兰花豆中粗蛋白检测方案(定氮仪)

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SINEO新仪K-346-201902 GASK-346-201902 海能仪器：凯氏定氮仪测定兰花豆中粗蛋白的含量 i前言 兰花豆是中国传统的小吃，用蚕豆作为原材，经去杂、吸水膨胀、剥口、沥干、油炸等工序制作而成，根据口味可适量撒拌些食盐等，口感酥、脆、香。蚕豆含蛋白质、碳水化合物、粗纤维、磷脂、胆碱、维生素B1、维生素B2、烟酸、和钙、铁、磷、钾等多种矿物质，尤其是磷和钾含量较高。蚕豆营养价值丰富，含8种必需氨基酸，且不含胆固醇，可以提高食品营养价值，预防心血管疾病，有治疗脾胃不键、水肿等病症的功效。参照国标《GB5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》对兰花豆样品进行粗蛋白的测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪； SH420F 石墨消解仪；超高速粉碎机；鼓风干燥箱；电子分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 样品去壳，在110℃鼓风干燥箱内干燥1-2h，粉碎，过筛，准确称取样品0.3g(精确值0.1mg)左右，加入入化管。再加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4， 加入10mL 浓硫酸。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数： 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 350 20 3 420 90 3.3测试 将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1045mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 名称 样品重量g 氮含量% 蛋白质含量% 平均值% RSD% 兰花豆 0.3074 3.9790 24.744 25.017 0.429 0.3030 4.0096 25.060 0.3020 4.0193 25.183 0.3015 4.0030 25.019 4.2结论 通过实验数据可以看出，该兰花豆样品测定的粗蛋白平均值为 25.017%。 以上数据显示，使用K1100F 全自动凯氏定氮仪测定兰花豆样品中的粗蛋白所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 ( 参考文献 ) ( [1]GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. ) -- -- 1 前言兰花豆是中国传统的小吃，用蚕豆作为原材，经去杂、吸水膨胀、剥口、沥干、油炸等工序制作而成，根据口味可适量撒拌些食盐等，口感酥、脆、香。蚕豆含蛋白质、碳水化合物、粗纤维、磷脂、胆碱、维生素B1、维生素B2、烟酸、和钙、铁、磷、钾等多种矿物质，尤其是磷和钾含量较高。蚕豆营养价值丰富，含8种必需氨基酸，且不含胆固醇，可以提高食品营养价值，预防心血管疾病，有治疗脾胃不键、水肿等病症的功效。参照国标《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》对兰花豆样品进行粗蛋白的测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1100F全自动凯氏定氮仪；SH420F石墨消解仪；超高速粉碎机；鼓风干燥箱；电子分析天平。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。