食品（婴幼儿配方奶粉）中烟酸和烟酰胺的测定

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 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 混合对照品溶液的制备分别取烟酸、烟酰胺对照品适量，精密称定，加0.1 mol/L 盐酸溶液分别制成每1 mL含1000 μg烟酸、烟酰胺的中间溶液。分别取烟酸、烟酰胺中间溶液适量，加水制成每1 mL含烟酸10 μg、烟酰胺10 μg的混合对照品溶液，即得。1.3 试样溶液的制备参考GB 5009.89-2016第二法样品制备中不含淀粉的食品（调制乳、调制乳粉、饮料类、固体饮料类、豆粉和豆浆粉等制品）项下制备方法：称取婴幼儿配方奶粉试样约5.0 g（精确到0.01g），加入约25 mL 45 ℃~50 ℃的水，称取混合均匀液体试样约20.0 g（精确到0.01 g）于150 mL锥形瓶中，置于超声波振荡器中振荡约10 min以上充分溶解，静置5 min~10 min，并冷却至室温。待试样溶液降至室温后，用5.0 mol/L盐酸溶液和0.1 mol/L盐酸溶液调节试样溶液的pH至1.7±0.1，放置约2 min后，再用5.0mol/L氢氧化钠溶液和0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节试样溶液的pH至4.5±0.1，置于50 ℃水浴超声波振荡器中振荡10 min以上充分提取，冷却至室温后转至100 mL容量瓶中，用水反复冲洗锥形瓶，洗液合并100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度后混匀，经滤纸过滤。滤液再经0.45 μm微孔滤膜加压过滤，用样品瓶收集，即得。1.4 分析条件色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）柱温：25℃检测波长：261 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 流动相：甲醇70 mL、异丙醇20 mL、庚烷磺酸钠1 g，用910mL水溶解并混匀后,用高氯酸调pH至2.1±0.1 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.4）进行采集，混合对照品溶液和试样溶液色谱图如下：混合对照品溶液数据文件名:20220623 序号 目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 烟酸8.622 188351 18639 15143 1.052 -- 2 烟酰胺10.371 227480 19698 17074 1.031 5.850 试样溶液序号 目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 烟酰胺10.276 47326 4175 17389 1.026 -- 重现性对照品溶液重现性目标物保留时间（min，n=3）峰面积（Area，n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）烟酸8.623 8.621 8.622 0.01 188770 188706 188351 0.12 烟酰胺10.373 10.371 10.371 0.01 227346 227431 227480 0.03 试样溶液重现性目标物保留时间（min，n=3）峰面积（Area，n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）烟酰胺 10.276 10.302 10.347 0.35 47326 47152 47062 0.28 3. 结论本文建立了食品（婴幼儿配方奶粉）中烟酸和烟酰胺的HPLC测定方法。参照GB 5009.89-2016第二法的色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析食品（婴幼儿配方奶粉）中烟酸与烟酰胺，结果显示，烟酸和烟酰胺峰形对称，烟酰胺与相邻杂质峰基线分离，满足日常检测需求。此方法可为食品中烟酸的检测提供参考。