电极材料/钙钛矿太阳能电池中磁控溅射镀膜检测方案(离子溅射仪)

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公司简介 公司资质 SEM离子溅射仪高真空版ISC150T 深圳市速普仪器有限公司 2021.09 SuPro Instruments成立于2012年，位于深圳市南山高新科技园片区。 公司拥有一群热爱产品设计与仪器开发的博士硕士年轻队伍，致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供敏捷+精益级制备、测量和控制仪器。 透射电镜样品杆等离子清洗仪SPC150 透射电镜样品杆真空储存站THS05 低真空版本喷金仪 ISC 150 高真空版本喷金喷碳仪 ISC 150T 辉光清洗仪Coolglow 离子清洗及喷镀一体机RPS20模块 17概况 ISC150T高真空磁控溅射仪操作视频 主要配置/特点： 无油洁净—德国Pfeiffer无油隔膜泵+分子泵/'可放超净间/真空箱 恒定沉积速率——恒功率磁控溅射(1-20W) 细腻薄膜沉积——低工作气压(0.5-2Pa) 低温沉积——磁控溅射原理 触摸屏控制 600 V Grounc Cathode (wate rcooled) Shield N Target lon Induced Magnetic Scondary e e Field Emission Ar. Pressure Ar (M M XMD High Density 5x 10 mbar Plasma e e Primary Electrones IM Electron In duced Lo st M Ee Secondary lonsS Emisson Su bstrates Anode + Principle Of DC -Diode Sputter Process Principle Of DC-magnetron Sputter Process 二极溅射原理 磁控溅射原理 相对高溅射电压(>1000V)相对高工作气压(~10-20Pa)相对高样品温度(容易>100摄氏度) 相对低溅射电压(~500V)/更低等离子体损伤相对低工作气压(~0.5-2Pa)/更细腻金膜相对低样品温度(可以<40摄氏度) 恒定沉积速率——样品喷金重复性好 恒定沉积速率- -样品喷金重复性好 无油分子真空泵组 高性能进口真空计+ MFC 流量计控制 高性能数字恒功率磁控电源 更低本底真空度(<0.01Pa)无油隔膜泵+分子泵 恒定溅射功率：更恒定沉积速率具有抑弧功能：：更更少镀膜缺陷 可靠的真空气压测量可恒定的工作气体 Technology for P 无油洁净/高沉积速率/可溅射多种金属靶材 无油洁净高沉积速率/可溅射多种金属靶材 无油前级泵真空泵组 采用分子泵组 采用MFC气体流量计控制 无油隔膜泵+分子泵 更低本底真空度(<0.01Pa)更低背景杂质影响更低的工作气压(~0.5-2Pa)更高沉积速率 可通氩气惰性气体溅射可溅射多种金属靶材(贵金属以外的Cr、C等) 智能化控制：：触摸屏操作界面 2测试数据 -减少70%金靶浪费! 沉积速率随功率变化 120 金沉积速率与溅射功率关系图，图中蓝色实线为 AFM测量数据，红色虚线为线性拟合结果。基底：硅片，气压：5pa，沉积时间为120s。 30 表1：基底：玻璃，镀膜时间固定120s，，气压1pa。 样片编号 镀膜功率(w) 膜厚 (nm)【轮廓仪测】 沉积速率(nm/min) 表面粗糙度(nm)【原子力显微镜测】(contact， SNL-10)范围 1um 1 6 53 26.5 Ra=0.82 Rq=1.14 2 8 67 33.5 Ra=0.772 Rq=0.986 3 10 90 45 Ra=0.947 Rq=1.23 4 12 100 50 Ra=1.41 Rq=1.75 5 14 115 57.5 Ra=1.51 Rq=1.88 6 16 126 63 Ra=1.64 Rq=2.05 7 18 145 72.5 Ra=1.75 Rq=2.23 8 20 157 77.5 Ra=1.80 Rq=2.25 ISA 10W12W Height Sensor 1Oun alpl：1 Height 10ure 18W 20W Height 15 Height 10ir bo HellgM 表2：基底：玻璃，镀膜功率固定为6W，气压 1pa。 