（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定微量银2

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19 水浴中加热 15min，取出流水冷却至室温，加水定容后摇匀。用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，在410nm处测定配合物的吸光度。 3 结果与讨论 3.1 吸收光速 由吸收光谱(图1)可见，试剂最大吸收波长位于 247nm，配合物的最大吸收波长位于 410nm， ^x=163nm。 图1 吸收光谱图 1一试剂空白/水；2一配合物体系/试剂空白 3.2 氨水用量的影响 实验表明，氨水浓度在0.2-0.6mol/L范围内，显色溶液吸光值基本一致。本实验选用的氨水浓度为 0.3mol/L。 3.3 显色剂用量的影响 结果表明，，当显色剂用量在1.5一3.5mL时，配合物的吸光度最大且恒定。实验选用2.0mL。 3.4 表面活性剂的影响 各种表面活性剂：吐温、司班班80、十二烷基磺酸钠、OP-30、OP-50、溴化十六烷基三甲铵等对配合物均无增敏效果，故不选用。 3.5 显色温度，时间及配合物的稳定性 试剂空白基本不受温度影响。而显色反应在室温下反应极慢，温度升高时速度加快。当温度控制在50一70℃时，经过 15min即可显色完全，吸光度达最大且在12h内不变；若温度高于70℃或加热时间过长，则 配合物的吸收峰向短波方向移动。故选用55一65℃，加热显色15min。 3.6 配合物组成的测定 本实验选用连续变换法和摩尔比法对配合物的组成进行了测定，其结果相同，即Ag：ASATu=1：1。 3.7 校准曲线 在本文的实验条件下，符合比耳定律的线性范围为 0-0.6mg/L， 表观摩尔吸收系数为4.5×10'L·mol·cm，线性回归方程为；：A=0.0168C-0.005 (C：ug/25mL)， 相关系数 r=0.9997。对 10pg/25mLAg(I)测定的相对标准偏差为1.75%(n=9). 3.8 共存离子的影响 在本文的实验条件下研究了Ag(I)量为 0.01mg时共存离子对测定的干扰。若按5%误差要求，共存离子允许量(倍数)：K+、、Na (2000)， Sr²+、Ba+、Zn²+(200)， Cd+(1.0)， Ca²+、Mg+、Al+、NH(500)， Hg+(2.5)， Mn²+、Cu²(10)， Co+、Ni+、Cr+(120)， Pd(15)、CF、NO、SO一、VO、NO(1000)， BO、SO、PO ((700)，Br 、F(300)，I((3)，SCN、AsO、S20.(40O)，C2O(1000)，SiO(100)。其中阴离S-干扰严重，可在试样处理过程中除去。阳离子 Pb+、Fe+、Cd²对测定的干扰可通过分离方法除去。即往试样溶液中加人一小匙抗坏血酸，搅拌，有黑色金属银析出(有时成银镜)，过滤，弃去溶液，洗涤沉淀23次，用 HNO溶解，调整酸度后，按实验方法进行测定。 4 样品分析结果 4.1 阳极泥中银的测定 称取lg 阳极泥置于小烧杯中，加入10mL浓 HNOs，微热使之溶解，并蒸发至近干，再加入少量水使之蒸发，反复数次以