环氧树脂中Na含量检测方案

智能文字提取功能测试中

analytikjenaanalytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验：报告 试验名称： 原子吸收光谱法测定环氧树脂中Na 使用仪器： novAA350 应用工程师： 沙 德 仁 方 冬 梅 报告编号： AA-FL-9-2013-C 仪器 novAA350 火焰原子吸收光谱仪：8灯座，，自动选择和对准光路；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.4 nm可调；；波长范围185~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm，有效刻线面积54×54mm；单、双光束可选；宽范围光电倍增管检测器；氛灯背景校正；50 mm 或 100 mm 钛合金燃烧头，配用笑气一乙炔火焰的50 mm燃烧头带有自动刮擦器，自动清除燃烧头积碳。 2 试剂和材料 2.1水：一级；乙炔：99.9%。 2.2三氯甲烷： AR. 2.3 Na 标准储备溶液：1000 mg/L， Na 系列标准溶液：0、0.05、0.1、0.2、0.3 mg/L. 3试液制备 试液制备按济南圣泉集团的方法进行：称取1g(精确至 0.0001g)样品，加入 20.0mL三氯甲烷，摇动溶解后加入25.00mL水，摇动5min， 再离心2 min，测定上层清液。由于本实验室没有50mL 离心管，故称样0.8g(精确至 0.0001g)，加入10.0mL 三氯甲烷，摇动溶解后加入 15.00mL水，摇动 5min， 再 2000r/min离心2 min， 测定上层清液。 4 仪器参数 波长 (nm) 光谱带宽(nm) 灯电流 (mA) 乙炔流量 (L/h) 空气流量 (L/h) 燃烧头 宽度(mm) 燃烧头 高度(mm) 测试次数 589.0 0.5 2.0 65 400 100 6 3 analytikjena analytical solutions 5 测试记录 5.1标准曲线 标准曲线 非线性 589.0 nm 校正数据： R2： 0.998179867 斜率： 0.38881 Abs/mg/L 截距 0.00387 mg/L 特征浓度： 0.01121 mg/L/1%A 5.2样品测试 样品表格浓度输出样品编号统计|多元素参数| No 位 名称/童 Measurement conc. 名称 AS-DF mg/L Cf SD RSD [%]1 1 ### 校正空白 0 23456789 10 大k大 ### ### ### ### ### ### ### ### ### 标样1 标祥2 标祥3 Blank1 Blank2 Sample1 Sample2 Sample3 0.05ppmNa 0.05000 0.1000 0.20000.013460.016280.037090.079090.03470 0.04630 0.04507 0.043910.039760.04525 0.03987 0.04001 0.001802 0.0003320.0014270.001356 0.001144 0.001190 13.392.0403.8481.7143.2972.570 6测试结果 样品号 重量 (g) 萃取体积 (mL) 浓度 (mg/L) 结果 (mg/kg) QC标样回收率(%) 1 0.8099 15 0.02222 0.41 -- 2 0.8177 15 0.06422 1.2 --- 3 0.8042 15 0.01983 0.37 --- 0.05ppmNa --- -- 0.04630 --- 92.6 7 讨论 7.1从标准曲线向吸光度轴的弯曲看，有显著的电离干扰，必须在标液和试液中加消电离剂 KCl 或 CsCl。 可用 0.05%KCl和1%的盐酸溶液来萃取，标准曲线也配成含 0.05%KCl 和1%的盐酸溶液，如此可使测定结果更灵敏、更稳定、更准确，标准曲线的线性更好。根据样品的测定结果看，标准曲线似乎应配成0、0.025、0.05、0.1、0.2 mg/L更好。 7.2因本实验室仪器去北京参加 BCEIA 展览，测试是在 VIP 实验室进行的，故离心后2h才测定，不知是否有影响。 7.3我们认为，贵单位的测 Na 方法，称样量可增加到1.5g，， 萃取的水溶液(0.05%KCl 和1%的盐酸)可减少到20.00mL。测定如此低含量的Na，对水、试剂和容器的要求较高，因为 Na 是丰度较高极易污染的元素。 analytikjena 7.4从测试数据看，本仪器的灵敏度高，稳定性好， QC标样回测准确。若加0.05%的KCl作消电离剂， 0.14 mg/LNa就能产生0.1的吸光度(Abs)，所以将标准曲线配成 0.025~0.3 mg/L 是很好的方法。 2013年10月31日