豆粕中粗蛋白含量检测方案(电热消解仪)

智能文字提取功能测试中

豆粕中的粗蛋白含量检测方案 原理 凯氏法测定样品中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。 二. 试剂 硫酸：化学纯，19含量为98%，无氮。2345 混合催化剂：1g硫酸铜，9g硫酸钾，均为化学纯，磨碎混匀。 氢氧化钠：化学纯，40%水溶液(m/v)。5%水溶液(m/v) 硼酸：化学纯，2%水溶液(m/v)。 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。 6) 盐酸标准溶液： c(HC1)=0.1mol/L。8.3ml盐酸(分析纯)，注入1000ml蒸馏水中。 7) 硼酸吸收液：2%硼酸溶液(20g/L)：称取100g硼酸，加水溶解后并稀释至5000mL。加入(1：3.5混合指示剂6ML)摇匀，再加入5%的氢氧化钠稀释溶液0.35ML摇匀，颜色呈紫红色。 三. 仪器设备 1样品：豆粕粉末234568四 分析天平：感量0.0001g 红外石英消化炉 SKD-08S2 容量瓶100ml 滴定管：10、25ml 消化管：300ml 全自动凯氏定氮仪 SKD-1000 自动定氮仪 SKD-800 分析步骤 1 样品的消化 称取样品 0.2g和0.6g各3各(含氮量5~80mg)准确至 0.0002g，放入消化管中，加入5g混合催化剂，与样品混合均匀，再加入10ml硫酸，将消化管置于消化炉上加热，直至呈透明的蓝绿色，然后在继续加热，至少30分钟。 2 SKD-08S2 消化炉 操作(6个样品和2个空白) 按”SET”键+“A/M”键3秒，跳出第二设置区程序参数修改界面。连续按“SET”键数次出来 检查"RUN”“3”， pro=“1”，再设置r1=200，T1=5分钟， c1=180 度，r2=180，T2=5，C2=250度，r3=180，T3=5， C3=350度，r4=200，T4=60，c4=400， r5=0，T5=0，C5=0度。)d。oo。 r32=0，t32=0，c32=0，设置好后等几秒钟，程序会自动保存。 再打开启动开关(绿开关))-------------程序自动运行，自动结束。如果出现不运行，再检查“RUN”设置为“3”，pro=“1”。 程序段 R：斜率(min/℃) T：保温时间 C：目标温度 1 200 5 180 2 180 5 250 3 180 5 350 4 200 60 400 3样品消化好后，冷却至室温。 SKD-1000 全自动定氮仪 蒸馏设设：碱45ml，稀释液40ml，标准酸0.1040(mo/l)，蒸馏功率100%， 蒸馏时间6分钟，硼酸 SKD-1000 全自动定氮仪自动加。 SKD-800 自动凯氏定氮仪 蒸馏设置：碱45ml，稀释液40ml，标准酸 0.1040(mo/l)，蒸馏功率100%，蒸馏时间6分钟，加加50ml 测定结果 编号 样品重量g 空白(ul) 标准酸浓度 mo/I 样品消耗量ml 蛋白含量% SKD-800 自动凯氏定氮仪 1 0.2797 100 0.1040 14.35 7.4232 2 0.3194 100 0.1040 16.22 7.3536 3 0.3124 100 0.1040 15.90 7.3691 SKD-1000全自动凯氏定氮仪 4 0.6071 101 0.1040 30.056 7.2134 5 0.6095 101 0.1040 31.242 7.4686 6 0.6012 101 0.1040 30.274 7.3391 凯氏法测定样品中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。