肉制品、熟食中山梨酸、苯甲酸检测方案

智能文字提取功能测试中

1'17一 样品名称 苯甲酸(229nm.241nm) 山梨酸(253nm. 274nm) 样品提取液(pg/ml) 加标准(pg/ml) 加标后(pg/ml) 回收率(%) 样品提取液(pg/ml) 加标准(ug/ml) 加标后(ug/ml 回收率(%) 风味萝卜 麻辣鸡翅红油干子麻辣萝卜 酱板鸭 0.495 5.00 5.563 101.4 0 4.00 4.120 103.0 02.7477.3400 5.005.005.005.00 5.3107.832 105.0101.7 1.3080.077 4.004.00 5.2904.100 99.6 100.6 5.00 12.268 98.6 0 4.00 4.060 101.5 5.040 100.1 1.1318 0.4 1.5266 98.7 平均回收率：102.1%，标准差：3.2% 平均回收率：102.5%，标准差：3.3% 表3该法与多次蒸馏法结果比较 本法 多次蒸馏法 本法 多次蒸馏法 风味萝卜麻辣鸡翅 0.810 0.910.27 0 0.29 0 0.074 由表1可知该法测定的苯甲酸和山梨酸精密度很高，重现性好，平均相对偏差为2.5~5.3%，其回收率(见表2)苯甲酸为102.1%±3.2%，山梨酸102.5%±3.3%远远优于国标 GB/T5009.28-1996 的气相色谱法(仅60%)3，达到了校正曲线法(95~105%)的水平。通过与黄伟坤等I5]人提供的多次蒸馏法比较(见表3)多次蒸馏法测得的苯甲酸结果偏高，易把合格品判为不合格品，测得的山梨酸结果偏低，易把不合格品判为合格品，因而是不可取的。 作者采用本法于2001年对近300个湖南熟食苯甲酸和山梨酸含量进行了准确无误的检测，并将之运用到饮料和酱油等产品上，效果相当好。 3.讨论 3.1 本法检测苯甲酸和山梨酸的回收率略为偏向100%以上，尤其在未检出防腐剂样品中的加标回收率可达110%，这与邓平建所报道的结果一致。作者通过大量的试验分析认为，峰值波长的变化是造成该偏差的根本原因。由于样品乙醚萃取液中含有溶于乙醚的其它有机成分的差异，容易导致吸 收峰值的红移或紫移，与标准峰波长比较发现，该法绝大部分情况下造成紫移，用同一波长测定便会产生上述现象。因此，在紫移较显著的情况下，标准系列与样品分别采用各自的峰波长测定，会减少这种偏差。 3.2 本法所用仪器紫外分光光度计较气相 色谱仪便宜，易维护，易操作，检测方法简 便准确，溶剂耗用少，可批量检验。 ( 参 考 文 献 ) ( [ 1 7 余炳生、梁广华等，饮料及果品中糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因的反相 H P LC同时 快速测定，食 品 科学2001，2 2 (2)：67 ) ( [ 2 ] 林奕艺等，高效液相色谱法同时测饮料中多种添加剂方法研究，食 品 科学200122(1)： 63 ) ( [ 3 ] 王文博等，校正曲线法测定食品中山梨酸的 含量，食品科学2001 22(9)：65 ) ( [ 4 ] 宋常春紫外分光光度法测定食品添加剂苯 甲酸的研究，食 品 科学200122(3)：69 ) ( [5] 黄伟坤等食品检验与分析北京：中国轻工业出版社出版1993年P140 ) ( [ 6 ] 邓平建等 二 阶导数光谱分光光度法测定可乐 型饮料 中 咖啡因含量的研究，食品科学 1997 1 (3)：51 )