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CAMAL大黄中大黄素的含量测定 讨论 中药分析应用报告 大黄中大黄素的含量测定 原理 “大黄”为《中国药典》1995年版一部收载品种。大黄根茎含蒽醌衍生物的总量为1.01~5.19%,其中以结合状态的为主,游离状态仅占小部分,二者之比为2~10:1(“中药志”第一册P27)。本实验是用薄层色谱法测定酸水解后的五种主要游离蒽醌甙元之一——·大黄素的含量。 样品、试剂及仪器 样品: 香港市场商品 对照品: 大黄素(emodin) 中国药品生物制品检定所提供 试剂: 甲醇、乙醚,乙酸乙酯,石油醚, 甲酸乙酯,日甲酸,盐酸等(均为分析纯) 硅胶60F254预制板(Merck) (20×10cm) 仪器:CAMAG全自动点样器(Automatic TLC Sampler ⅢII) CAMAG双槽展开箱 CAMAG 薄层扫描仪(SCANNER3) CAMAG薄层色谱摄像仪 (REPROSTAR II) 供试液制备 取本品粉末约0.5g, 精密称定,加甲醇超声提取3次,每次 50ml, 20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水100ml溶解,加盐酸10ml,置水浴上用蒸气回流30分钟,放冷,用乙醚抽提3次,每次50ml, 合并乙醚液,用水50ml洗涤,弃去水液,乙醚液小心蒸干,残渣用乙酸乙酯溶解移至 10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 对照品溶液制备 取大黄素对照品,加乙酸乙酯制成每 1ml 含 0.2mg的溶液,作为对照品溶液。 色谱条件 薄层板: 硅胶60F254 预制板(Merck) (20×10cm) 点样: CAMAG全自动点样器(Automatic TLC Sampler III) 条带状点木点样顺序: S1 S2aaabbbS1 S2aaabbb (S1:对照液低浓度 S2:对照液高浓度 a:供共液1#b:供试液2#) 展开: 石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5::1)的上层溶液 为展开剂,展开约8cm,取出,晾干。 测定 光源:钨灯扫描用计算机软件:CAMAG CATS 4.04扫描方式:反射法吸收扫描,波长: As=440nm。扫描速度:20mm/秒扫描时间:3分钟(16个扫描道)积分时间:1分钟(计算机自动积分)计算:直线回归,外标法两点校正。 测定结果 日期:1997年3月24日文件自动编号(ID): 7CD03181208335F: 样品取样量(g) 样品点样量(ul) 测定值(ng) RSD (%) n 含量(%) 1# 0.5116 5 671.140 1.7 6 0.2624 2# 0.5140 5 692.791 2.3 6 0.2696 样品取样量(g) 样品点样量(ul) 测定值(ng) RSD (%) n 含量(%) 本试验的关键是层析条件的控制,详见《中国药典中药薄层色谱彩色图集》第22页。 365nm荧光色谱 氨熏后可见光色谱 试验者:林巧玲 第页共页 CAMAG第页共页
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