化学药中有效成分含量分析检测方案

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上海舜宇恒平科学仪器有限公司SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD 高效液相色谱法测定甘油果糖氯化钠注射液 2010版药典(二部)规定采用高效液相色谱法对甘油果糖氯化钠注射液进行含量测定，以磺酸型聚苯乙烯与二乙烯基苯共聚体阳离子交换树脂H型为填充剂，要求理论塔板数按氯化钠峰计算不得低于2500。上海舜宇恒平科学仪器有限公司采用 LC1620 高效液相色谱仪，使用 Shodex SH1011色谱柱，推出符合药典要求的测定方法。 1实验部分 1.1仪器与试剂 LC1620 高效液相色谱仪(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； FA2004 电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； 氯化钠、果糖、、甘油、磷酸(国药试剂， AR)；纯净水(杭州娃哈哈)。 1.2标准溶液的配制 1.2.1对照品溶液的配制 准确称取甘油 10g， 果糖5g， 和氯化钠 0.9g标准品，于100ml容量瓶中，加水定容至刻度，得到甘油果糖氯化钠注射液的对照品溶液。详细方法请参考中华人民共和国药典(2010版二部P84) 1.2.2标准待测溶液 准确量取 5ml对照品溶液于 100ml容量瓶中，加水定容至刻度，得到标准待测溶液。 1.3色谱条件 色谱柱： Shodex SH1011 (8.0×300mm) 流动相： 0.04mol/L 磷酸溶液 流速：1.0ml/min 柱温：50℃ 进样量：20pl 检测波长：200nm 2实验结果 将1.2.2中所配制的标准待测溶液，在1.3描述的高效液相色谱条件下进样，三种主要成分均能得到有效的分离(见图一)，，以氯化钠峰计算理论塔板数为19282。重复进样五次重复性良好(见图二)，如表1所示 RSD 均在2.0%以内。 图1氯化钠甘油果糖标准品谱图 出峰顺序：氯化钠、果糖、甘油 图2连续五次进样谱图 表1五次进样重复性结果 氯化钠 果糖 甘油 保留时间 0.07% 0.06% 0.05% 峰面积 1.90% 0.94% 1.37% 峰高 0.43% 0.26% 1.14% 理论塔板数 1.75% 1.75% 1.53% 3结论 (1))采用LC1620高效液相色谱仪，按照中华人民共和国药典(2010版)的方法，氯化钠、果糖、甘油能够在 Shodex SH1011 色谱柱上得到良好分离。 (2)参照药典规定，氯化钠的理论塔板数为19282，重复进样五次重复性良好，完全符合2010版药典的要求。