（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定微量银3

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20 除去过量酸。冷却，加水溶解，过滤，并对残渣洗涤数次。把滤液和洗涤液合并，加热浓缩约为50mL，加入一小匙抗坏血酸，于50—60℃水浴中温热30min， 此时有黑色金属银析出。静置，用G5微孔玻璃漏斗过滤，并用水洗涤沉淀及烧杯2—3次，倾去滤液。然后用 6mol/L热硝酸溶解漏斗中沉淀，用水洗漏斗2一3次，合并洗液于原烧杯中，加热蒸至近干。用6mL 0. 3mol/L氨水溶解，将溶液移多25mL容量瓶中定容，摇匀。移取 2mL 该溶液按实验方法显色，测定银量，所得结果及回收率分别见表1和表2。 4.2 地质样品分析 称取地质样品 2g 在640℃灼烧 2h， 转人聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸除去硅，然后，按实验方法测定银量，结果及回收率分别见表1和表2。 表1样品分析结果(n=6，ug) 样品 编号 测定结果 平均值RSD(%) 阳极泥 1 99.5 98.5 101.3 101.1 1.82 103.5102.4 101.5 2 101.4 98.8 99.6 100.4 1.22 102.2 100.3 100.1 地质样品 1 5.20 5.31 5.45 5.32 2.23 5.38 5.40 5.15 2 5.15 5.35 5.25 5.24 2.10 5.10 5.21 5.38 表2 回收实验结果 (n=3，pg) 试样 含银量 加入银量测得银量回收率(%) 阳极泥 102.3 10 111.5 99.2 110.2 98.1 110.9 98.8 地质样品 5.41 10 15.3 99.2 15.0 97.3 15.2 98.6 ( 参 考 文 i 献 ) ( [ 1 ] 马东 兰 ，李建平 ， 王彩霞等.新试剂N烯 丙基-N - (氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASA - Tu) 的合成 、 表征及其分析性能的研究 [ J ] .分析试验室，1 9 94， 1 3( 2 )： 1 2-1 5 ) ( [ 2 ] 贾学顺， 王 玉炉，王 彩 霞等.N-烯丙基-N ' - (4-萘磺酸钠)硫脲的合成及其分析应 用 C J ] .化学试剂，19 9 3，1 5 ( 6) ： 3 6 9- 3 70. ) ( [ 3 ] D IlIKo Ba H JI . I Ierpyx uH O M. A T OMHOaGcoouHoHH o e O npelesieH H e C e pe6paI I oci e 3kcT p akuHH T p HdeHHJidocd o cxpHHOM [ J ] . XKAX ， 19 7 3 ， 2 8 (4)： 6 45 —64 8. ) ( [ 4 ] Ba i Jiup T A . AT oMH o A6ecopJllHoHHoe O n p e n eJ i enHe C ep e opa I I ocui e 3 kcTpaKIIH H Eao C Hcno1b30BaHHe M JIu d eHHJI H OMO4eBHHbI [ J ] . X K AX ， 1976 ， 3 1 (1)： 2 7 —33 . ) ( 5 谢德尔.微迹金属比色测定 [ M ] .北 京： 地质出版社，19 5 4. 4 71—4 7 5. ) Spectrophotometric Determination of Microamount Ag(I)with N-Allyl-N'-(Sodium p-Aminobenzenesulfonate) Thiourea Wang Cai-xiaGao Qi .Jiang Ling"*Xu Xin-pingJIn Qiu (College of Fundamental Science， Henan Agriculture University， Zhengzhou 450002， P.R. China) (xDepartment of Chemical Engineering， Zhengzhou Institute of Light Industrial， Zheng-zhou 450002， P. R. China)