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浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心FULI 蒸发光散射检测器分析方案 ----黄芪中黄芪甲苷的测定 黄芪中黄芪甲苷的测定分析报告 一、执行标准 《中国药典2020版第一部》 二、方法概述 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(36:64)为流动相,蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 三、试剂及材料 3.1试剂 3.1.1实验室用水,为新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。 3.1.2乙腈,色谱纯。 3.1.3甲醇,色谱纯。 3.1.4浓氨水,分析纯。 3.1.5黄芪甲苷,中国药品生物制品检定所。 3.1.6黄芪:市售。 3.2试剂制备 3.2.1黄芪甲苷对照品溶液的制备:取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含黄芪甲苷 0.5mg 的溶液,即得。 3.2.2供试品溶液的制备:取黄芪粉末(过四号筛)约1g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液(取浓氨试液4mL, 加80%甲醇至100mL,摇匀)50mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用含4%浓氨试液的 80%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 25mL,蒸干,残渣用80%甲醇溶解,转移至5mL;量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 四、使用仪器设备 4.1高效液相色谱仪:福立LC5090高效液相色谱仪(搭载蒸发光散射检测器)。 4.2色谱柱 Sunniest C18(250*4.6 id mm, 5 um) 4.3水浴锅 4.4分析天平:精度为0.0001g 4.5其它实验室常用仪器设备 五、测定 5.1黄芪甲苷对照品溶液典型谱图及结果(进样量10uL) 分析结果表 峰序 组分名 保留时间 峰高 峰面积 minl uV uV*min 1 黄芪甲苷 12.755 46028 10380 系统评价表 木长:250mm 死时间: 峰序 组分名 保留时间 半高峰宽 容量 理论 分离度 拖尾 min min| 因子 塔板 因子 1 黄芪甲苷 12.755 0.20621 0.0000 21194 0.000 0.936 5.2 黄芪甲苷对照品溶液重复性谱图及结果(进样量10uL) 峰序 组分 保留时间 平均值 保留时间 RSD 面积平均值 面积RSD 峰高 平均值 峰高 RSD [min] [%] lluV*min| [%] [uV] [%] 1 黄芪甲苷 12.768 0.165 10452 0.765 45448 1.674 5.3标准曲线 标准曲线绘制:分别进样对照溶液2uL、10pL, 进行HPLC分析,然后以峰面积为纵坐标,以含量为横坐标,绘制标准曲线。 校正因子: f0=-4.67372, f1=0.60048 相关系数: r^2= 1.00000 5.4样品典型谱图及两针分析结果 分析结果表 峰序 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量minl [uV] |uV*min [%] 1 黄芪甲苷 12.757 12015 2730 0.2453 分析结果表 峰序 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量 |minl uV」 luV*min| % 1 黄芪甲苷 12.775 12072 2692 0.2432 2692 0.2432 由以上实验结果可知,黄芪中黄芪甲苷的平均含量为 0.244%。根据药典规定,黄芪中含黄芪甲苷不得少于 0.080%。测试结果合格。 六、结论 选用福立 LC5090 高效液相色谱仪(蒸发光散射检测器)测定黄芪中的黄芪甲苷,黄芪甲苷峰塔板数为21194,含黄芪甲苷0.244%,完全可以达到中国药典的要求。 黄芪为常见中药材,具有悠久的药用历史。药典中规定药用黄芪有豆科植物蒙古黄芪和膜荚黄芪的干燥根。黄芪常用作补气益生的药材,黄芪有效成分较为复杂,主要为黄芪皂苷、黄芪多糖等组分。研究表明黄芪有助于改善心血管疾病、具有调节血压、增强人体活动机能,提高抗病、排毒、生肌等功效。黄芪甲苷:生理活性最强,研究表明黄芪甲苷有增强机体免疫功能、强心降压、降血糖、利尿、抗衰老、抗疲劳等作用,同时黄芪甲苷的含量也是评价黄芪主要质量标准之一。运用福立LC5090高效液相色谱仪,搭载蒸发光散射检测器,参考《中国药典2020版第一部》黄芪甲苷的高效液相色谱法进行黄芪中黄芪甲苷含量测定。部分测定结果如下:黄芪甲苷对照品谱图及数据表(进样量10μL)黄芪样品中黄芪甲苷谱图
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浙江福立分析仪器有限公司为您提供《黄芪中黄芪甲苷检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《黄芪中黄芪甲苷检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有LC5090高效液相色谱仪。
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