两次双波长分光光度法同时测定痕量钴和镍的研究（二）

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12- PAR溶液， 0.8mL 1%乳化剂 OP 水溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min，用1cm比色皿，在选定波长下测定吸光度。 4结果与讨论 4.1 配合物的吸收光谱 分别取0.8mL浓度均为10pg/mL 的 Co(Ⅱ)或Ni(Ⅱ)标准溶液，按实验方法进行光谱扫描，得到吸收曲线，如图1，Co-PAR-OP和Ni-PAR-OP配合物对试剂空白的最大吸收波长分别为 512mm 和495mm，试剂空白对水的最大吸收波长为 415mm。 图11(Co、Ni配合物吸收光谱 1.Co-PAR-OP(试剂参比)； 2.Ni-PAR-OP(试剂参比)；3.PAR-OP (水参比) 4.2 酸度对配合物形成的影响 按实验方法，仅改变酸度进行测定。配合物物别在pH 7.5~10.0和pH 8.7~10.0范围内A值最大且恒定，实验选用pH 9.3的柠檬酸钠一盐酸缓冲溶液3.0mL。 4.3 PAR 用量的选择 对于 Co、Ni配合物，0.05%PAR 水溶液加入量分别在0.7~1.6mL 和0.5~1.5mL 为宜，实验中选用 PAR 溶液1.0mL。 4.4 乳化剂OP用量的影响 试验了几种表面活性剂对配位体系的影响，阴离子表活剂十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠对反应有抑制作用，阳离子表活剂溴化十六烷基三甲铵和非离子表活剂PVA、TritonX-100 等影响不大。实验结 果表明，乳化剂 OP使配合物吸光度有所提高， Co、Ni配合物分别加人0.5~1.0mL和0.5~1.5mL 1%乳剂剂 OP时，A值最大且恒定，本实验采用0.8mL。 4.5配合物的稳定性 显色体系在在试剂加入加30~60min内吸光度最大且基本不变，实验中选择40min 测定。 4.6 摩尔吸光系数的测定和运算式的求得 本显色体系中吸光度具有加和性，可以单独测定 Co、Ni 在各波长下的吸光系数。分别取0、5、10、15、20、25pg Co 和 Ni标准溶液，按实验条件，在512nm、495nm和415nm处测吸光度A值，以A值对Co和Ni浓度作图，如图2、3所示。 图2Co配合物摩尔吸光系数的测定 (1、2、3分别为512nm、495nm、415nm处的曲线) 图3 Ni配合物摩尔吸光系数的测定 (1、2、3分别为512nm、495nm、415nm处的曲线) 所得直线斜率即为各波长处的摩尔吸光系数，结果见表1.将得到的数值代人到各计算式中，求得： Kc.=0.902， Ks =0.886，K=-4.996， K2=-5.488