废水中溶解气体检测方案(紫外分光光度)

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Meter Log # 68 标题 比色法测量污水中总氯 简介 总氯是污水处理厂排放水中监管的一个重要参数。Orion AC4P72总氯试剂经过EPA认可，可用于测量水样中的总氯浓度。 参考 1.Orion AC4P72 总氯试剂，2002年7月9日研发，2004年6月7日EPA认可 2. Standard Methods for the Examination of Water andWastewater， 20th edition，1998； Part 4500-C1 G.， DPDColorimetric Method. 推荐仪器 Orion AQ3070余氯/总氯比色计； Orion AC4P72总氯试剂； Orion AC3V25 25mm样品比色瓶；AQ3070操作手册；秒表。 溶液 1 mg/L氯标准储存液；去离子水。 溶液准备 1.将氯标准储存液稀释至1mg/L。或将445.5mg高锰酸钾溶于去离子水并定容至500mL，也可得1mg/L氯标j准液。 2.每周：将10mL氯标准储存液用去离子水稀释至100mL，得到100mg/L氯标准液。 3. 每天：取2中每周的100mg/L氯标准液1.0mL稀释至100mL， 相当于1.0mg/L氯标准液，用于DPD反应。 仪表设置 打开仪表，按mode键选择总氯测量模式-total chlorinemode， 按Read/Enter键进入准备模式。往一个样品瓶中倒入去离子水至刻度线，盖紧盖子，用无尘软布将瓶身擦净。手持样品瓶盖子将瓶身上三角标志与仪器上三角标志对其，放入测量槽，进行零点校准。 检测步骤 将10mL样品倒入干净的样品比色瓶中，至刻度线，如果使用移液枪测量效果更加。(如果样品有色或浑浊，使用原样来进行零点校准。盖紧盖子，用无尘软布将瓶身擦净，放入测量槽调零。测量另一个样品前，需要用去离子水或水样重新调零。)将一袋AC4P72总氯试剂粉末全部倒入比色瓶，开始计计，盖上盖子并轻摇30秒。粉末不必完全溶解。将瓶身擦干净，对准三角标志放入测量槽。2分钟后按Read/Enter键读取总氯读数。 仪表性能检查/校准验证 可以通过1mg/L氯标准液和空白试剂来检查仪表的准确性。试剂空白读数应小于0.03mg/L， 1mg/L氯标准液读数应在±15%范围内，即0.85-1.15mg/L。 如果仪表性能检查失败，采取以下步骤纠正： 1)手持瓶盖，用无尘擦布将瓶身指纹、液滴擦净，然后测量。 2如果试剂粉末不白或流动不通畅，换另一包试剂。3 取一干净的样品瓶，装入去离子水重新调零。然后用同一个样品瓶装入1.0 mg/L氯标液或去离子水，加入试剂，重新测量。 4)准备新鲜的100 mg/L和1.0 mg/L氯标准液重新测量。 样品瓶保存和清洗 按照操作手册清洗和保存样品瓶，不要让样品瓶中有残液超过一个晚上。 样品储存和准备 样品不宜储存，应立即测试。允许样品达到室温后进行测量。将样品混合均匀但不可摇晃，因为会使氯挥发或氧化。 校准 仪表出厂前已校准，并且仪表性能温度无需经常校准。当测量标准液误差超标时，采取仪表性能检查步骤。如果仍然无效，则需要再进行一次校准。参照操作手册校准。重校准前，一定要用其它手段来验证标准液。 质量控制(QC) 建议质量控制过程包括：校准验证，空白试剂分析，质控样，样品复测样。 低浓度样品测量注意事项 充分清洗赶紧样品瓶； D2测量总氯与测量余氯的样品瓶应分开；345 正确调零(有色、浑浊样品)； 恰当地操作样品避免氯挥发或氧化； 使用同一个样品瓶来调零和检测样品。 干扰因素详见操作手册 结果统计 表格中是空白样，标准液，两种污水样(加氯池和去氯池)和市场上的质控样 (performance evaluation， PE)。可见AQ3070测得的数据都能符合标准，且接近标准值。 参数 标准 AQ3070Orion1 AQ3070 Orion 2 Brand A Blanks <0.03 mg/L 0.00 0.00 0.00 1.0 mg/L 85-115%R 108% 107% 96% 1.0 mg/L 15%RSD 2.6% 2.5% 4.2% 0.1 mg/L 85-115%R 105% 108% 109% MDL <0.03 mg/L 0.02 0.02 0.01 0.03mg/L 0.02-0.04 0.04 0.04 0.03 2.0 mg/L 85-115%R 98% 98% 90% 4.0 mg/L 85-115%R 91% 89% 95% 去氯池水 0.01 0.01 0.02 Dupl +/-0.01mg/L 0.00 0.00 0.02 0.1spike 85-115%R 89% 89% 90% 加氯池水 1.59 1.61 1.32 0.32 spike 85-115%R 106% 97% 108% 0.64 spike 85-115%R 108% 97% 84% PE 1.44-1.95 mg/L 1.85 1.85 1.62 PE 复测样 1.44-1.95 mg/L 1.80 1.80 1.59 PE 复测样 15% D 2.7% 2.7% 1.9% 绿色数据代表符合标准 www.thermo.com/waterappsPage 总氯是污水处理厂排放水中监管的一个重要参数。Orion AC4P72总氯试剂经过EPA认可，可用于测量水样中的总氯浓度。