于低载药量会降低效力，而高载药量则会对药代动力学 (PK) 和毒性产生负面影响，因此 DAR 值能够对药效产生影响。目前的偶联化学方法有赖氨酸侧链酰胺化或半胱氨酸链间二硫键还原，载药量通常为 0 ~ 8 个药物分子 (D0 ~ D8)/抗体。方案
抗体药物偶联物 (ADC)中药物/抗体比率 (DAR)检测方案(移液工作站)
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检测仪器 Agilent 6545XT Q-TOF 液质联用系统 检测仪器 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 外设/附件 OpenLAB 软件
Agilent AssayMAP Bravo 蛋白质样品前处理平台
前处理设备 AssayMAP Bravo -
生物药物（如单克隆抗体 (mAb)）的使用正在快速增加。生物药物为生物来源，因此即使经过多个纯化步骤，最终产品中仍然可能残留一些低浓度宿主细胞蛋白质 (HCP)。由于它们可能影响产品安全性和功效，因此根据法规要求必须对药品中的 HCP 浓度进行监测和控制。传统上，酶联免疫吸附测定法 (ELISA) 是定量分析蛋白质治疗药物中 HCP 的标准方法。然而，ELISA 的特异性和覆盖率不足以鉴定并定量分析各种 HCP。因此，LC/MS 技术成为 HCP 分析的选择之一。在 HCP 的 LC/MS 分析过程中，主要挑战在于低丰度 HCP 肽段与高丰度药品肽段的共洗脱。这要求 LC/MS 系统具有更出色的肽段分离度以及宽动态范围。方案
生物药物中宿主细胞蛋白质（HCP）检测方案(移液工作站)
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检测仪器 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 检测仪器 Agilent 6545XT Q-TOF 液质联用系统 外设/附件 OpenLAB 软件
Agilent AssayMAP Bravo 蛋白质样品前处理平台
前处理设备 AssayMAP Bravo -
在您由生物药物发现转向生物药物开发之时，您希望尽可能少出意外。扩大生产不应使风险也相应升高。安捷伦提供的测量工具可让您对于了解生物分子在整个开发过程中的确切状态满怀信心。我们的解决方案提供稳定可靠的分析方法，能确保对生物药物的透彻表征以及向质量控制的顺利转移。方案
生物药物中药物表征和稳定性监测检测方案(移液工作站)
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检测仪器 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 检测仪器 Agilent 6545XT Q-TOF 液质联用系统 外设/附件 OpenLAB 软件
Agilent AssayMAP Bravo 蛋白质样品前处理平台
前处理设备 AssayMAP Bravo -
重组单克隆抗体治疗药物(mAb) 是最大的一组治疗性蛋白药物。此类治疗性药物的有效性高度依赖于mAb 正确的糖基化模式，且迄今为止，所有批准的治疗性mAb 均为免疫球蛋白G (IgG) 。人类IgG 的每个重链上均含有一个保守的N 连接糖基化位点[2]。N 连接糖基化是一种极为重要且非常复杂的翻译后修饰，需要在糖蛋白药物开发、加工和生产的每个阶段对其进行控制、监测与了解。此外，治疗性蛋白的安全性、有效性和血清半衰期等特性也会因糖基化模式的不同而受到影响。因此，糖基化模式分析是表征治疗性糖蛋白（尤其是mAb）的一个重要部分。 虽然已有多种不同的方法用于糖基化分析。但是，大部分的方法均基于酶解蛋白，从 mAb 中释放多糖，然后通过标记试剂（例如2-氨基苯甲酰胺，2-AB）进行进一步的衍生化。由于糖基缺少发色团，所以荧光检测前需先采用2-AB（中性）标签标记。而由于标记后的多糖结构极为亲水，因此将亲水相互作用色谱（通常称为HILIC）作为首选的分离技术。采用配合荧光检测的 HILIC 分离是一种非常稳健的糖基化分析方法，同时 HILIC/LC 还可与质谱联用，以获得重要的质量及结构信息。 在本应用简报中，我们介绍了AdvanceBio 糖谱分析色谱柱，这是一种亚2 μm HPLC 色谱柱，具有新型HILIC 酰胺化学技术，用于高通量糖基化分析。与现有的HPLC 色谱柱技术相比，该色谱柱及方法可增强多糖的分离，且减少了40% 的洗脱时间。为了阐释AdvanceBio 糖谱分析色谱柱的实用性，我们以2-AB 标记后的人类IgG N 连接糖链样品为例进行研究。方案
人类 IgG N 连接糖链样品中糖基化分析检测方案(液相色谱仪)
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外设/附件 Agilent 1290 Infinity II Multisampler
Agilent 1260 Infinity II Prime HPLC 液相色谱系统
检测仪器 1260 Infinity II Prime -
本文描述了使用配备 Agilent 1260 Infinity 荧光检测器和 Agilent 6530 精确质量 Q-TOFLC/MS 的 Agilent 1290 Infinity 二元液相色谱系统，通过亲水相互作用色谱 (HILLC) 对N-连接糖链的分析。使用 PNGase F 对单克隆抗体 (mAb) 及两种其他糖蛋白（胎球蛋白和卵清蛋白）进行酶解后，再利用 2-氨基苯甲酰胺 (2-AB) 对释放所得的糖链进行衍生化反应。Agilent AdvanceBio 糖谱分析色谱柱具有的出色分离度使我们可以对 mAb 样品中所有主要的 N-糖链进行检测和鉴定。此外，从胎球蛋白和卵清蛋白中释放出的多种高度复杂的 N-糖链可以得到良好分离。方案
单克隆抗体和其他糖蛋白中N-糖链检测方案(液相色谱仪)
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检测仪器 Agilent 6545 Q-TOF LC/MS 液质联用系统 外设/附件 Agilent 1290 Infinity II Multisampler 外设/附件 OpenLAB 软件
Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
检测仪器 1290 Infinity II -
单克隆抗体 (mAb) 等蛋白质的翻译后修饰 (PTM) 是确定药品有效性和安全性的关键质量属性 (CQA)。分析技术的进步加快了 PTM 表征这项艰巨任务的速度。在生物制药行业，肽谱分析是蛋白质鉴定的常用方法。其中包括通过酶解生成肽片段，然后进行液相色谱 (LC) 分离、检测和肽段鉴定。肽谱分析与质谱 (MS) 检测联用，可鉴定单个氨基酸变化和 PTM。LC/MS 是 PTM 分析的首选技术。但由于蛋白质酶解物较为复杂，肽谱分离始终是一项具有挑战性的工作。高分离度和可靠的肽谱分离是可靠鉴定 PTM 的关键。目前的 LC/MS 方法中，采用质谱兼容的甲酸 (FA) 离子对试剂法，信号强度要优于其他改性剂。但 FA 的缺点是，与多种 C18 固定相配合使用时峰形较宽并会出现拖尾峰，从而导致肽对发生共洗脱。表征 PTM 时，需要对复杂的胰蛋白酶酶解物中经过修饰和未经修饰的肽进行高分离度液相色谱分离。肽保留和 MS 信号分别会受到所选反相液相色谱柱和流动相离子对试剂的影响。因此，选择正确的液相色谱柱对于提高含 PTM 肽的分离度至关重要。方案
单克隆抗体 (mAb)中PTM检测方案(液相色谱仪)
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检测仪器 Agilent 6545XT Q-TOF 液质联用系统 外设/附件 Agilent 1290 Infinity II Multisampler
Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
检测仪器 1290 Infinity II -
针对 HUPO 磷酸肽挑战赛，使用 AgilentAssayMAP Bravo 平台和 LC/Q-TOF 系统进行自动化磷酸肽富集以实现定性和定量分析。 执行 CID 肽鉴定实验，在“磷酸肽”样品中鉴定出 437 种特有肽段，其中包括94 种磷酸肽。鉴定出 HUPO 序列表中的所有 89 种非磷酸肽。ECD 实验基于 89个非磷酸肽序列确定了 96 种磷酸肽的磷酸化位点。还将序列表中未列出的其余肽返回给 HUPO。 在富集的“磷酸肽-酵母”样品中，鉴定出 287 中特有肽段，其中包括 264 种特有磷酸肽。富集的总体选择性约为 92.0%。此外，从富集的“磷酸肽-酵母”样品中仍鉴定出加入酵母中 96 种磷酸肽中的95 种。与开展本研究中的其他实验室相比，安捷伦从富集样品中回收的磷酸肽数量最多。方案
“磷酸肽”样品中肽段检测方案(移液工作站)
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检测仪器 Agilent 6550A iFunnel Q-TOF 液质联用系统 检测仪器 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
Agilent AssayMAP Bravo 蛋白质样品前处理平台
前处理设备 AssayMAP Bravo -
本实验采用IC-Q Exactive高分辨质谱仪对未标记IgG N-糖链进行测定，建立了IC-Q Exactive分析N-糖链的色谱和质谱方法，为糖蛋白N-糖链的研发和生产检测提供快速、简便的分析平台。实验结果表明IC-Q Exactive在糖型分析中有诸多优势：无标记过程，减少唾液酸降解，糖型检出覆盖率高，适用于复杂唾液酸修饰糖型，极大的完善和推动了糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。方案
IgG N-糖链中鉴定检测方案(液相色谱仪)
检测仪器 赛默飞Q Exactive Focus LCMSMS 系统
赛默飞UltiMate 3000 基础自动系统液相色谱
检测仪器 U3000 基础自动系统液相色谱 -
本次实验基于优化的样品前处理、纳升液相系统与Orbitrap高分辨质谱，建立了迄今为止最高灵敏度的质谱HCPs检测方法，并利用内标蛋白进行准确的相对定量。由于我们没有查到NIS抗体标准品ELISA定量结果，所以未进行进一步对比质谱与ELISA的一致性。接下来将利用此方法对商品化的抗体药物进行HCPs的定性和相对定量，以及考察方法的重现性。方案
重组蛋白药物中宿主细胞残留蛋白分析检测方案(液相色谱仪)
检测仪器 赛默飞Q Exactive Plus LCMS 系统
赛默飞UltiMate 3000 纳升级液相色谱
检测仪器 UltiMate 3000 RSLCnano -
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定普萘洛尔中亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔。该方法在13 min内完成测试。方法学结果表明，N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.5~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.08 ng/mL。1 ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.12 %和2.10%之间。1 ng/mL浓度的加标回收率测试，平均回收率为108.52%，相对标准偏差为1.07%。该方法满足检测要求，能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。方案
LC-MS/MS法测定普萘洛尔中的亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔
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岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪
检测仪器 LCMS-8045 -
本文基于赛默飞Vanquish Duo Flex 超高效液相色谱平台针对DNA引物样品建立了简单、快速的超高效液相色谱线性离子阱质谱仪（Vanquish Duo-LTQ XL）在线除盐分子量测定分析方法。本文系列方法对于后续深入开发Vanquish Duo与LTQ XL联用双柱交替高通量智能分析DNA引物样品具有指导意义。方案
赛默飞智能双柱交替在线高通量脱盐液质联用技术用于DNA 引物分析
LTQ Orbitrap XL ETD高分辨质谱仪
检测仪器 LTQ Orbitrap XL ETD -
1）色谱方法具有出色的分析选择性，可以分离同分异构体 2) 分析运行时间短(<10 min) 3) 峰检测的可信度高 4) 灵活性更高，系统可用于其它分析方案
45种氨基酸中UPLC-MS/ MS分析检测方案(液相色谱仪)
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检测仪器 Waters Xevo TQ-S micro 三重四极杆质谱
Waters ACQUITY UPLC I-Class 超高效液相色谱
检测仪器 ACQUITY UPLC I-Class -
Nexera-e和LCMS-IT-TOF联用可以得到受外部环境影响而变化的整体脂质的属性信息，从而可以对海洋生物的生物标记物及其脂质组分的变化进行更深层次的分析。方案
贻贝中脂质检测方案(液相色谱仪)
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检测仪器 高效液相-离子阱-飞行时间质谱仪LCMS-IT-TOF
Nexera-e 全二维液相色谱系统
检测仪器 Nexera-e -
This Application Note demonstrates the utility of capillary electrophoresis/mass spectrometry (CE/MS) for the analysis of intact monoclonal antibodies (mAbs).The Agilent 7100 CE System coupled to an Agilent 6530 Q-TOF LC/MS was used to study the intact and reduced forms of mAbs. The combination of mass measurements obtained by CE/MS and the data processing capabilities of Agilent MassHunter and BioConfi rm Software enables the identifi cation of heterogeneity in an intact mAb and its fragments. The result demonstrates the utility of CE/MS as a complementary technique to liquid chromatography/mass spectrometry (LC/MS) for the analysis of mAbs.方案
生物药物中单克隆抗体检测方案(毛细管电泳仪)
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Agilent 7100 毛细管电泳系统
检测仪器 7100 -
本文使用生物惰性超高效液相色谱仪Nexera XS inert与单四极杆质谱LCMS-2050联用，快速分离反义寡核苷酸（ASO）及其杂质，并测定分子量信息。通过优化流动相，2 min内将ASO主成分及杂质分离，通过多电荷解卷积测定ASO主成分和杂质的分子量，从而推断杂质类型。方案
LCMS快速分离反义寡核苷酸及其杂质并测定其分子量
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Nexera XS inert 生物惰性超高效液相色谱仪
检测仪器 Nexera XS inert -
本文采用岛津生物兼容性液相系统结合尺寸排阻色谱法，开发了一种检测司美格鲁肽注射液制剂中聚集体的方法。优选的流动相条件和SEC色谱柱可以实现司美格鲁肽主成分、聚集体和制剂中抑菌剂的有效分离，分离度均大于2.5 。连续六次进样，司美格鲁肽保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）在0.044% 以内，重复性良好。方案
生物兼容性液相结合尺寸排阻色谱法分析司美格鲁肽制剂中聚集体
生物药品药物研发 | 含量测定
岛津Shimadzu半制备型超临界流体色谱仪Nexera UC Prep
检测仪器 Nexera UC Prep -
耗材/配件 Kinetex® 2.6 µm Biphenyl 100 Å苯基柱00F-4622-Y0 耗材/配件 Kinetex 2.6 µm F5 100APFP柱00F-4723-AC
Kinetex 2.6µm XB-C18 100 ÅC18(ODS)柱00F-4496-AC
耗材/配件 -
本文采用岛津生物惰性液相系统结合尺寸排阻色谱法，开发了一种检测多肽药物中共价结合二聚体和非共价结合二聚体杂质的新方法。优选的洗脱液和SEC色谱柱可以实现多肽主成分、共价结合二聚体和非共价结合二聚体的有效分离，分离度大于1.5。连续六次进样，三个目标峰保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.024~0.025%和0.048~0.130%之间，重复性良好。多肽药物强制性降解实验样品中检出非共价结合二聚体，峰面积百分比为6.934%。方案
生物惰性液相结合尺寸排阻色谱法分析多肽药物中共价结合二聚体和非共价结合二聚体杂质
生物药品药物研发 | 含量测定
岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪
检测仪器 LC-40系列
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