样片编号 镀膜时间(s) 膜厚(nm)【轮廓仪测】 沉积速率(nm/min) 表面粗糙度(nm)【原子力显微镜测】(contact， SNL-10)范围1um 1 50 22 26.4 Ra=0.477Rq=0.638 2 100 44 26.4 Ra=0.762Rq=0.998 3 150 65 26 Ra=1Rq=1.27 4 200 85 25.5 Ra=0.88Rq=1.12 5 250 109 26.16 Ra=1.04Rq=1.41 111 14 1泌 50s 100s 250s Height 10um Height Height Sensor Height Sensor Height Sensor 沉积速率VS沉积功率——Pt靶，Pd靶 6W8W10W12WPhenom411.34pmSDPG-2818Y1 1.34pmPd-14W16W18W20W溅射功率((W)68101214161820沉积速率 Pt靶1119.524.830.6324041.848.842.147 (nm/min) Pd靶 20.2 34.2 36.5 51.8 54.4 61.3 说明： 1.基材单晶Si片，靶基距40mm，工作气压1Pa(Ar气) 2.沉积速率误差<±10% 3.采用Phenom LE飞纳台式场发射扫描电镜观察不同溅射功率条件下的镀膜厚度，并计算沉积速率 ( 说明： ) ( 靶基距40mm，工作气压1Pa(Ar气) ) ( 沉积速率4.91-6.32 nm/min ) 123德国Bruker公司的DektakXT探针式表面轮廓仪测定不同溅射时长条件下载玻片表面碳膜厚度并计算沉积速率 台阶仪测试膜厚结果 说明： 1.EBruker DektakXT探针式表面轮廓仪测试不同工艺(如：气压，功率)条件下，利用150T分别沉积Au， Pt， Pd，Ag， Al， Cu，Cr薄膜厚度 2.每个样品测试三个位置的厚度：：基片中心，距中心10mm，距中心20mm 3. 膜厚均匀性：>90%0((中心D20mm区域)；≥70%(中心D40mm区域) 沉积颗粒尺寸(功率5W，：1Pa) 说明： 1.Au靶，靶基距40mm，溅射功率5W，溅射时间2s，工作气压1Pa(Ar气)2.沉积金颗粒尺寸均匀，分布在~3-6nm之间； 3 案例-小结 入射电子e-beam 如何选择导电层? 背散射电子 7一二次电子BSESE SE/BSE成像：Au， Pt， Pd， Cr，W等EDS/EBSD分析：C <20k放大倍数，优选Au导电层(颗粒度5-10nm)；>50k放大倍数，优选Pt， Pd， Cr， W导电层(颗粒度<5nm) 钨灯丝电镜&台式扫描电镜，建议导电层厚度10-20nm；场发射扫描电镜，建议导电层厚度5-10nm 说明： SEM观察不导电样品，由于样品表面的荷电累积容易产生放电作用，造成图像漂移、样品热损伤等现象。为了使试样表面有良好的导电性和散热功能，对于不导电样品必须在表面沉积一层导电膜层。 场发射SEM成像—骨质结构胶原纤维 主要观察图片中颗粒物(尺寸为10-50nm))；样品导电性不佳，所以需要喷镀一层导电层，同时喷镀层颗粒度要足够细腻以免影响观察效果；生物样品对于温升较为敏感，喷镀导电层过程中不能有明显温升，否则会破坏原始形貌 场发射SEM成像—骨质结构胶原纤维 ISC150 T喷镀Pd导电层，喷镀时间10s，功率5W，Ar气压4Pa；能够放大较大倍数，且无明显Pd颗粒；样品形貌未发生明显变化，说明喷Pd过程中样品始终在室温 ( 说明： ) 长石矿物在进行SEM成像分析及EDS能谱分析时需要喷碳处理 说明： 长石矿物不导电，电子束打到样品表面会产生电荷累积，形成“充电”效应，导致样品迅速“发白”，天无法SEM成像。 说明：样品喷C后形成导电通道层，使充电电子从样品表面转移，增加图像信噪比，提高成像分辨率；长石矿物能够在>100 KX放大倍数下成像。 TEM成像—蛋白质负染样品 150T制备的碳膜 市面购买的碳膜 l 100 nm |100 nm 说明： 利用ISC150T在铜网微栅上沉积碳膜(20-30nm)，装载蛋白质样品负染色后成像(左图)；市面购买商用微栅碳膜，承载蛋白质样品负染色后成像(右图) 贵金属导电层—钙钛矿型太阳能电池器件(喷Au) ISC150 T喷镀Au导电层，喷镀时间300s，功功5W，Ar气压1Pa； 贵金属导电层—光电器件电极材料(喷Cr+Au) ISC150T喷镀Cr过渡层+Au导电层，喷镀时间80s，，功率10W，Ar气压1Pa； 光电器件样品表面需要喷镀一层Cr过渡层+Au导电层，要求：Cr过渡层厚度~2nm， Au导电层~60nm 贵金属光电薄膜—表面等离激元微纳器件(喷Au) ISC150 T喷镀Au光电薄膜，，喷镀时间200s，功率6W， Ar气压1Pa； ISC150T喷镀Ag镜面反射薄膜，喷镀时间100s，功率20W， Ar气压1Pa； 导电薄膜—车载通讯用陶瓷器件(喷Cu) 原始陶瓷器件 镀Cu薄膜陶瓷器件 