顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量

智能文字提取功能测试中

SSL-CA09-307 岛津应用数据集色谱分析 No.GC-028 顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量 摘要： 以叔丁醇为内标，采用顶空-气相色谱法对血液中的酒精含量进行分析。该方法在5~160mg/100mL浓度范围内线性良好，回收率在90%~110%之间，方法的检出限为0.38 mg/100mL。 关键词：顶空-气相色谱法血液 乙醇 2008年世界卫生组织的事故调查显示，大约50%~60%的交通事故与酒后驾驶有关，酒后驾驶已经被列为车祸致死的主要原因。在中国，每年由于酒后驾车引发的交通事故达数万起；而造成死亡的事故中50%以上都与酒后驾车有关，酒后驾车的危害触目惊心，已经成为交通事故的第一大“杀手”。根据国家质量监督检验检疫局发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522--2004)中规定，驾驶人员每血液酒精含量大于等于 20 mg/100mL小于 80 mg/100mL 为酒后驾车；血液酒精含量大于或等于80 mg/100mL 为醉酒驾车。本文参照公安部 GA/T842-2009标准，以叔丁醇为内标，顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含 量。该方法准确可靠，重复性好。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 岛津GC-2010 Plus气相色谱仪，配 FID 检测器，顶空进样器(DANI HSS-86.50) 1.2分析条件 1.2.1色谱条件 作者：高鹏上海分析中心 色谱柱： Stabilwax， 30 mx0.25 mmx0.25 um进样口温度：200℃ 柱温程序：70℃(4 min) 20℃/ min 150℃(1 min) 柱流量：1.2mL/min 进样方式：分流 分流比：5：1 检测器温度：230℃ 氢气流量：40mL/min 空气流量：400mL/min 尾吹气流量：30mL/min 1.2.2顶空条件 平衡温度：：70℃ 平衡时间：：15 min 定量环温度：105℃ 传输线温度：110℃ 1.3样品制备 用移液枪移取 0.50 mL 待测血液样品于顶空瓶中，加入0.1mL 叔丁醇水溶液(200mg/100mL) 作为内标，密封后待测试。 2.结果讨论 2.1乙醇和叔丁醇的色谱图 uV(x100，000) 图1 以血液为基质的乙醇和叔丁醇色谱图(浓度80mg/100mL) 2.2标准曲线 用移液枪移取 0.5 mL 空白血液样品于顶空瓶中，加入一定量的乙醇水溶液，得到5、20、40、80、160 mg/100mL标准系列浓度，再分别添加 0.1 mL 叔丁醇水溶液(200 mg/100mL)作为内标。顶空进样，得到标准曲线见图2，相关系数为0.9995。 图2乙醇的标准曲线 2.3回收率测试及检出限 用移液枪移取0.5 mL 空白血液样品于顶空瓶中，加入一定量浓度为1000 mg/100mL 乙醇水溶液，加标浓度分别为5、20、80 mg/100mL，每种浓度取三份平行样。再分别添加 0.1mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作为内标。按照上述前处理步骤进行回收率测试，结果见下表1. 表1样品加标回收率及检出限 加标浓度(mg/100mL) 回收率(%) 平均值 RSD(%) 检出限(mg/100mL) 1 2 3 (%) 5 105.02 104.83 100.05 103.30 2.73 0.38 20 94.87 101.45 108.17 101.50 6.55 80 108.83 110.15 101.92 106.97 4.13 3.结论 利用岛津 GC-2010Plus气相色谱仪结合顶空进样，对血液中的乙醇含量进行检测，该方法结果准确可靠，重复性好，回收率在90%~110%之间。完全能满足日常检测的要求。