两次双波长分光光度法同时测定痕量钴和镍的研究（三）

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133- 表11 Co、Ni配合物在各波长处的 摩尔吸光系数(e×10*) 配合物 ES12 E495 E415 Co—PAROP 5.469 4.931 1.106 Ni-PAR-OP 6.043 6.821 0.802 由计算式可以得到：Co、Ni配合物的摩尔吸吸系数分别为6.575×10和7.623×10L·mol·cm，与文献相比有较大提高。 4.7 测定范围的确定 按照实验方法，配制不同浓度的Co(Ⅱ)Ni(Ⅱ)混合液测定，通过前面两个运算式计算，求得结果见表2。分析测试中要求回收率100%上下浮动不超过5%，从分析结果可见： Co 在0~25ug/25mL、Ni在0~20pg/25mL范围内符合测试要求。 表2 合成样品分析结果 序号 加人量(pg)计算结果(pg)回收率(%) Co Ni Co Ni Co Ni 20 15 19.3 14.9 96.5 99.3 2 25 5 23.8 5.2 95.2 104.0 3 10 25 10.0 22.7100.090.8 4 0 10 0 9.8 98.0 5 35 15 32.1 14.5 91.7 96.7 6 5 20 4.8 21.0 96.0 105.0 7 30 25 26.6 23.5 88.7 94.5 8 10 25 10.2 22.99 102.0 91.6 9 20 0 19.1 0 95.5 10 15 30 14.6 26.3 97.3 87.7 11 30 20 26.8 20.9 89.3 104.5 12 25 10 23.9 9.7 95.6 97.0 4.8 共存离子的影响 在本文分析的酸度环境下(pH9.3)，很多常见的金属离子象 Fe+、Fe+、Pb、Cu、Al*、zn、Agt、Cd+、Hg*、Bi、Mn²+等离子发生水解，可以部分析出；另外，乙酰丙酮能使 Co、Ni 以外的多种金属离子部分或全部掩蔽，取 1.0mL20%乙酰丙酮的乙醇溶液，可以消除这些离子的干扰”。对于 8pg Co、Ni， 20mgNa*、K*， 5mg Cat、1mg Mg+不干扰测定，常见阴离子SONO、HCO等亦不影响测定。 ( 参考 文献 ) ( [1] 杨泉生 ， 聂基 兰，双 波长分光光度法的原理 与应用 ， 北 京 ：化 学 工业出 版社，19 92： 3 1 ) ( [2] 陆晓华 ，纪元. 两次双波长 分 光光度法同时 测 定钻、 镍 、铜 ， 分 析化 学198 9 . 17(8)： 7 1 7~7 1 9 ) ( [3 ] 张东卓 ， 许振国，宋英姿 。 两次双波长 分 光光度法测定无机多组分的研究 . 分析化学 ，1991. 1 9(9)： 106 8 ~1 0 7 1 ) ( [4] 张贵珠 . 两次双波长分光光度法同时测定钼 钨的研究.分 析化 学.199 3.21 ( 7 )：842~ 845 ) ( [ 5 ] 罗淑 玉， 杨振 . 双波 长 分光光度法测 定.分 析 化 学，19 86，1 4 (1)： 4 7 ~49 ) ( [6 ] 倪永 年. 双波长分光光度法测定混合组 分 . 分 析化学.19 87. 1 5 ( 2)： 1 56 ~ 158 ) ( [ 7 ] 李金和，奚长生，史慧明 . 双波长K系数 法同时测 定 钴和镍的研究，分析化学 . 1 9 88.1 6( 4 )：31 1~ 31 4 )