环境水中物理指标检测方案

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哈希2100N测试PS微球截留 唐辉 （由于这边的局限性，只能上传一张图片，大家可以去仪器信息网上去找一篇《4600一克的材料做实验你的手会抖吗》这里图文结合比较全面） 关键词：中空纤维膜、ps微球、截留率、浊度 摘要：由于直接测定超滤膜的孔径相当困难，所以使用已知分子量的球状物质进行测定。如膜对被截留物质的截留率大于90％时，就用被截留物质的分子量表示膜的截留性能，实际上，但所使用的物质并非绝对的球形，由于试验条件的限制，所测定的截留率也有一定的误差，所以截留分子量不能绝对表示膜的分离性能。 由于用BSA、γ-球蛋白测试中空纤维膜，重复性不好，测试结果跟实际偏差较大。影响因素众多。如：电势，等电点、材料、原料等原因会对结果产生影响。因此使用ps-微球测试材料的截留率。三种材料如下: 实验方法：紫外分光光度法、浊度计法 实验耗材：中空纤维膜（三个不同样品）、ps-微球（进口、规格42nm）等 仪器设备：哈希分光光度计、哈希浊度计、自制截留通量装置、纯水机、真空干燥箱、超声清洗器、实验室玻璃器皿等 实验过程 之前都是做的BSA、球蛋白之类的测试截留，每次的结果跟实际对比有明显的偏差，对不同的材料测试结果不同。所以这次来了一个ps-微球。据说国产的技术不够，而且是40nm用的不多，所以买了进口的，就买了1g。想想为什么不多买点，后来看价格吓尿了。4600大洋。 拼命找文献，让同事一起找，找不到国内的，国外的看也看不懂。只找到部分配制方法，没有相应的实验方法，后来只能按着BSA的方法尝试下，用紫外分光光度计在280nm下进行测试。取出试剂如下： 虽然都是英文，我不认识它，它不认识我。但其中的粒径大小42nm，有效含量1g，总体积10ml，还是看懂了。里面是乳液状态，存在分布不均匀的状态，于是进行超声5min。 那么贵的东西，就那么点，一不小心就完了。思考了半天，先取了1ml，配制成1000ppm的溶液，100ml。 用浊度计测试溶液稳定性。将样品倒入比色皿（由于量少就没润洗了），用无尘布擦试比色皿，进行浊度测试并测试稳定性。 结果如下： 时间min 0 5 10 30 60 120 150 180 210 浊度NTU82.6 82.7 82.5 82.3 82.3 82.4 82.4 82.4 82.5 初步判断该溶液在4h内较稳定。 用1000ppm溶液进行稀释成200ppm使用液(因为就1g含量，需要配置大于1L的溶液。所以不得不稀释)，并配置标准曲线。浓度分别为；0、25ppm、50 ppm、100 ppm、150 ppm、200 ppm。分别使用溶液进行波长吸光度扫描。 在波长275处最高浓度溶液吸收为0.124，但是响应值很低，波动很大，线性很差，满足不了要求。想到浊度计的标准溶液是福尔马肼--乳液状，于是用浊度计分别测试溶液响应值。 实验结果为Y=0.0822+0.9916，R2 =0.9757。试验失败，心疼啊，500大洋没了。原因1、试管没洗干净，2、试管用酸泡过，对结果又影响，3、配制过程中不准确。 为了避免二次污染，决定直接使用同一个比色皿直接进行试验。在比色皿中从低到高浓度依次单个进行配制并测试（比色皿上有刻度线的所以好定容）。 实验结果Y=0.0807+0.4068，R2 =0.9983。满足要求。两次的响应值结果如下： 0 25 50 100 150 200 0.06 2.65 6.36 9.36 14.37 16.31 0.05 2.45 4.69 8.76 12.54 16.32 曲线没问题，进行截留测试准备。取3个不同样品，放入盛纯水玻璃皿，在常温下浸泡20min。 由于怕管路污染，将设备管路拆下彻底清洗。 清洗后安装回去，并用纯水循环清洗管路。 取样品30mm放入有机玻璃管中，在0.12mpa的超纯水压力下中预压20min。（使膜孔完全打开） 在预压过程的同时，重新配置200ppm溶液，1L（避免二次污染直接在烧杯中配置，浓度会有误差，但影响不大）。取样测试浊度响应值为16.46 (符合要求)。 将配置好的溶液及样品放入设备（图中是两套设备分开的）。 打开设备将压力调整到0.1mpa，溶液充满管路后循环30s，因为是动态的，水循环后起泡，（溶液只要静置一段时间，还是澄清的） 取上述溶液测试浊度（判断管路污染影响），结果为16.27(管路残留部分水使溶液会稀释一点) 说明管路受污染影响很小，不会影响结果。在上述条件下，运行2min后进行取样测试。 取样后发现样品中很多的气泡，气泡会影响浊度值，进行超声，使气泡上浮。放入浊度计测试 结果计算：三个样品的测试结果分别为0.83NTU、0.56NTU、1.03NTU。将响应值待人方程结果分别为。5.24ppm、1.90ppm、7.72ppm。计算结果1、截留率=1-测试液响应值/原液响应值。分别为1-（0.83/16.27）=94.90；96.56；93.67。2、截留率=1-测试液浓度/原液浓度。分别为97.32；99.03；96.06。由于两种计算都有一定的问题，第一种计算，是根据溶液浓度跟响应值有一定的线性，按照响应值直接得出结果。第二种是根据响应值换算回浓度得出的结果。截距太大了，对于低浓度的影响会很大。 结论：此三种材料的截留率都达到90%以上。可以判定大于此粒径的颗粒将被截留。 由于直接测定超滤膜的孔径相当困难，所以使用已知分子量的球状物质进行测定。如膜对被截留物质的截留率大于90％时，就用被截留物质的分子量表示膜的截留性能，实际上，但所使用的物质并非绝对的球形，由于试验条件的限制，所测定的截留率也有一定的误差，所以截留分子量不能绝对表示膜的分离性能。更多精彩内容，请您下载后查看。