ISC150T喷镀Cu镜面反射薄膜，喷镀时间100s，功率20W，Ar气压1Pa；车载通讯用陶瓷器件，，需要上下表面喷镀一层Cu薄膜导电层 ISC150T+ RPS等离子清洗模块——SEM成像结果 Swpro Jnstrmanfs 山 磁控溅射喷金+等离子清除样品碳氢污染(有机物积碳污染)/表面活化/亲水处理! ISC150T RPS28Cautraller lon Sputter Coater 清洗前 清洗后 等离子清洗后，样品表面SE形貌像对比度和衬度提高；；晶界变明锐；；析出相/第二相能够轻易分辨； 5um ZrO，样品 ISC150T+RPS等离子清洗模块一—-SEM成像结果 SuPro instruments mmh ISC150T lon Sputter Coater 清洗前 清洗后 等离子清洗，去除样品表面有机污染物，样品边缘假象消失；成像分辨率提高； 5um Au1颗粒标样 ISC150T+ RPS等离子清洗模块——EDS能谱分析 等离子清洗后 Atomic nuiiiElement syElement naAtomic colWeight coiEnergy leve 80 Oxygen 3.38864 1.00503 15000 Fe 40k 13 Al Aluminum 1.005160.502513 15000 14 Si Silicon 09650610502513 15000 Fe 30k 15 P Phosphoru 0 0 15000 20) Ca Calcium 0 0 15000 Cr 20k 24 Cr Chromium 18.7679 180905 15000 FE 25 Mn Manganes 1.48029 1.50754 15000 10k NI Feei 26Fe Iron 63.1009 65.3265 15000 s(Mo Ca 281 Ni Nickel 10.1619 11.0553 15000 O I10 42Mo Molybdens 1.13014 201005 15000 清洗前 清洗后 等离子清洗，去除样品表面有机污染物；成像分辨率提高； 清洗前 清洗后 P 100000x 15kV-Low JUN 30 202011：07 15kV-Low 纳米团簇 1#@phenom 800 nm 4I 2.69um SED 1#@phenom 800 nm p 100000x4I2.69m SED ISC150 T+ RPS等离子清洗模块一亲水接触角表征 说明： 1基材高分子PP膜，等离子处理时间2min，工作气体流量20sccm (Air)2 等离子处理功率：10W，20W和30W； 3. 滴定液体/体本：去离子水/5ul； 4初始接触角：·~105-；5接触角测量仪品牌/型号：德：国Dataphysics /OCA 15Pro。 ISC150T+ RPS等离子清洗模块——AFM成像结果 无清洗喷Au 2s清洗后喷Au 2s 5.0 nm -5.0 nm 5.0 nm 等离子清洗活化样品表面，提高了样品表面能；使喷镀沉积Au颗-5.0nm粒均匀形核。 Height Sensor 200.0 nm Height Sensor 200.0 nm 无清洗喷Au 4s清洗后喷Au 4s 优势： 10.0 nm 5.0 nm 1.导电层颗粒度更细腻； 2.喷镀更短时间 -10.0 nm -5.0 nm (更薄镀层)即可实现表面导电； Height Sensor 200.0 nm Height Sensor 200.0 nm AFM成像结果对比(等离子清洗前后Si片喷Au) TEM成像结果对比(等离子清洗前后微栅碳膜喷Au) 随沉积Au颗粒团簇尺寸的增加，原子团簇从无序→有序(形核结晶)能垒不变；原子团簇从有序(形核结晶)→无序能垒提高。整体表现为颗粒度尺寸越大，形核结晶度越好(颗粒稳定存在的概率越大)O 等离子清洗活化后，表面沉积Au颗粒的形核结晶尺寸变小，推断原因： 1.清除表面有机污染物，减少了原子团簇团聚形核结晶长大位点； 2.等离子体对表面改性，产生的大量活性自由基，与沉积原子团簇结合后阻止后者表面扩散、形核长大； 3.改变原子团簇有序-无序转变能垒，有序一无序转变概率下降，小尺寸原子团簇能够稳定存在。 