肉制品中山梨酸、苯甲酸检测方案

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14 图4 3.2pg/ml山梨酸+8pg/ml苯甲酸二阶导数曲线 对比两者共存时二阶导数曲线(见图4)可知，在毗邻苯甲酸特征峰230nm的短波长峰在212~217nm 范围变动，易受影响，而 230nm 和241nm之导数峰波长不变，故可用两点垂直法定量测定。从图5可见二波长(230nm和241nm)二阶导数值与苯甲酸的浓度在0~10pg/ml范围内成良好的线性关系， r=0.9999。 图5 苯甲酸二波长二阶导数标准曲线(229nm， 241nm) 从图4中同时也可知，与山梨酸导数特征峰波长253nm 毗邻的短波长峰在215~233nm 之间变异，并且与苯甲酸导数特征峰相重叠，易受苯甲酸含量变化而变化，但253nm 和 274nm 的导数峰波长无变化，因此用253nm 和274nm 处两点垂直法进行定量测定。从图6可见，二波长(253nm， 274nm)二阶导数值与山梨酸的浓度在0~4ug/ml范围内成良好的线性关系，r=0.9999. 图6 山梨酸二波长二阶导数标准曲线 (253nm， 274nm) 2.2 方便熟食乙醚萃取液紫外光谱分析 方便熟食种类繁多，对防腐保鲜的要求也不一样，有的单独加山梨酸(见图7和图8)，或苯甲酸(见图9和图10)，也有的两种同时加入(见图11和图12)，较大的生产企业之产品因工艺过关而不加任何防腐剂(见图13和图14)，但因乙醚萃取液中也存在溶于乙醚的其它有机物而在紫外区段有吸收(见图13)，这种基体的吸收会使按照宋常春提供的紫外光密度测定法测出的结果偏高，从而产生误判。通过对吸收曲线进行二阶导数处理，成功地消除了基体吸收的影响(见用8，图10，图12和图14)，而且，当苯甲酸和山梨酸的特征吸收峰的二阶导数值，D229和D253分别大于或等于0时，样品中不含该种防腐剂。 图7 麻辣鸡翅乙醚萃取液紫外光谱