豆制品及蛋制品中营养成分蛋白质的含量检测方案(定氮仪)

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K-233-201712 海能仪器：凯氏定氮仪测定大豆蛋白粉中蛋白质的含量 1前言 大豆蛋白粉一般是大豆经去杂、脱皮、脱脂或不脱脂、粉碎，制成的富含大豆蛋白质的粉状制品，微溶于水。大豆蛋白粉主要由黄豆蛋白制成，是一种植物性蛋白，属于低热食品，含有丰富蛋白质，较低的胆固醇。它能均衡提供多种人体所必需的氨基酸，同时还具有较高的营养价值，能恢复身体机能，提高身体抗病能力，促进伤口愈合，保护肾脏减轻肾脏负担，使肌肤有光泽、富有弹性等。本实验原理为大豆蛋白粉与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪 SH420F 石墨消解仪 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，臭甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂压片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)，0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 称取样品0.05g(精确值0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂3gK2SO4、0.2gCuSO4，加入8ml浓硫酸。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数： 阶段 温度/C 保持/min 1 230 20 2 350 20 3 420 90 3.3 测试 将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度(mol/L) 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1028 4结果与讨论 4.1实验结果 名称 样品重量g 氮含量% 蛋白含量% 平均值 大豆蛋白粉 0.0504 14.614 91.339 90.38 0.0501 14.437 90.237 0.0506 14.331 89.569 4.2结论 以上数据显示，使用K1100F凯氏定氮仪测定大豆蛋白粉的含氮量，所得误差及平均偏差均在允许范围之内。 ( 参考文献： ) ( [1]GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质含量检测 ) 注意事项 实验样品为大豆蛋白粉，样品为粉末状固体，取样前应将样品充分混合均匀。 -- -- 本实验原理为大豆蛋白粉与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。