食品包装袋中溶剂残留，水检测方案

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  　 　　塑料复合食品包装材料由于将多种功能不同的薄膜复合在 一起，从而具备了防水、防潮、阻气、隔光、耐油、耐热，热 封性能好等优点,目前已成为较理想的软包装材料，在食品 包装领域发挥着越来越重要的作用。食品包装对于食品安全有着双方面的意义。一方面，合 适的包装材料可以保护食品不受外界的污染，保持食品本身的 水分、成分和品质等特性不发生改变；另一方面，包装材料在 与食品接触过程中，材料中的油墨、黏合剂、稳定剂、增塑 剂、抗氣剂、着色剂等助剂都可能引起溶剂残留的超标，从而 污染食品，对食品安全构成威胁。国家标准GB/T 10004 - 2008 《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对溶剂残留的 测试方法有了规定3 ,另外还有多家检测机构也对塑料复合膜 袋中的溶剂残留量进行过检测研究。　在越来越重视食品安全的今天，为能确保将食品安全、卫 生地提供给消费者，对塑料复合食品包装袋中的溶剂残留进行 监管和检测控制是十分必要的。  采用气相色谱法对十几种不同的塑料复合食品包装袋中可能残留的溶剂如甲苯、二甲苯（邻、间、对）、丙酮、乙 丁酮、正丁醇、乙酸丁酯等进行分析。 一．目的： 1.0 为规定包装材料溶剂残留量的检测方法和操作要求，特制定本操作规程。 二．范围： 1.0 适用于公司检品采用包装材料溶剂残留量的检测。 三．职责： 1.0 QC 质检员对本规程实施负责。 四．内容： 简述 本法适用于包装材料中残留溶剂的测定。包装材料中残留溶剂系指包材料原辅材料和生产过程中使用的，但在药包材生产工艺中未能完全除去的有机挥发物。 原理：本法以气-固平衡为基础，取一定面积达试样置于密封容器内，在一定的温度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取顶空气体定量注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积定量。 仪器与用具 气相色谱仪、不锈钢剪刀、容量瓶、钢直尺、微量进样器（10µl）、输液瓶（300ml）、干燥器、电热恒温干燥箱 (或顶空进样器） 试药与试液 丙酮、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、甲苯、乙醇、二甲苯、乙酸丁酯、正己烷 色谱条件与系适用性试验 色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的毛细管柱或其他适宜色谱柱。 一般选用：     色谱柱：PEG-20M    检测器：火焰离子化检测器（FID）    测定条件(供参考)：柱温起始温度为 50℃，保持 5 分钟，再以每分钟 10℃ 的速率升温至 150℃，进样口温度为 200℃，检测器温度为 220℃.    分流比:10:1    氮气 2ml/min，氢气 40ml/min，空气 400ml/min     分离度：待测物质色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于 1.5   测定法 1供试品的制备：将样品剪成 1 ㎝×3 ㎝大小，置顶空瓶中，加入两粒玻璃珠后，压盖，密封，平行试验 2 份。   2对照品溶液的制备：分别取上述有机溶剂适量，至装有约 40ml 正己烷的50ml 容量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀，备用。用微量进样器精密量取适量，注入顶空瓶中迅速压盖密封，平行试样 3 份。 3将加有对照品溶液和供试品溶液的顶空瓶，分别置于 100℃±2℃保持 60 分钟。精密量取供试品和对照品的顶空瓶中相同体积的气体注入气相色谱仪中。记录色谱图，测量面积，按外标法计算供试品中各溶剂的含量。按下式计算各溶剂的含量： AX（含量）CX =CR ×AR AX 为供试品的峰面积或峰高；AR 为对照品的峰面积或峰高； CR 为对照品的浓度； CX 为供试品的浓度 经GC分析，以标样的质量和峰面积得出相应的线性方程 和检出限，结果见表1，说明各种标样的线性相关系数大于 0. 999，检出限为 0.003 -0.009 mg · m_2。 　　表I混合标准溶液的线性方程、相关系数、检出限 　　混合标样的色谱图如图1所示，说明各标样能按顺序出 峰，分离良好。 　　2.2样品加标回收率 　　准确制备相同的样品两份，一份加入已知量的混合标准溶 液，另一份不加，在同样条件下测定。通过加入已知量的混合 标准溶液的测定量，计算样品的加标回收率，相同条件下测定 5次，结果见表2，说明10种有机溶剂的加标回收率在78%- 94%之间。 　　表2样品加标回收率 　　2. 3样品分析 　　根据本方法测定10种不同塑料复合食品包装袋中有机溶 剂残留量，结果见表3，说明样品2 (BOPP/LDPE)，样品3 (PA/PE)，样品 4 (PET/VMPET/PE)，样品 5 (PAP/PE/CPE)， 样品 7 (PET/AL/PE)，样品 9 (PET/AL/PA/PE)符合标准 GB/T 10004 -2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》 的要求，而样品1 (OPP/CPP)，样品6 (PET/PA/PE)，样品8 (牛皮纸/PE/VMPET/PE)，样品 10 (BOPP/LDPE/VMPET/CPP) 的检测结果不符合标准的要求，其中样品8溶剂残留总量超标， 并有邻二甲苯检出，样品1、样品6和样品10有甲苯检出。 　　