光存储PCM - Ge15Sb85中样品相变的热流曲线及EXAFS吸收谱检测方案(差示扫描量热)

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KEPTechnologles法国凯璞科技集团Tel：+86 21 36368319Fax： +86 21 3636 8094E-mail： info@setaram.cnWww.setaram.com www.setaram.cn ，setaramKEP TECHNOLOGIESKEPTechnologlesTel：+8621 3636 8319Fax： +86 2136368094E-mail： info@setaram.cn 塞塔拉姆仪器 独特的三维量热仪-光谱联用方案对相转变材料的研究 相转变材料(PCM)近来一直是节能减排、信息存储等领域的热门研究对象，对于相转变材料而言，材料发生相变的温度及相变热是评价材料的重要参数指标。 DSC 作为一种通用型仪器，是研究材料相变温度及相变热的有效工具。但一般而言，热分析反映的是样品的宏观性质变化，给出的信息有限， DSC的吸放热峰通常只能反映出在某个温度样品有无变化，无法得到变化前后材料的具体物相信息。如要得到样品相变前后具体的微观结构信息，则要借助其他分析手段，如X射线衍射及X射线光谱、电子显微镜技术等。如果独立进行两组实验-DSC及结构分析-则可能因为条件控制、样品均一性等因素，造成两组测试结果无法匹配，难以得到全面、准确的样品相变信息。 针对这一课题，塞塔拉姆仪器以其独有的三维卡尔维式微量热仪，凭借开放的样品空间及不受测试条件影响的高超灵敏度及准确性，可以提供微量热仪/DSC与X射线光谱的原位同步联用解决方案，在得到样品相变的宏观热量变化的同时，得到其微观结构变化的信息，对材料的相变行为进行准确透彻的解读。 本方案介绍的是将 Setaram 仪器独有的三维卡尔维式量热仪 Sensys Evo 与 EXAFS光谱联用，同步得到样品相变的热流曲线及 EXAFS吸收谱。联用装置硬件示意图如下： Sensys Evo以水平模式工作，传感器使用离站式配置，置于 EXAFS 光路中，使得X射线穿过样品通道，具体配置方式如下图所示。此方案更多详情可以参考文献：J. Synchrotron Rad.(2012). 19，806-813 样品：光存储PCM-Ge15Sb85 样品由磁控溅射制得，与氮化硼混合压片并置于 Senys Evo传感器区域 保护气体： He 升温速录：5K/min 打开X射线光束打开与关闭两种情况下 Sn 熔融的标定实验，结果说明X射线的存在对标准样品的相变过程影响可以忽略。 塞塔拉姆仪器 法国凯璞科技集团 Www.setaram.comwww.setaram.cn 下图(左)为样品的DSC曲线，可见在510K及610K 处出现两个放热峰，应该对应于某些组分的结晶，但仅凭此无法确认其微观结构变化； 下图(右)为EXAFS图谱1，上部为 Ge 吸收边图谱，下部为 Sb 吸收边图谱。 Temnerature (K) 下图为经上图(右)图转换得到的配位数与键长参数与热流曲线的叠加，经对照分析，可以确定510K 处的 DSC放热峰对应富Sb 相的结晶，同时伴随无定型 Ge 的偏析；610K处的放热峰对应富 Ge 相的结晶。 Sensys Evo 参数： 温度范围：-120--830℃ 程控升降温速率：0.01~30K/min 样品池/仕埚最高承受压力：500bar， 600℃ 塞塔拉姆仪器 样羊池/埚最高可监控压力：400bar， 600℃ 气路：3路载气，1路反应/辅助气，可实现两路气体的混合 气氛：氧化，还原(H2，CO)，腐蚀(H2S，NH)，水蒸气 独特的三维量热仪-光谱联用方案对相转变材料的研究 相转变材料（PCM）近来一直是节能减排、信息存储等领域的热门研究对象，对于相转变材料而言，材料发生相变的温度及相变热是评价材料的重要参数指标。DSC作为一种通用型仪器，是研究材料相变温度及相变热的有效工具。但一般而言，热分析反映的是样品的宏观性质变化，给出的信息有限，DSC的吸放热峰通常只能反映出在某个温度样品有无变化，无法得到变化前后材料的具体物相信息。如要得到样品相变前后具体的微观结构信息，则要借助其他分析手段，如X射线衍射及X射线光谱、电子显微镜技术等。如果独立进行两组实验-DSC及结构分析-则可能因为条件控制、样品均一性等因素，造成两组测试结果无法匹配，难以得到全面、准确的样品相变信息。针对这一课题，塞塔拉姆仪器以其独有的三维卡尔维式微量热仪，凭借开放的样品空间及不受测试条件影响的高超灵敏度及准确性，可以提供微量热仪/DSC与X射线光谱的原位同步联用解决方案，在得到样品相变的宏观热量变化的同时，得到其微观结构变化的信息，对材料的相变行为进行准确透彻的解读。本方案介绍的是将Setaram仪器独有的三维卡尔维式量热仪Sensys Evo与EXAFS光谱联用，同步得到样品相变的热流曲线及EXAFS吸收谱。联用装置硬件示意图如下：Sensys Evo以水平模式工作，传感器使用离站式配置，置于EXAFS光路中，使得X射线穿过样品通道，具体配置方式如下图所示。此方案更多详情可以参考文献：J. Synchrotron Rad. (2012). 19, 806-813   样品：光存储PCM - Ge15Sb85 样品由磁控溅射制得，与氮化硼混合压片并置于Senys Evo传感器区域保护气体： He升温速录：5K/min 打开X射线光束打开与关闭两种情况下Sn熔融的标定实验，结果说明X射线的存在对标准样品的相变过程影响可以忽略。 下图（左）为样品的DSC曲线，可见在510K及610K处出现两个放热峰，应该对应于某些组分的结晶，但仅凭此无法确认其微观结构变化；下图（右）为EXAFS图谱， 上部为Ge吸收边图谱，下部为Sb吸收边图谱。下图为经上图（右）图转换得到的配位数与键长参数与热流曲线的叠加，经对照分析，可以确定 510K处的DSC放热峰对应富Sb相的结晶，同时 伴随无定型Ge的偏析 ；610K处的放热峰对应富Ge相的结晶 。Sensys Evo参数：温度范围：-120--830℃程控升降温速率：0.01~30K/min                             样品池/坩埚最 高承受压力：500bar，600℃样品池/坩埚最 高可监控压力：400bar，600℃气路：3路载气，1路反应/辅助气, 可实现两路气体的混合气氛：氧化，还原（H2,CO)，腐蚀（H2S,NH3)，水蒸气