奶粉中香兰素检测方案

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DMAA reliable partner for your lab UHPLC法检测奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素 香兰素是一种合成香精，大剂量食用可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝、肾。根据 GB 2760-2011 《食品安全国家标准食品添加剂使用规定》要求，凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品，不得添加任何食用香料。 方法优势 由于奶粉基质比较复杂，所以需要在前处理过程对目标物净化、富集。迪马科技开发的奶粉中香兰素、、甲基香兰素和乙基香兰素检测方法，使用 ProElutPXA 进行样品前处理净化，有效去除蛋白质等干扰物质，净化效果优异；超高效液相色谱柱 Endeavorsil C18进行色谱分析，可实现香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速完全分离，结果准确可靠。 1适用范围 本方案适用于奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。 2 标准品配制 (1)标准储备溶液：：准确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品，分别用乙腈配制成 1.0 mg/mL 的单标储备液； (2)混合标准溶液： 吸取一定体积的单标储备液用 50%乙腈水溶液配制成0.1mg/mL的混合中间液。 3 样品准备 取1.0 g奶粉于25mL 离心管中，加入20 mL 水混匀，振摇 5 min， 8000 rpm下离心2min； 4SPE 柱净化--ProElut PXA 150 mg/6 mL(Cat.#：：68304) (1)活化依次向柱中加入6mL甲醇和6mL水，流出液弃去； (2)上 样 取“3”中提取液 10mL加入柱中，流出液弃去； 订购电话：400-608-7719 北京：010-62317719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-2294 3513天津：400-633-6606成都：028-86612625 (3)淋 洗： 用6mL 20%甲醇水淋洗，流出液弃去； (4)洗 脱： 向柱中加入6 mL 5%乙酸甲醇溶液，收集流出液； (5)重新溶解： 将流出液在45℃下减压蒸至完全干燥，用50%乙腈水定容至1 mL 后上UPLC分析。 5 分析条件 香兰素、、甲基香兰素和乙基香兰素 UPLC分析条件 色谱柱： Endeavorsil C18，，100×2.1mm，1.8umn((Cat#：：87003) 流速： 0.3 mL/min 检测器： 紫外检测器，280 nm 柱温： 35℃ 进样量： 2pL 流动相： 乙腈：0.02 mol/L醋酸铵溶液(用醋酸调pH=3.5)=8：92(V/V) 6添加回收结果 表1奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素加标回收率结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率/% 香兰素 10.0 99% 乙基香兰素 10.0 96% 甲基香兰素 10.0 88% 香兰素 2.5 86% 乙基香兰素 2.5 87% 甲基香兰素 2.5 82% Time (min) 图1香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素混标色谱图 北京：010-62317719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633-6606成都：028-86612625 图2奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素检测(加标)色谱图 图3奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素检测(空白)色谱图 UHPLC 法检测奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 68304 混合型阴离子交换固相萃取柱ProElut PXA 150 mg/6 mL 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位 4806 考克(控制流量) 15/pk 4803 1，3，6 mL 柱管通用连接器 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 订购电话：400-608-7719 色谱柱及保护柱 87003 超高效液相色谱柱Endeavorsil C18 100×2.1 mm， 1.8 um 标准品 54-V1104-100G 香兰素[121-33-5] ReagentPlus，99%，100 g 54-128090-100G 乙基香兰素[121-32-4] ReagentPlus， 99%，100g 54-143758-100G 甲基香兰素[120-14-9] 99%，100g HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4L 50102 甲醇HPLC 级 4L 50132 乙酸HPLC级 50mL 50138 乙酸铵 HPLC级 100 g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80365 HPLC 进样针 10 uL 订购电话： 北京： 上海： 广州：阳： 天津： 成都：