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Manon海能能仪 器民族仪器 品质典范 电位滴定仪测定润滑油酸值 前言 1、、7方法概要 试样溶解在含有少量水的石油醚-异丙醇混合溶剂(标准中使用溶剂为甲苯异丙醇混合溶剂,溶于甲苯毒性较大,使用石油醚代替甲苯)中,以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定,所用的电极对为玻璃指示电电-甘汞参比电极,在仪器绘制的电位曲线图上把明显突跃点作为终点。(参照 GB/T7304-2000石油产品和润滑油酸值测定法-电位滴定法) 2、仪器与试剂准备 2.1滴定剂:氢氧化钾-异丙醇标准溶液的配制与标定 (0.1mol/L)。称取3g氢氧化钾加入到500ml异丙醇中,煮沸后加入适量的氢氧化钡,微沸10min, 将溶液静置两天,然后将上层清液吸出,溶液存放在耐化学腐蚀的试剂瓶中。 标定时将邻苯二甲酸氢钾溶于无二氧化碳的水中,以此为滴定剂,用电位滴定法进行标定。本实验中的氢氧化钾-异丙醇溶液的浓度为 0.0941mol/L. 2.2样品溶剂:把500ml 石油醚和5ml水加入到495ml的异丙醇中,此滴定溶剂需大量配制,每天使用前进行空白滴定。 2.3参比电极:217型双盐桥饱和甘汞电极参比电极内液:饱和氯化钾的甲醇溶液;指示电极: pH玻璃电极 2.4 实验仪器: Hanon T860 电位滴定仪 3、电极的准备及维护 3.1电极的准备:电极的使用前后,需用水漂洗干净并将电极表层的水吸干。双盐桥参比电极的外套管清洗干净并将水吸干后,加入饱和氯化钾的甲醇溶液,再将套管牢牢固定于原位,并保证外套管中无气泡存在,以免干扰测定。在每次实验后需及时检验外套管中的溶液中是否有气泡,若有气泡,需加入新的溶液,排除气泡。在每次滴定前,把准备好的电极在水中浸泡至少 5min, 然后拭去残存的水进行滴定 3.2电极的清洗:为保证实验的精密度以及准确度,,电极的清洗至关重要。每次滴定完成后需先将电极对 在样品溶剂即异丙醇石油醚混合溶液中进行彻底的清洗,如果电极上的残留油样未完全清洗干净,需将电极对在铬酸洗液中进行彻底的清洗,而后使用蒸馏水冲洗电极,并将清洗好的电极放入蒸馏水中浸泡至少5min,方可继续进行下一次的滴定实验。 4、实验步骤 4.1清洗及补液。使用蒸馏水清洗,清洗完成后,使用滴定剂进行补液操作,补液至少在6次以上。 4.2电极准备。将处理好的双盐桥参比电极及玻璃电极插入到仪器相应的电极接口。 4.3空白滴定。取70ml混合好的异丙醇石油醚混合样品溶剂于滴定杯中,将电极插入到溶液中,调整好电极的高度,确保滴定杯中的磁子不会打到电极。仪器中选择“滴定”“微量滴定”,参数设定完成后进行滴定。仪器上的相关参数设定如下图示: 4.4样品滴定。在滴定杯中称取约10g润滑油样品,加入70ml的混合溶剂,将滴定杯放在搅拌台上,在仪器的初始界面中点击“搅拌”,搅拌约15min 后,调整好电极的高度,进行滴定,仪器中选择“滴定”“常量滴定”,参数设定如下: 若在上述的两种滴定模式中,仪器未自动找到终点,您可以通过以下方式来手动查找终点,如图: 在图中,左下角的灰色文本框中,显示三组数据为:E当前电位值,V当前体积值,E'为电位的一介导数值即滴定过程中突跃值,您可以使用< 查看滴定曲线上每个滴定点对应的实时的电位值和滴定体积, E'的最大值对应的Ⅴ且处于电位变化曲线即图中蓝色曲线的S型的中间位置即为终点体积。 4.5结果计算: A---样品滴定终点体积, ml B---空白滴定体积,ml M---氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度, mol/L W---样品的质量,g 5、结果与讨论 样品编号 样品质量(g) 滴定体积(ml) 酸值(mg KOH/g) 平均值(mgKOH/g) 1 10.0105 1.682 0.8506 0.8598 2 10.1014 1.730 0.8608 3 8.0402 1.380 0.8680 空白值为:0.069ml。 --
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海能未来技术集团股份有限公司为您提供《海能仪器:润滑油酸值的测定(电位滴定法)》,该方案主要用于润滑油中null检测,参考标准《暂无》,《海能仪器:润滑油酸值的测定(电位滴定法)》用到的仪器有海能 T860 全自动电位滴定仪。
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