两次双波长分光光度法同时测定痕量钴和镍的研究（一）

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一11- 两次双波长分光光度法同时测定痕量钴和镍的研究 李天增 杨铭枢 (大庆职工大学化工系 黑龙江省大庆市 163255) 摘 要 采用系数补偿和双峰双波长的两次双波长分光光度法，以 PAR 为显色剂，提出了同时测定钻(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的实验方法，灵敏度在等吸收点法的双波长分光光度法的基础上有明显提高，该法用于合成样品的测定，结果满意。 关键词双波长分光光度法；钻；镍 传统的等吸收点或系数倍率等双波长分光光度法，可以同时测定两种及两种以上互有干扰的组分，但由于测定的是吸光度的差值，降低了灵敏度。为了解决这样的问题，分析工作者们提出了一些处理方法，两次双波长分光光度法就是其中之一[2~4]。曾有文献报道了以 PAR 为显色剂同时测定钴和镍的分光光度分析5.6，文献门采用的等吸收点法，灵敏度明显偏低；文献中选择多达9个测定波长，运用最小二乘法和回归法处理数据，实验和计算都较烦琐。本文在文献的基础上，选用表面活性剂提高显色配合物的灵敏度，对两次双波长分光光度法同时测定钻和镍的条件进行了研究，实验表明，测定的灵敏度较文献有较大的提高。 2 理论部分 在浓度分别为CM、C、的M和N两组分，加入适量显色剂R后，分别形成配合物MRm 和NRn(m、n 为配合比)，取 1cm 比色皿测定，设两配合物及显色剂的最大吸收波长分别为入1、2和入，MRm 和 NRn 在该三个波长处的吸光度分别为 AMiA2、AMs和Ax、As、Ans，混合组分的吸光度分别为A：、A2、As，采用系数补偿法和双峰双波长法 测定，公式推导见文献。 K、K2、KM、Kx及各个e均可由标准液准确测得，视为常数，只要在三个最大吸收波长处测得混合液的各个A值，代人式(I)、(2)，即可分别求得M、N的含量。 3 实验部分 3.1 主要仪器与试剂 北京普析通用仪器有限责任公司产TU一1901型双光束紫外可见分光光度计。 标准储备液：分别以优级纯二氯化钴和纯度99.9%以上金属镍配制1.000mg/mL的钻(Ⅱ)、镍(Ⅱ)储备溶液，用时稀释至10pg/mL； 1一(2一吡啶偶氮)一间苯二酚(PAR)：0.05%水溶液； 乳化剂 OP： 1%水溶液； 柠檬酸钠一盐酸缓冲溶液；用酸度计调节配制不同 pH的缓冲溶液。 3.2实验方法 吸取一定量的钴(Ⅱ)或镍(Ⅱ)标准溶液于25.0mL容量瓶中，加人3.0mL pH 9.3柠檬酸钠一盐酸缓冲溶液，1.0mL 0.05%