湖南熟食中山梨酸、苯甲酸检测方案

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16 去除蛋白质会减少基体对光密度测定的影响(见图15)，但不会对二阶导数光谱产生影响。因沉淀蛋白质有助于提取液过滤，尤其是水溶性蛋白质含量高的食品在样品液过滤时很困难，乙醚萃取时产生乳化，故沉淀蛋白质是必要的。 图15 鸡翅提取时沉淀剂对紫外吸收曲线的影响A： 加10ml 10%ZnSO； B： 不加10ml 10%ZnSO 2.4 样品提取时不同酸度对苯甲酸和山梨酸紫外光谱的影响 在样品中分别加 1ml6mol/L HCL 和加1ml 0. 1mol/L NaOH 以调节酸度为 pH1和pH9，结果以碱性条件下苯甲酸和山梨酸的吸收峰明显增加，尤以苯甲酸为显著，由0.300升高到0.388(见图16)。故在碱性条件下提取为佳。 图16 萝卜脆不同酸度对苯甲酸、山梨酸提取效果的影响 A： 加1ml 1+1HCI； B： 加1m10.1mol/L NaOH 2.5 该法的精密度和回收试验。 称取 5.0000g左右的样品，加0.1mol/LNaOH 调节 pH到9， 加入10%ZnSO， 沉淀蛋白质加水定容过滤。。取 5ml滤液在酸性条件下用乙醚萃取后，用二波长二阶导数法测定萃取液中的苯甲酸(229nm，241nm)和山梨酸(253nm，274nm)含量，其精密度见表1，回收率见表2. 表1 样品中苯甲酸和山梨酸测定精密度 防腐剂 苯甲酸(g/kg) 山梨酸(g/kg) 1 2 3 4 平均 1 2 3 4 平均 麻辣鸡翅 0 0 0 0 0 0.30 0.29 0.27 0.30 0.29 风味萝卜 0.81 0.82 0.80 0.79 0.80 0 0 0 0 0 红油干子 0.90 0.88 0.91 0.92 0.90 0.38 0.36 0.39 0.38 0.38 表2熟食中苯甲酸和山梨酸加标回收试验 样品名称 苯甲酸(229nm.241nm) 山梨酸(253nm.274nm) 样品提取液(ug/ml) 加标准(pg/ml) 加标后 (ug/ml) 回收率(%) 样品提取液 加标准(ug/ml) 加标后(pg/ml) 回收率(%) (ug/ml) 麻辣鸡翅 风味萝卜 红油干子鸡翅尖 酸豆角 香辣鱼 000000.495 5.005.005.005.005.005.00 5.172 103.4 1.179 4.00 5.368 104.6 5.00 5.000 100.0 2.462 4.00 6.560 102.5 5.492 110.0 0 4.00 4.160 104.0 101.8 0 4.00 4.160 104.0 98.5 5.192 5.0015.532 100.0100.7 8.004.400 110.0