西安交通大學HISILICON 书不 ISC150 Tvs. QUORUM，Cressington 参数对比表 SuPro-ISC150T Quorum-Q150TS Cressington-208HR 真空泵 德国Pfeiffer无油隔膜泵+分子泵组(无油系统) 机械泵(油泵)+分 机械泵(油泵)+分 子泵 子泵 极限真空 <5E-3 Pa <5E-3Pa <5E-4Pa 抽空时间 <5min N/A N/A 工作气压 0.5-2Pa (MFC控制) 0.5-50Pa 0.5-20Pa 样品腔尺寸 w150*110mm w165*127mm 0150*120mm 工作气体 空气或Ar气 空气或Ar气 空气或Ar气 溅射喷金原理 磁控溅射 磁控溅射 磁控溅射 溅射电源 恒功率控制 磁控DC溅射电源 恒流控制 恒流控制 高压DC溅射电源 高压DC溅射电源 Max 20W， Max 100mA Max 150mA Max 80mA 沉积速率 Max 75 nm/min (Au) 0-20 nm/min(Au) N/A 操作方式 触摸屏控制 触摸屏控制 模拟信号手动控制 选配方案 原位离子清洗模块 N/A N/A 价格 THANKYOU 深圳市速普仪器有限公司 地址：深圳市南山区桂庙路瑞峰创业中心二楼B区2009 电话：：0755-26642901 传真：0755-26419205 Email： sales@suproinst.com 北京 深圳市速普仪器有限公司(北京办事处)地址：北京市海淀区太平路甲40号金玉元写字楼E座105室 电话：：010-63839091 传真：010-63839091 手机：13699120799 Email： zkchang@suproinst.com QQ： 185830696常生 ISC 150TION SPUTTER COATER离子溅射仪(高真空版) The pumping station of turbo pump and diaphragm pump produce aclean vacuum in the 10E-3 Pa range， typically less than 5 minutes. Speciallysuitable for the metal coating of FE-SEM specimens. Sputtering metaltarget by a maghetron source， much lower heat and low plasma damage tothe substrate sample. We offer touch panel control unit and the way“Plugand Play”. 技术规格 参数 真空泵组 无油干泵+分子泵组 泵组抽速 >0.3m3/h隔膜泵+25L/S分子泵 极限真空 <10E-3 Pa 工作气压 0.5-2 Pa 抽空时间 <5 Min 真空测量 测量范围大气压到10E-3Pa， 进口品牌皮拉尼真空计 气体控制 MFC气体质量流量控制器(50 SCCM Ar) 腔室尺寸 ~0150*110 mm 耐热玻璃 磁控靶源 靶材尺寸050*0.1-3mm(建议厚度>0.2mm)/带手动挡板可溅射扑金属Au/Pt等，也可溅射Cr、Ag等常规金属(通Ar气) 溅射电源 恒功率磁控DC射电源 Max. 30W， Max. 100 mA 溅射时间 可程序设定 操作方式 触摸屏控制 重量尺寸 ~30 Kg/ 480 mm宽*400 mm深*440mm高 输入电源 110-220VAC， 50/60Hz 接地三脚插头 输入功耗 <500 W 冷却方式 风冷 质量保证 一年免费/终身维护 备注 以上所列技术规格与参数更新恕不另行通知，如有疑问请联系我们 采用无油隔膜泵和分子泵泵产生一个洁净的10Pa的真空压强，通常抽真空时间小于5分钟。采用高品质恒功率磁控溅射电源，确保恒定镀膜沉积速率。磁控阴极的使用也有效减少等离子体对样品的热影响和离子轰击损伤。特别适用于追求高分辨率场发射FE-SEM 扫描电镜样品的喷金、铂等以及其他金属镀膜用途。触摸屏自动控制，即插即用。 SuPro Instruments LTD速普仪器 Nanshan，Shenzhen， China Http：//www.suproinst.comTel： 86-755-26642901 深圳市速普仪器有限公司 深圳市速普仪器有限公司(北京办事处) Fax： 86-755-26419205 地址：北京市海淀区太平路甲40号E座电话：010-63839091传真：010-63839091邮件： zkchang@suproinst.com m 钙钛矿型太阳能电池器件需要喷镀层Au导电层，要求：.厚度~m，.室温沉积(高温会破坏钙钛矿材料结构及性能) ISC150离子溅射仪升级版本，采用无油隔膜泵+分子泵获得高真空环境，保证样品喷金处理过程不会产生二次污染。特别适用于追求高分辨率FE-SEM样品的喷金喷铂喷碳，光电薄膜制备，电极材料制备及其他金属镀膜用途。PRO版本离子溅射仪主要的特点就是“无油，高真空”，制备薄膜纯度更高，薄膜质量更优；并且能够在超净间内使用。