肉制品中山梨酸、苯甲酸检测方案

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13 1.0，2.0，3.0，4.0， 5.0ml 该标准混合使用液于 50ml容量瓶中，加入乙醚定容即得：0，1，2，4，6， 8， 10pg/ml苯甲酸标准系列和0， 0.4， 0.8，1.6.2.4， 3.2，4.0pg/ml山梨酸标准系列。 1.4 样品：五大类湖南熟食，来自企业和市场抽样。 1.5 样品前处理 1.5.1 水溶液提取法 称取切碎混和均匀样品4-5g(精确到0.2mg)，于 100ml烧杯中，加入2ml0.1mol/LNaOH(酸味型的熟食加5ml)， 加水 50ml，用玻璃棒搅匀，将之全部洗入 250ml容量瓶中，加水至约200ml，于60℃水浴中保温2hr， 取出加入10mL10% ZnSO， 冷却定容，过滤，弃去初滤液，再按宋常春”提取的方法萃取，进行紫外吸收光谱分析和二阶导数光谱测定。 1.5.2 多次蒸馏法：按黄伟等5]提取的方法测定。 1.6 紫外光谱分析 1.6.1 紫外200~400nm 波长段吸收光谱分析 1.6.2 紫外200~400nm 波长段二阶导数二波长光谱分析 2结果与分析 2.1 苯甲酸、山梨酸标准溶液及其混合标准溶液的紫外光谱分析 由图1可知，苯甲酸和山梨酸的乙醚标准溶液在紫外区段有单吸收峰，分别是229nm和253nm， 且苯甲酸的存在不增加山梨酸在 253nm 处的光密度，即不影响山梨酸的定量测定，但山梨酸的同时存在却显著地增加了苯甲酸在229nm 处的光密度。通过不同阶次(D)和不同AX值对苯甲酸和山梨酸导数光谱的影响分析可知，一阶导数不能扫描出 229nm 和253nm 处的特征吸收峰，三阶以上导数光谱由于平滑作用使吸收峰变小，甚至为零，并显著降低灵敏度。 在比较值分别为 4nm、8nm、12nm、16nm时，以^x=8nm 得到的分辨率最好，干扰最少(见图2，图3，图4)。 图1 苯甲酸和山梨酸标准液吸收曲线 a： 8pg/ml苯甲酸； b： 3.2pg/ml山梨酸；c： 8pg/ml苯甲酸； +3.2pg/ml山梨酸 图2 8pg/ml苯甲酸二阶导数曲线 图3 3.2pg/ml山梨酸二阶导数曲线