蜂蜜中氯霉素检测方案

智能文字提取功能测试中

DiMA@A reliable partner for your lab 氯霉素能抑制人体骨骼造血功能，，引起粒细胞缺乏病，再生障碍性贫血和溶血性贫血，产生致死性效应，我国出口的蜂产品曾多次因氯霉素残留引起国际贸易问题。 迪马优势 蜂蜜样品加水溶解后经乙酸乙酯提取，再用ProElut PLS 亲水亲脂平衡反相固相萃取柱净化，高效液相色谱法测定，回收率结果优异。 1、适用范围 适用于蜂蜜中氯霉素的检测。 2、提取 称取10g蜂蜜于50mL 离心管中，加入10 mL水，于涡旋混合器上混合3 min， 待样品完全溶解后加20mL乙酸乙酯，高速涡旋混合5 min， 3，000 rpm下离心5 min， 上层溶液转入100 mL烧瓶中。下层溶液再加入20 mL乙酸乙酯，高速涡旋混合5 min，3，000 rpmn下离心5 min， 合并两次上层液于同一烧瓶中，减压浓缩至干，用3×1mL20%的甲醇水溶液溶解残渣，待净化。 3、净化一ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) a活 化： 依次加入3 mL 甲醇和3mL水，流出液弃去； b上 将待净化液加入小柱，流出液弃去； 样c淋 洗3mL20%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干； d洗 脱： 3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液； e重新溶解： 40℃下氮气吹干洗脱液，用40%甲醇水溶液溶解并定容至1 mL后HPLC分析。 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 4、色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 250×4.6mm， 5 pm(Cat#99603) 流 速： 1.0 mL/min 检测器* UV 280 nm 柱主温： 30℃ 进样量： 20 pL ：流动相： 甲醇/水=40/60(V/V) 5、添加回收结果 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/kg) (%) (n*=3)/% 氯霉素 0.1 91.3 4.33 1 88.1 3.26 *n：平行样品的数量 货号 名称 规格 样品前处理 68003 亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS 60 mg/3mL， 50/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm， 0.22 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0 mm2个柱芯+1个柱套 标准品 56-31667-250MG 氯霉素[56-75-7] 250 mg HPLC溶剂•缓冲盐离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 通用色谱产品 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 5325 样品并盖/含垫(已经组装) 100/pk 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 H80465 HPLC 进样针 25 uL 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 天津：南：阳：都： 成都： 沈阳： 济南： 青岛：