表3 10种不同塑料复合食品包装袋中有机溶剂残留量 　　结论 　　采用气相色谱法测定10种不同塑料复合食品包装袋中的 溶剂残留，溶剂分离效果好，线性相关性高，样品加标回收率 苯系物介于78%-80%，其他溶剂介于86%-94%，最低检出 限达到0.003 mg/m2。该方法简便，快速，重现性好，完全满 足塑料复合食品包装袋中的溶剂残留分析。 　　参考文献 　　1.刘喜生.包装材料学Μ].吉林：吉林大学出版社,1997:253. 　　2] 毛希琴,郑顺利，于利军,等.比较国内外塑料食品包装材及溶剂残 留管理现状Jl .包装工程,2008,29 (3) ：42-47. 　　梁振益，邓广强，罗盛旭,等.毛细管气相色谱法测定塑料食品包装 袋中苯、乙酸乙酯的残留量O].化学分析计量,2004,13 (1):40 - 41. 　　张健，陈谕,赵荣,等.顶空气相色谱法测定食品包装材料中溶剂残 留物O .分析测试学报,2005,24(增刊）：357 -359. 　　李伟,许华，常宇文,等.顶空-气相色谱法同时测定塑料饰品包装 袋中11种有机溶剂残留量O .化学试剂,2007,29(8) ：481 -482. 王正林，韦顺文，龚越飞.浅谈塑料复合食品包装袋中的溶剂残留 O .广州化工,2012,40( 1) ：28 -29. 　　何浩,唐爱东，陈红军,等.食品包装用塑料复合膜袋中13种有机 溶剂残留量的测定O .福建分析测试,2012,21(2) ： 19-22.  本法适用于包装材料中残留溶剂的测定。包装材料中残留溶剂系指包材料原辅材料和生产过程中使用的，但在药包材生产工艺中未能完全除去的有机挥发物。原理：本法以气-固平衡为基础，取一定面积达试样置于密封容器内，在一定的温度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取顶空气体定量注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积定量。仪器与用具气相色谱仪、不锈钢剪刀、容量瓶、钢直尺、微量进样器（10µl）、输液瓶（300ml）、干燥器、电热恒温干燥箱 (或顶空进样器）试药与试液丙酮、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、甲苯、乙醇、二甲苯、乙酸丁酯、正己烷色谱条件与系适用性试验色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的毛细管柱或其他适宜色谱柱。一般选用：    色谱柱：PEG-20M   检测器：火焰离子化检测器（FID）   测定条件(供参考)：柱温起始温度为 50℃，保持 5 分钟，再以每分钟 10℃ 的速率升温至 150℃，进样口温度为 200℃，检测器温度为 220℃.   分流比:10:1   氮气 2ml/min，氢气 40ml/min，空气 400ml/min    分离度：待测物质色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于 1.5 测定法1供试品的制备：将样品剪成 1 ㎝×3 ㎝大小，置顶空瓶中，加入两粒玻璃珠后，压盖，密封，平行试验 2 份。 2对照品溶液的制备：分别取上述有机溶剂适量，至装有约 40ml 正己烷的50ml 容量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀，备用。用微量进样器精密量取适量，注入顶空瓶中迅速压盖密封，平行试样 3 份。3将加有对照品溶液和供试品溶液的顶空瓶，分别置于 100℃±2℃保持 60分钟。精密量取供试品和对照品的顶空瓶中相同体积的气体注入气相色谱仪中。记录色谱图，测量面积，按外标法计算供试品中各溶剂的含量。按下式计算各溶剂的含量：AX（含量）CX =CR ×ARAX 为供试品的峰面积或峰高；AR 为对照品的峰面积或峰高； CR 为对照品的浓度； CX 为供试品的浓度经GC分析，以标样的质量和峰面积得出相应的线性方程 和检出限，结果见表1，说明各种标样的线性相关系数大于 0. 999，检出限为 0.003 -0.009 mg · m_2。　　表I混合标准溶液的线性方程、相关系数、检出限　　混合标样的色谱图如图1所示，说明各标样能按顺序出 峰，分离良好。　　2.2样品加标回收率　　准确制备相同的样品两份，一份加入已知量的混合标准溶 液，另一份不加，在同样条件下测定。通过加入已知量的混合 标准溶液的测定量，计算样品的加标回收率，相同条件下测定 5次，结果见表2，说明10种有机溶剂的加标回收率在78%- 94%之间。　　表2样品加标回收率　　2. 3样品分析　　根据本方法测定10种不同塑料复合食品包装袋中有机溶 剂残留量，结果见表3，说明样品2 (BOPP/LDPE)，样品3 (PA/PE)，样品 4 (PET/VMPET/PE)，样品 5 (PAP/PE/CPE)， 样品 7 (PET/AL/PE)，样品 9 (PET/AL/PA/PE)符合标准 GB/T 10004 -2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》 的要求，而样品1 (OPP/CPP)，样品6 (PET/PA/PE)，样品8 (牛皮纸/PE/VMPET/PE)，样品 10 (BOPP/LDPE/VMPET/CPP) 的检测结果不符合标准的要求，其中样品8溶剂残留总量超标， 并有邻二甲苯检出，样品1、样品6和样品10有甲苯检出。　　表3 10种不同塑料复合食品包装袋中有机溶剂残留量　　结论　　采用气相色谱法测定10种不同塑料复合食品包装袋中的 溶剂残留，溶剂分离效果好，线性相关性高，样品加标回收率 苯系物介于78%-80%，其他溶剂介于86%-94%，最低检出 限达到0.003 mg/m2。该方法简便，快速，重现性好，完全满 足塑料复合食品包装袋中的溶剂残留分析。